GC6800A气相色谱仪说明书Word格式文档下载.docx
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1、环境条件:
5~35℃
2、相对湿度:
低于85%
3、周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈振动
4、供电电源:
220V±
10%;
50±
0.5HZ
功率2KW
二、技术性能
1、温度控制
(1)色谱柱室温度:
控温范围:
室温+6℃~399℃
控温精度:
在200℃以内为±
0.1℃
在200℃以上为±
0.2℃
温度梯度:
柱有效区域内不大于1%
设定温度和指示温度之间的偏差不大于0.5℃
设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%
程升阶数:
3阶
自动后开门降温功能
升温速率:
0.1~30℃/min,以0.1℃/min为增量
初时时间,终时时间:
0-255分钟,以1分为增量
程序升温的重复性不大于2%
(2)汽化室、氢焰检测室温度
±
0.1℃(200℃以内);
0.2℃(200℃以上)
最高使用温度399℃
2、热导池检测器
(1)灵敏度:
S≥3000mv.ml/mg(苯,H2)
(2)噪 音:
不大于0.05mv
(3)漂 移:
不大于0.2mv
(4)内置前置放大
3、氢火焰离子化检测器
(1)检测限:
不大于3×
10-11g/s(苯)
(4)程升检测限:
不大于10-9g/s
(5)程升漂移:
每周期不大于0.3mv/h。
4、电源消耗功率:
约2KW
5、仪器尺寸和重量
(1)主机尺寸:
660(宽)×
460(高)×
430mm(深)
(2)重量:
约60kg
三、安装前的准备工作
1、安装前的准备
(1)工作室和工作台。
工作室周围不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰,室内应通风良好。
(2)电源:
仪器用220V,50Hz交流电源,电源的输入线路的承受功率应大于2KW,电源接线板要接触可靠,电源应满足仪器使用条件,否则应加3KW以上的稳压电源。
(3)地线.为保证仪器性能及人身安全,仪器必须和大地可靠相连,埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中,不允许用电源中线代替地线,不允许接在自来水管或暖气片上。
(4)电源和气路管道。
本仪器对三种气源所需压力:
载气(N2):
0.4MPa;
氢气:
0.25MPa;
空气:
0.3MPa。
须使用高纯惰性气体及纯净空气。
使用高压钢瓶,应先熟悉高压钢瓶的资料,再动手操作,气瓶应放置牢靠。
2、开箱检查,按装箱单清点仪器和附件。
第二章整机结构及安装
一、整机结构
主机由三大部分组成:
主机左方为气路部分,中间有柱室及检测器,汽化室等,右方为电气部分。
(1)气路部分:
载气、氢气、空气均由稳流阀调节,压力表显示稳流阀出口压力,稳流阀前均有稳压阀,稳压阀出厂前已定值,用户不用调节。
氢气,空气配有流量-压力曲线,配有专用毛细柱气路。
(2)柱室:
柱室由大口径风扇、电炉丝、铂热电阻、不锈钢室体组成,并配有后开门可迅速降温,上按炉门开关按钮(在炉门右下方)可打开柱室。
(3)汽化室:
汽化室加热块上装有填充柱及毛细柱专用进样器。
右图为带玻璃内衬管填充柱进样器,左图为柱头进样汽化室。
1、散热帽2、硅胶垫3、压垫4、玻璃管
5、室体6、石墨垫7、柱接头8、色谱柱
填充柱的安装:
先将玻璃内衬管4装入柱接头7上的金属管护套里,护套外放上石墨垫,用两个扳手,一个扳手固定室体,一个扳手将柱接头紧在室体上,此时石墨垫将接头和室体紧紧密封。
