其它支撑材料之3典型的综合性设计性实验教学方案Word文件下载.docx
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8
学
目
的
1.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,学习简单配合物制备的方法。
2.练习用“溶剂替换法”进行结晶的操作。
3.了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的光电性质及用途。
4.掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
5.综合训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定配合物组成的原理和方法。
教学
重点
及
突出
方法
本实验以硫酸亚铁铵为原料,加草酸首先制得草酸亚铁后,在过量草
酸根存在下用H2O2氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇,用“溶剂替换法”,加入乙醇,可析出结晶,制得产品。
然后,采用化学分析的方法进行产物的定性、定量分析。
结晶水的含量采用重量分析方法;
草酸根含量的测定用氧化还原滴定法;
铁的分析也采用氧化还原滴定法。
难点
突破
制得草酸亚铁后,在过量草酸根存在下用H2O2氧化制三草酸合铁(Ⅲ)
酸钾。
Fe(Ⅱ)一定要氧化完全,如果FeC2O4•2H2O未氧化完全,即使加非常多的H2C2O4溶液,也不能使溶液变透明,此时应采取趁热过滤,或往沉淀上再加H2O2等补救措施。
相关
内容
素材
古凤才肖衍繁主编.基础化学实验教程.北京:
科学出版社,2000.9
武汉大学化学与分子科学学院实验中心编无机化学实验武汉:
武汉大学出版社
)酸钾的制备、组成测定(8学时)
实验目的
实验原理
1.制备和性质
本实验以硫酸亚铁铵为原料,加草酸制得草酸亚铁后,在过量草酸根存在下用H2O2氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
其反应式如下:
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O+H2C2O4−→FeC2O4•2H2O(s,黄色)+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
6FeC2O4•2H2O+3H2O2+6K2C2O4−→4K3[Fe(C2O4)3]•3H2O+2Fe(OH)3(s)
加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾:
2Fe(OH)3++3H2C2O4+3K2C2O4−→2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O
加入乙醇,放置即可析出产物的结晶。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇,往该化合物的水溶液中加入乙醇后,可析出结晶,它是光敏物质,见光易分解,变为黄色。
2K3[Fe(C2O4)3]
3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2
2.产物的定性分析
K+与Na3[Co(NO2)6]在中性或稀醋酸介质中,生成亮黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀:
2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6](s)
Fe3+与KSCN反应生成血红色Fe(NCS)n3-n,C2O42-与Ca2+生成白色沉淀CaC2O4,可判断Fe3+,C2O42-处于配合物的内界还是外界。
3.产物的定量分析
用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-含量,并确定Fe3+和C2O42-的配位比。
在酸性介质中,用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-,根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数:
5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O
