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日落黄
柠檬黄
λmax/nm
510
480
400
K/(Lg-1cm-1)
20
31
33
1.3标准溶液建议配制6份。
每份溶液中各组分的含量应线性不相关,所测得吸光度值0.11为宜。
具体步骤为:
分别吸三种色素储备液若干毫升,加入5.0mL0.10molL-1的HCl,定容至50mL。
每次标准溶液的吸取量填入表1。
表1.标准溶液的组成(即C矩阵)
样品号
1
2
3
4
5
6
2.模拟实验:
吸收光谱通常用洛仑兹函数来模拟,当第j个组分存在时,吸光度的计算公式如下:
(4)
式中λ0,j:
第j组分的最大吸收波长;
λi:
第i个波长;
kmax,j:
波长为λ0时的吸光系数,即最大吸光系数;
cj:
第j个组分的含量(g/L);
bj:
调节峰宽的参数;
b值越大,峰越窄。
当三组分同时存在时,则有:
(5)
AE为测量误差。
产生AE的方法如下:
2.1随机误差法:
AE=(0.5-random)×
D
Random为01间的随机数,D为吸光度的随机波动范围,取D=0.004较合适。
2.2MontoCarlo法:
r1、r2为01间的随机数。
该方法获得的误差符合正态分布N(0,σ2),标准差σA取0.0020.003较合适。
2.3真实误差法:
在
(2)法的基础上,考虑到吸光度A的标准偏差随A的增大而增大,但透光率的标准差一般为常数,两者关系为
可取σT=0.002。
根据以上方法,可获得标准样本集和未知样本集的吸光度矩阵。
五.数据处理
根据原理部分提出的数据处理方法,用自己擅长的计算机语言编程,求出K矩阵并预报未知样。
利用实验室提供的软件:
multicom.exe,该程序用Delphi7.0编写,在Windows下运行。
界面如图1。
输入相应的数据后,可保存数据文件,并进行未知样预报、因子分析及交叉验证等运算。
运算结果应在实验报告中给出。
图1数据处理程序主菜单
六.讨论题:
1.从理论上讲,任取三个波长测定后解联立方程,也能获得结果。
问:
多波长测定后并利用多元校正方法求解有什么优点?
2.根据各组分的吸收光谱,找出最大吸收波长及相应的吸光系数。
3.如果要用本实验提供的方法,测定市售欲测定其中色素的含量,试分析在什么条件下能获得较可靠的结果?
4.查出有关合成色素测定的参考文献并列于实验报告中。
七.解决实际问题
通过文献查阅,设计一种测定市售饮料中色素含量的方法并用于美年达中日落黄的测定。
实验二全自动电位滴定法对混合酸的测定及虚拟电位滴定法
第一部分:
全自动电位滴定法对混合酸的测定
一.实验目的
1.初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作;
2.掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律;
3.用NaOH溶液滴定由HCl和H3PO4组成的混合溶液,分别测出HCl和H3PO4的浓度。
二.实验仪器和试剂
1.实验仪器
798MPT自动电位滴定仪,氢离子选择性复合电极(滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产)。
100mL烧杯,100mL量筒,10mL(或5mL)移液管,洗耳球。
2.实验试剂
0.02mol/LNaOH标准溶液(已用基准邻苯二甲酸氢钾标定);
待测的HCl和H3PO4混合溶液(HCl和H3PO4浓度分别约为0.01mol/L)。
三.实验原理和步骤
1.实验原理
由于HCl是强酸,H3PO4的pKa1、pKa2及pKa3分别为2.12、7.20及12.36,用NaOH溶液滴定由HCl和H3PO4组成的混合溶液,滴定曲线有两个突跃。
第一个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V1,相应的滴定产物是H2O和H2PO4-,滴定反应是
H++OH-=H2O
(1)
和
H3PO4+OH-=H2PO4-
(2)
第二个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V2,相应的滴定产物是HPO42-,滴定反应是