需清洗玻璃管时,可拆下柱接头后清洗。
(4)检测器布局:
本仪器汽化室和氢焰检测器,分开控温,固定在柱室上方。
热导检测器,在柱室左后部。
TCD的两个柱头固定在柱室右壁,经二根不锈钢管道,穿过柱室直接接到热导池体上。
二、整机安装
1、用万用表兆欧档测量仪器的绝缘,即测量主机电源,电脑电源的插座对机壳绝缘都要大于20MΩ。
2、气路安装:
将装好气表的钢瓶接上净化器,用仪器带的气路管,连接在仪器的进气接头上,连接后将接头用肥皂水试漏,保证不漏气,使用氢气时一定要杜绝外界火源。
3、连接地线:
将主机、电脑的接地端连接在一起,然后和大地线牢固相连。
4、净化器内已装好5A分子筛,连接之前,应先通一下气流将5A分子筛的粉末吹出,防止进入气路损坏阀件。
若发现两头堵塞不住,应重堵好。
如发现失败,应将分子筛倒出,放入干净的马弗炉内,在420℃高温下活化24个小时,然后冷却到室温时,迅速装入净化器中,两头堵好再用。
(用户选配件)
5、色谱柱的安装:
(1)不锈钢色谱柱的安装见下图所示。
a.将石墨垫3穿在柱接头4的玻璃内衬管上,将玻璃内衬管2放入柱接头护套内,将其插入汽化室体1内,然后用扳手紧固柱接头4.
b.将柱螺母8,推垫7,石墨垫3顺序装在色谱柱6的两端,并按图示分别插入检测器5和柱接头4的根部,然后紧固柱螺母。
c.检查气密性。
(2)玻璃色谱柱的安装见下图所示:
a.将柱螺母5,推垫4,石墨垫2顺序装在色谱柱的两端,并按图示分别插入检测器3和汽化室体1的根部,然后紧固柱螺母5。
b.检查气密性。
第三章键盘及其操作
温度及检测器(除调零外)由键盘控制。
打开电源总开关,显示器显示READY,表示自检完成,微机正常,可进入键盘操作。
一、键盘介绍:
1、功能键:
温度参数键用于设定温度参数,采用循环方式,一键可设定多个参数。
程升参数键用于设定程序升温参数,采用循环方式,一键可设定多个参数。
加热用于启动加热,并循环显示四点温度,用于恒温操作。
停止停止加热。
显示用于固定显示某一路温度。
程升用于启动程序升温过程。
FID衰减用于设定氢焰检测器输出衰减。
灵敏度用于设定氢焰灵敏度。
TCD衰减用于设定热导输出衰减。
TCD桥流用于设定热导桥流。
. 小数点,设定升温速率时用。
TCD极性用于改变热导输出信号极性。
FID极性用于改变氢焰输出信号极性。
2、指示灯:
加热灯:
表示处于加热状态。
恒温灯:
当已设定路数的实际温度,均处于设定点温度的±
0.5℃以内时,恒温灯亮。
报警灯:
当任一路实际温度超过设定温度15℃以上时,报警灯亮。
初温灯:
表示处于程升初温段。
升温灯:
表示处于程升线性升温段。
终温灯:
表示处于程升终温段。
1、显示器,由8位16段的显示器组成,显示字符意义如下:
OVEN或OVE.:
表示柱室温度。
DETE.或DET.:
表示氢焰检测器温度。
INJE.或INJ.:
表示汽化室温度。
AUXI.或AUX:
表示热导检测器温度,无热导时为毛细管汽化室温度。
I..TIM.表示程升初始时间。
RATE.表示升温速率。
F.TEM表示程升终温。
F.TIM表示程升终止时间。
F.ATT表示氢焰放大器输出衰减。
SENS:
表示氢焰放大器灵敏度。
T.ATT表示热导控制器输出衰减。
CURR:
表示热导检测器的桥流。
HALT:
表示处于停止加热状态。
二、键盘操作
1、温度参数的设定及检查
·
按温度参数显示:
DETE.—XXX
此后可按数字键设定氢焰检测器的温度:
如按095显示:
DETE.—095设定检测器温度为95℃;
再按温度参数显示:
INJE.—XXX 可同上设定汽化室的温度;
AUXI.—XXX 可同上设定热导池的温度;
OVEN.—XXX 可同上设定柱室的温度;
再按温度参数又显示:
DETE.—095
2、程升参数的设定及检查