在余下的溶液中,用锌粉将Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+:
Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
根据KMnO4标准溶液的消耗量,计算出Fe3+的质量分数:
由
可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
仪器、药品及材料
仪器:
托盘天平,电子分析天平,烧杯(100mL,250mL),量筒(10mL,100mL),长颈漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,表面皿,称量瓶,干燥器,烘箱,锥形瓶(250mL),酸式滴定管(50mL)。
药品:
H2SO4(2mol/L),H2C2O4(1mol/L),H2O2(30%),(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(s),K2C2O4(饱和),KSCN(0.1mol/L),CaCl2(0.5mol/L),FeCl3(0.1mol/l),Na3[Co(NO2)6],KMnO4标准溶液(0.02mol/L),K3Fe(CN)6(0.5mol/L),乙醇(95%),丙酮。
实验步骤
1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备
(1)制取FeC2O4•2H2O
称取6g(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(s)于250mL烧杯中,加入1.5mL2mol/LH2SO4(防止
该固体溶于水时发生水解)和20mL去离子水,加热使其溶解。
另称取3.0gH2C2O4•2H2O
于烧杯中,加30mL去离子水微热,溶解后取出22mL倒入250mL烧杯中,加热搅拌
至沸(不断搅拌,以防暴沸),并微沸5min。
静置,得到黄色FeC2O4•2H2O沉淀。
用倾
析法倒出清液,用热去离子水洗涤沉淀3次(少量多次),以除去可溶性杂质。
(2)制备K3[Fe(C2O4)3]•3H2O
在上述洗涤过的沉淀中,加入15mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,用滴
管慢慢滴加25mL3%的H2O2溶液,不断搅拌溶液并维持40℃左右。
滴加完后,取1滴
悬浊液于点滴板凹穴中,加1滴K3Fe(CN)6溶液,如出现蓝色,说明还有Fe(Ⅱ),需再
加入H2O2,至检验不到Fe(Ⅱ)。
加热溶液至沸以除去过量的H2O2(加热过程要充分搅
拌)。
取适量上述
(1)中配制的H2C2O4溶液趁热加入使沉淀溶解至呈现翠绿色溶液为
止。
冷却后,加入15mL95%的乙醇水溶液(溶剂替换法),在暗处放置,结晶(约1
小时)。
减压抽滤,抽干后用少量乙醇洗涤产品,继续抽干,称量,计算产率,并将产
品避光保存。
2.产品的光敏试验
(1)在表面皿上放少许K3[Fe(C2O4)3]•3H2O产品,置于日光下一段时间,观察晶体颜色变
化,与放暗处的晶体比较。
(2)取0.5mL上述产品的饱和溶液与等体积的0.5mol/LK3Fe(CN)6溶液混合均匀。
用毛笔
蘸此混合液在白纸上写字,字迹经强光照射后,由浅黄色变为蓝色。
3.产物的定性分析
(1)K+的鉴定取1滴产物溶液,加入1滴Na3[Co(NO2)6]溶液,观察现象。
(2)Fe3+的鉴定
取一试管加入10滴产物溶液。
另取一试管加入10滴FeCl3溶液。
各加入2滴
0.1mol/LKSCN,观察现象。
在装有产物溶液的试管中加入2滴2mol/LH2SO4,再观察溶液颜色有何变化,解释实验现象。
(3)C2O42-的鉴定
另取一试管加入10滴K2C2O4溶液。
0.5mol/LCaCl2溶液,观察实验现象有何不同。
实验内容
现象
结论、解释及有关反应式
少许K3[Fe(C2O4)3]•3H2O产品,置于日光下一段时间
K3[Fe(C2O4)3]•3H2O产品放暗处
0.5mL产品的饱和溶液与等体积的0.5
mol/LK3Fe(CN)6溶液混合均匀。
用毛笔蘸
此混合液在白纸上写字,字迹经强光照射
1滴产物溶液+1滴Na3[Co(NO2)6]溶液
10滴产物溶液+2滴0.1mol/LKSCN,观察现象后再+2滴2mol/LH2SO4,再观察实验现象。
10滴FeCl3溶液+2滴0.1mol/LKSCN溶液
10滴产物溶液+2滴0.5mol/LCaCl2溶液
10滴K2C2O4溶液+2滴0.5mol/LCaCl2溶液
4.产物组成的定量分析
(1)结晶水质量分数的测定