按程升参数显示:
I.TM1=XXX 可设定初始时间(分钟);
再按程升参数显示:
RAT1=XXX 可设定升温速率,如设定为0.5度/分;
可以按00.5,注意只有第二位数字输入完以后小数点键才起作用。
F.TE1=XXX 可设定终温1
F.TM1=XXX 可设定终时1
RAT2=XXX 可设定升率2
F.TE2=XXX 可设定终温2
F.TM2=XXX 可设定终时2
RAT3=XXX 可设定升率3
F.TE3=XXX 可设定终温3
F.TM3=XXX 可设定终时3
注意:
(1)温度最大为399℃在最高位输入四位以上数字时,微机均以0对待,这样可防止误设。
(2)数字键输入,采用左进入方式,输入2位或1位数时,前面必须输入0。
(3)初时、终时以分钟为单位,最大数字为250
(4)如仅进行1阶或2阶程序升温,应将下一阶升温速率设定为000,如做1阶程序升温,即须设定RAT2=000.
3、恒温操作
在设定完成各点温度值以后,按加热键即可(同时加热灯亮),各路都恒温后,恒温灯亮。
注意:
升温过程中,也可造成恒温灯短时亮,但只有温度稳定后,恒温灯才一直亮着,才可进行分析。
4、程升操作:
在设定完成各项参数后,先按加热键使柱室处于初温,并恒定,然后按
程升键,即开始程序升温过程。
注意:
1.一旦开始程升过程,不准按加热键,但可以按显示键,观察柱室
温度;
2.在程升过程中,不准修改程升参数。
5、停止加热
按停止键,停止加热,加热灯灭,程升指示灯灭,但保留设定参数。
6、检测器控制
①FID检测器控制:
按FID衰减键显示:
F.ATT.—XXX
表示氢焰的输出衰减,如设定衰减为1/64,可顺按064,显示F.ATT.—0 6 4,再按FID衰减即切换成1/64。
输出的衰减为2的倍数,可设定为1、2、4、8、16、32、64、128。
如输入数字为其他数时,当再按FID衰减后,显示数字仍为以前衰减值,(即刚输入的数字不对,按无效处理)。
氢焰输出衰减初始化值为×
1
按灵敏度显示:
SENS.———X
表示FID灵敏度状态。
对应关系:
1——101
2——102
3——103
4——104
例如设定为103,
可按灵敏度3灵敏度即切换为103。
灵敏度仅可设定为1、2、3、4当输入其他数字时,再按灵敏度仍显示以前的状态。
灵敏度初始化值为4(104)。
·
按FID极性显示不变化,改变氢焰输出信号极性。
②热导检测器控制:
热导衰减:
操作类同氢焰衰减,见上。
其初始化值为×
1档。
热导桥流:
按TCD桥流显示CURR.—XXX表示热导桥流(mA)。
如设定为177mA可按
TCD桥流+1+7+7+TCD桥流
即设定为177mA
桥流最大设定为200mA,200mA以上不能设定。
初始化值为0mA
按TCD极性可改变热导输出信号的极性。
说明:
6800A具有掉电参数保护功能,温度、程升及检测器灵敏度、衰减一旦设定后,不受关机影响,下次开机后,只须按加热即可运行。
第四章热导池检测器的使用及注意事项
热导池检测器采用半扩散式结构,110Ω铼钨丝,恒流源供电。
一、使用注意事项:
1、载气中应无腐蚀性物质,注意气路净化。
2、使用前,应先通载气10-30分钟,将管路的气体赶去,防止铼钨丝氧化。
未通载气时,严防设置桥流,否则会烧坏铼钨丝。
3、不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气流冲击。
4、不允许有强烈机械震动。
5、不能将TCD处于风口处;
TCD放空口使用管道接到室外,出气管应注意固定防止风吹摆动,影响基线。
6、如果停机,应先关电源,等到热导检测器温度降至100℃以下时,再关气源,这有利于铼钨丝使用寿命。
7、在灵敏度足够的情况下,应降低桥电流使用,这样可提高仪器稳定性,增加TCD使用寿命。
8、做完高温分析后,需拆柱时,一定要等柱温降到80℃以下,方可卸下色谱柱,以防止损坏柱接头丝扣。
9、TCD的气体流速量应在检测器的放空处,用皂膜流量计测量,一般气体流速在50ml/min时,灵敏度较佳。
10、使用不同载气时,不同温度下,桥电流允许值如下:
温
允度
许
载桥
气流
100℃
150℃
200℃
250℃
300℃
H2
200mA
175mA
150mA
100mA
75mA
N2
125mA
50mA
25mA
二、使用方法:
1、先通载气:
调节两个载气支路上稳流阀,使热导放空处流速一致。
2、打开电源开关,选择桥流及衰减(参见第三章)。
3、设定柱室,汽化室及热导池温度(参见第三章),启动加热。
4、待恒温后(恒温灯亮),打开工作站,用仪器面板上的TCD调零电位器(粗细调)将基线调至0-10mv或其它合适位置,待基线稳定后进行分析。
5、灵敏度及稳定性测试:
测试条件:
色谱柱:
5%SE-30,chromosorbw,AM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不锈钢柱;
柱温100℃,汽化100℃,热导检测器100℃;
桥流175mA,衰减×
1;
样品苯,进样量0.3ul。
稳定性:
175mA桥流×
1衰减档时,基线漂移≤0.2mv/h。
A·
F
灵敏度:
S=mv·
ml/mg
60·
W
A-----峰面积(mv·
s)
F-----载气流速(ml/min)
W---进样量(mg)
例如:
苯峰面积1000mv·
s,柱后流速50ml/min,进样0.3ul,苯比重0.88。
1000×
50
S==3157mv·
60×
0.88×
0.3
第五章氢焰检测器使用及注意事项
一、使用注意事项
1、填充柱操作时,应将毛细柱分析时的柱头压调节阀关闭。
2、严格注意气路的清洁
3、仪器必须良好接地
4、三种气体流量需要定值,方法如下:
(1)载气:
N2,减压阀开至0.35Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀看压力表指示应在0.25Mpa,然后根据需要调节各自稳流阀。
(2)H2气路:
减压阀开至0.25Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀看压力表指示在0.2Mpa,然后根据需要调节各自的稳流阀。
(3)空气气路:
减压阀开至0.35Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀看压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节各自的稳流阀。
(4)载气、氢气、空气气路,在出厂时都已调好,用户一般不用动。
5、等到柱温灯亮时,方可通气点火,FID必须使用N2、H2、空气三种气体,同时调节到需要的流速上。
点火时,将H2流速调大,点火后,再缓慢调到所需值上。
H2、空气流速从仪器所带的压力---流量曲线图上查出。
N2流速和H2流速比值一般为1:
0.9,H2流速和空气流速比值一般为1:
10,灵敏度较佳,基流最少。
流过喷嘴的总流速不应超过100ml/min。
6、氢焰检测器的温度比柱温要高40℃,以防止样品在检测器中冷凝。
7、使用氢焰时,严防色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目通H2,这样会造成柱室里充满氢气,一旦开机就会引起爆炸。
二、使用方法
1、通气:
利用各自的调节阀,将N2、H2、空气调至所需的流速,N2一般选用25-60ml/min,H2:
25-50ml/min,空气:
450-550ml/min。