洗净两个称量瓶,在110℃烘箱中干燥1h,置于干燥器中冷却至室温时在分析天平
上称量。
然后再放到110℃烘箱中干燥0.5h,即重复上述干燥——冷却——称量操作,
直至质量恒定(两次称量相差不超过0.3mg)为止。
在分析天平上准确称取两份产品各0.5~0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量
瓶中。
在110℃烘箱中干燥1h,然后置于干燥器中冷却至室温后,称量。
重复上述干燥(改为0.5h)——冷却——称量操作,直至质量恒定。
根据称量结果计算产品中结晶水的
质量分数。
(2)草酸根质量分数的测定
在分析天平上准确称取两份产物(约0.15~0.20g),分别放入两个锥形瓶中,均加
入15mL2mol/LH2SO4和15mL去离子水,微热溶解,加热至75~85℃(即液面冒水蒸气),趁热用0.0200mol/LKMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点(保留溶液待下一步分析使用)。
根据消耗KMnO4溶液的体积,计算产物中C2O42-的质量分数。
(3)铁质量分数的测定
在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉,加热近沸,直到黄色消失,将Fe3+还原为Fe2+
即可。
趁热过滤除去多余的锌粉,滤液收集到另一锥形瓶中,再用5mL去离子水洗涤
漏斗,并将洗涤液也一并收集在上述锥形瓶中。
继续用0.0200mol/LKMnO4标准溶液进行滴定,至溶液呈粉红色。
根据消耗KMnO4溶液的体积,计算产物中Fe3+质量分数。
根据
(1),
(2),(3)的实验结果,计算K+的质量分数,结合实验3的结果,推断
出配合物的化学式。
数据记录及处理:
1.结晶水质量分数的测定
称量瓶
称量瓶+产品
产品1
称量瓶+产品(加热后)
失水
产品2
结晶水的质量分数
m1/g
m2/g
根据称量结果计算产品中结晶水的质量分数及所含结晶水的个数。
2.草酸根质量分数的测定
m(产品质量)/g
C(KMnO4)/mol•L-1
V(KMnO4)/mL(初读数)
V(KMnO4)/mL(终读数)
V(KMnO4)/mL
3.铁质量分数的测定
m(产品质量)/g
4.确定Fe3+与C2O42-的配位比
5.根据上述的实验结果,计算K+的质量分数,结合实验3的结果,推断出配合物的化学式。
注意事项:
1.Fe(Ⅱ)一定要氧化完全,如果FeC2O4•2H2O未氧化完全,即使加非常多的H2C2O4溶液,
也不能使溶液变透明,此时应采取趁热过滤,或往沉淀上再加H2O2等补救措施。
2.K3[Fe(C2O4)3]溶液未达饱和,冷却时不析出晶体。
无机化学实验课程
120周学时:
2006级化学(师范)专业
2006-2007学年第二学期
《无机化学实验》北师大(第三版)
指定参考书:
《无机化学实验》大连理工大学(第二版)
王颖
硫酸亚铁铵的制备
1.了解复盐的一般特征和硫酸亚铁铵的制备方法。
2.熟练掌握水浴加热常压过滤,减压过滤和蒸发浓缩,结晶等基本操作。
3.掌握高锰酸钾滴定法测定铁(Ⅱ)的方法,并巩固产品中杂质Fe3+的定量分析
熟练掌握水浴加热常压过滤,减压过滤和蒸发浓缩,结晶等基本操作。
掌握高锰酸钾滴定法测定铁(Ⅱ)的方法,并巩固产品中杂质Fe3+的定量分析
《无机化学实验》大连理工大学(第二版)
《无机化学实验》北师大(第三版)
过
程
教师授课思路、设问及讲解要点
目的:
原理:
本实验是将铁屑与稀硫酸反应制得FeSO4•7H2O,然后加入等物质的量的(NH4)2SO4,利用复盐的溶解度小于其简单盐的溶解度的性质,使(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O结晶析出。
Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑
FeSO4+6H2O+(NH4)2SO4===(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O
硫酸亚铁铵为浅绿色单斜晶体,在空气中比一般亚铁盐稳定,不易被氧化,溶于水不溶与乙醇。
几种盐的溶解度数据(单位:
g/100gH2O)
盐温度/℃
10
20
30
40
60
FeSO4•7H2O
40.0
48.0
60.0
73.3
100
(NH4)2SO4
73.0
75.4
78.0
81.0
88.0
(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O
17.2
36.47
45.0
——
产品的质量鉴定采用高锰酸钾滴定法确定有效成分的含量。
在酸性介质中Fe2+被KMnO4定量氧化为Fe3+,KMnO4的颜色变化可指示滴定终点的到达。
5Fe2++MnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O
产品的等级也可以通过测定杂质中的Fe3+的质量分数来确定。
仪器、药品及材料:
台秤,分析天平,恒温水浴,721型分光光度计,漏斗。
漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,烧杯,量筒,锥形瓶,蒸发皿,棕色酸式滴定管,移液管,表面皿,称量瓶
Na2CO3(1M),H2SO4(3M),HCl(2M),H3PO4(浓),(NH4)2SO4(s),KMnO4
标准溶液(0.01M),无水乙醇,Fe3+标准溶液(0.01M),KSCN(1M),铁屑,K3[Fe(CN)6](0.1M),NaOH(2M),BaCl2(0.1M),奈斯勒试剂
材料:
pH试纸,红色石蕊试纸
内容:
1.硫酸亚铁铵的制备
(1)铁屑的净化(去油污)准备
称取2.0克铁屑,放入锥形瓶中加入20ml1mol/lNa2CO3溶液,加热约10分钟(适当补充水分)倾析法除去碱液,用水洗净Fe屑。
(2)硫酸亚铁的制备
向盛有铁屑的锥形瓶中加入15ml3mol/lH2SO4,水浴加热(在通橱中进行)温度控制在70℃-80℃,至不再有大量气泡冒出(约需30分),趁热减压过滤。
反应过程中要适当补充水,以保持原体积。
用去离子水洗涤残渣,用滤纸吸干后称量,从而算出溶液中所溶解的铁屑的质量。
(3)硫酸亚铁铵的制备
根据硫酸亚铁的理论产量,计算所需(NH4)2SO4的量。
称取(NH4)2SO4,加到制得的FeSO4溶液中,水浴加热搅拌,使硫酸铵全部溶解,调pH为1~2,将溶液蒸发、浓缩至表面有晶膜出现,在水浴上缓慢冷却,得到(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O晶体。
观察晶体颜色,减压过滤,用少量无水乙醇洗涤晶体两次。
晶体放在表面皿上晾干,称重,计算产率。
反应前铁屑质量(g);
反应后铁屑质量(g);
反应的铁屑质量(g);
FeSO4理论产量(g);
(NH4)2SO4的用量(g);
(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O晶体产量(g);
产率。
2.产品检验
(1)定性鉴定产品中的NH4+,Fe2+和SO42-
实验操作
结果与解释
1滴制得的硫酸亚铁铵溶液于点滴板上+1滴奈斯勒试剂,观察现象
1滴制得的硫酸亚铁铵溶液于点滴板上+1滴2MHCl酸化+1滴0.1MK3[Fe(CN)6]溶液,观察现象
2滴制得的硫酸亚铁铵溶液于试管中+数滴2MHCl酸化+1-2滴1.0MBaCl2溶液,观察现象
(2)NH4Fe(SO4)2•6H2O质量分数的测定
称取0.8-0.9g(准确称量至0.0001g)NH4Fe(SO4)2•6H2O产品与250ml锥形瓶中,加50ml
除氧的蒸馏水,15ml3MH2SO4,2ml浓H3PO4使试样溶解。
从滴定管中放出约10mlKMnO4
标准溶液于锥行瓶中,加热至70℃-80℃,在继续用10mlKMnO4标准溶液滴定至溶液出现
教学过程
微红色(30s内不消失)为终点。
样品序号
1
2
产品质量(g)
滴定管初读数(ml)
滴定管末读数(ml)
消耗体积(ml)
相对误差%
(3)Fe3+的定量分析
称取0.2g产品于试管中,加1ml除氧的蒸馏水使之溶解,再加入5滴2MHCl溶液和2滴1MKSCN溶液,最后用除氧的蒸馏水稀释到5ml,摇匀,在分光光度计上进行比色分析,由A-w(Fe3+)标准工作曲线上查出Fe3+的质量分数。
与表中的数据对照确定产品等级。
硫酸亚铁铵产品等级与Fe3+的质量分数
产品等级
Ⅰ级
Ⅱ级
Ⅲ级
w(Fe3+)×
0.005
0.01
0.02
产品吸光率A;
100;
产品等级。
1.铁屑与稀硫酸作用过程中会产生大量的H2及少量有毒气体,应注意通风。
2.所制得的FeSO4溶液和(NH4)2SO4·
FeSO4溶液均应保持较强的酸性。
3.在进行Fe3+的限量分析时,应使用含氧少的去离子水来配制硫酸亚铁铵溶液。
实验关键:
1.要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性。
2.用小火蒸发浓缩,蒸发过程中切勿搅拌。
思考题:
1.在反应过程中,Fe和H2SO4哪一种过量,为什么?