2、打开电源开关,选择合适灵敏度档和输出衰减(见第三章),用面板下方的FID调零电位器(粗、细调)调至0-10mv或其它合适位置。
3、设置汽化室、氢焰检测器及柱室温度并启动加热。
4、加大H2流速,在氢焰出口处,用电子打火手枪点火,点火后仍将H2恢复原值,点火后,基线偏离,可用FID调零(粗、细调)调至原处。
5、在分析条件下(气体流速,放大器档位,温度)放大器基线稳定后,方可进行分析。
6、FID的灵敏度及稳定性测试。
例:
样品50ng/ul苯/二硫化碳,汽化室120℃,柱温80℃,FID检测器120℃;
载气(N2)30ml/min,H2,28ml/min,空气550ml/min;
色谱柱同TCD(见上章),放大器104档,衰减1/4;
进样量0.5ul。
在基线稳定情况下,1小时后的基线漂移≤0.2mv/h。
2N·
W
敏感度Dt计算公式:
Dt=g/s
A
式中:
N----实测噪音 (mv)
W----苯的进样量(g)
A----峰面积 (mv.s)
如实测:
峰面积100mv.s,噪音0.02mv
2×
0.02×
0.5×
50×
10-9
则Dt==1×
10-11g/s
100
第6章故障及维修
1、氢火焰离子化检测器故障及维修
1、正常现象:
在未点火之前,放大器在最高灵敏度档基线稳定,可以用FID调零电位器将基线指针调至零处,点火后,若两支气路流速一致,柱老化一致,装填一致基线有偏离,偏离小于1mV。
可用调零电位器调回,基线稳定。
进样后出峰。
2、故障现象:
(1)未点火前,放大器无法调零,可能原因:
①放大器失调,应维修放大器,最好和生产厂家联系。
②放大器输入信号线绝缘不良或短路,可将FID检测器右边的高频插头卸下,测量绝缘应大于106MΩ。
(2)点火后,基线无法调零,可能原因:
①空气不纯,可降低流量,是否好转,若有好转,则说明空气不纯,应该严格纯化空气。
②H2和N2不纯
③色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失。
④火焰烧到收集极,可降低载气流速。
(3)基线稳定,但是进样不出峰,或灵敏度显著下降,可能原因:
①灵敏度选择太低。
②汽化室进样口密封垫漏气
③汽化室和色谱柱或柱后至检测器之间的接头漏气。
④进样针使用过久本身漏气,或汽化室温度太低。
⑤输入电缆线断路或短路,或极化电压没加上。
(4)基线稳定性变坏,可能原因:
①空气不纯,夹杂某些有机物。
②离子室严重污染。
③氢火焰太大。
④离子室信号线接触不良或极化电压未加上。
⑤放大器故障。
二、热导检测器故障及维修
1、热导信号无法调零,可能原因:
(1)热导控制线路故障,应检查控制线路,最好请生产厂维修。
(2)仪器严重漏气,特别是汽化室后漏气,应试漏。
(3)四臂铼钨丝元件严重不对称,将热导池检测器和电气部分焊片压线取下后测量四个臂阻值,相差应小于0.5欧姆。
(4)热导池铼钨丝一臂和池体短路,可检查铼钨丝元件和地的接触电阻。
2、基线稳定,但进样不出峰或灵敏度显著下降,可能原因:
(1)热导桥流选择的太小。
(2)汽化室进样口密封垫漏气。
(3)汽化室和色谱柱或柱后至检测器接头漏气。
(4)进样针本身漏气,或汽化室温度太低。
(5)铼钨丝元件严重腐蚀。
3、基线稳定性变坏,可能原因:
(1)热导池控制线路故障,最好请生产厂维修。
(2)样品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口处造成。
(3)桥电流过大,铼钨丝呈灼热状态。
(4)载气流量过大或不稳。
(5)温度控制不稳,应请生产厂家维修。
(6)热导池污染应取下清洗,最好请生产厂家维修。
(7)
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