反应为什么要在通风橱里进行?
答:
H2SO4应过量,可以确保Fe和其的反应充分。
铁屑与稀硫酸作用过程中会产生大量的
H2及少量有毒气体,所以应在通风橱内进行。
2.混合物为什么要呈酸性?
防止Fe2+离子水解。
3.在蒸发浓缩过程中若发现溶液变为黄色,是什么原因?
说明Fe2+离子被部分氧化,生成Fe3+,温度太高。
4.怎样才能得到较大的晶体?
蒸发浓缩时溶液不能太干,出现晶膜即可,在晶体析出过程中要保持静置,不要随意晃动。
5.Fe3+的定量分析时,为什么要用不含氧的水?
防止产品中的Fe2+离子被氧化,影响实验结果。
设计性实验教案――――施梅
实验项目:
乙酸环己酯的合成
乙酸环己酯是一种具有水果香气的无色透明液体。
由于香气浓郁、独特,作为香料广泛应用于饮料、冰淇淋、糖果等食品工业和化妆品工业配料中;
又因其对树脂等有良好的溶解性能,也常用作涂料、油漆的溶剂。
通常它是在硫酸催化下由醋酸和环己醇酯化反应而得,硫酸虽然活性高,价廉,但选择性差,有磺化、氧化、碳化和脱水等现象发生,后处理工艺复杂,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液,污染环境。
因此人们一直在寻找更优良的催化剂来代替硫酸。
已发现对甲苯磺酸、六水合三氯化铁、十二水合硫酸铁铵、一水合硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸等均可作为合成乙酸环己酯的优良催化剂。
试剂:
环己醇,乙酸,环己烷,六水合三氯化铁,十二水合硫酸铁铵
酯的合成:
取0.80mol乙酸,0.40mol环己醇,2.0g催化剂(六水合三氯化铁或十二水合硫酸铁铵)、15mL带水剂环己烷,加入装有温度计、分水器和冷凝管的三颈瓶中,电热套加热回流分水,至分水器中几乎无水分出,将分水器中有机层与烧瓶中有机层混和,冷却,将反应液抽滤,滤液依次用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤后,无水MgSO4干燥。
粗产品进行蒸馏,收集166~170℃以上的馏分,得到无色透明有香味的液体。
产品分析:
产物折光率的文献值为:
nD201.4401
产物的红外特征吸收谱带(cm-1)如下:
1737cm-1(C=O);
1240cm-1和1046cm-1(C-O);
2935cm-1,2858cm-1,1451cm-1和1364cm-1(C-H)
产品纯度可用气相色谱仪测定
参考文献:
[1]安家驹,王伯英编.实用精细化工词典[M].北京:
轻工业出版社,1988.71.
[2]J.A.迪安编.兰氏化学手册[M].北京:
科学出版社.1991.
[3]刘华亭.氯化铁催化合成醋酸环己酯的研究[J].化学工程师,1999,(5):
3~4.
[4]李毅群.十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸环己酯.[J]化学世界,2000,41(11):
584~586.
[5]J.A.迪安编.兰氏化学手册[M].北京:
[6]06届毕业论文:
六水合三氯化铝催化合成乙酸环己酯
有机化学设计性实验任务书
(05/06学年第2学期)
环己醇,乙酸,环己烷,六水合三氯
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- 关 键 词:
- 其它 支撑 材料 典型 综合性 设计 实验教学 方案