H2PO4-+OH-=HPO42-(3)
在上述滴定中,V2-V1是滴定H2PO4-所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(3)),也是滴定H3PO4所消耗的NaOH溶液的体积(见反应
(2));
V1-(V2-V1)=2V1-V2是滴定HCl所消耗的NaOH溶液的体积(见反应
(1))。
因此,利用上述两个突跃对应的滴定终点V2和V1,按以下两式,可以分别求出混合溶液中HCl和H3PO4的浓度:
2.实验步骤
实验步骤:
在100mL烧杯中,用移液管吸入5.00mLHCl和H3PO4混合溶液,加50mLH2O,加入搅拌子,放好电极,用0.02mol/LNaOH标准溶液电位滴定。
仪器自动记录滴定曲线和滴定数据,并测出滴定终点V1和V2。
仪器的设置:
选择Met滴定模式,滴定步长0.10mL,平衡时间30s,滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL。
四.实验结果和讨论
(1)滴定曲线(附图)
(2)测定结果(附表,见下表)
表1HCl和H3PO4混合溶液的测定结果
V1/mL
V2/mL
混合溶液中HCl的浓度/mol·
L-1
混合溶液中H3PO4的浓度/mol·
(3)有关实验现象的讨论
五.思考题
(1)多元酸(二元酸或三元酸)分步滴定的条件是什么?
混合酸(如由HCl和H3PO4组成的混合酸)分步滴定的条件是什么?
(2)电位滴定法确定滴定终点有哪些方法?
这些方法的依据是什么?
(3)自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么?
(4)本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的?
(5)在本实验的滴定过程中,若存在CO2的干扰,对测定结果有什么影响?
第二部分虚拟电位滴定法
一.目的
1.了解虚拟实验室的原理及应用。
利用电位滴定虚拟实验室进行各种酸的测定。
2.学习并掌握Office系统处理实验数据、完成实验报告。
二.虚拟电位滴定仪的操作步骤
1.虚拟滴定仪及其操作
虚拟电位滴定仪模仿常用的ZD-2型电位滴定仪,主界面如图1。
⑤
④
③
②
①
图1电位滴定虚拟装置主界面
操作按钮:
①加标准溶液;
②单击数据表记录数据;
③调节滴定速度;
④滴定按钮;
⑤pH/mV选择。
2实验选择:
如选酸碱滴定――混合酸滴定/未知样的测定。
3实验准备-试剂:
设定待测样、标准溶液及浓度、取样体积和稀释后总体积;
实验准备-电极:
选定适当的指示电极和参比电极、可查阅各种电极的资料和图片;
实验准备-条件:
选择滴定管及滴定方式。
4数据处理:
可利用主界面中的数据处理功能。
三.虚拟实验内容
1.单组分的测定:
选择一种较弱的酸(pKa>
7,如硼酸)进行测定,取同一份待测酸样品进行测定,分别取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL,稀释至相同体积后用同一NaOH溶液滴定至设定的pH值(如pH=11.00)。
找出待测样的物质的量与标准溶液滴入体积的关系。
这个关系给你什么启发?
2.未知磷酸/磷酸盐混合液的测定:
根据学号末两位(如>
50则-50)选择未知样号码。
给出组成、各组分的浓度(mol/L)及含量(g/L)。
并说明测定方法及计算公式。
四.数据处理及实验报告
1.采用Excel系统计算一次微商及两次微商值并作图
典型的Excel数据表如表1。
其中A-F为Excel表头,V1,V2分别为计算一、二次微商时相应的体积,d1,d2分别表示一、二次微商。
在Excel系统中读取虚拟实验时保存的*.txt文件,保留滴定体积V和pH值两列数据,计算出V1,V2、d1,d2并作图。
计算公式如下:
V1[j]=(V[j]+V[j+1])/2;
d1[j]=(pH[j+1]-pH[j])/(V[j+1]-V[j]);
V2[j]=(V1[j]+V1[j+1])/2;
d2[j]=(d1[j+1]-d1[j])/(V1[j+1]-V1[j]);
在excel中,如表头为A、B、C、D、E等字母,则以第二行为例,计算公式为:
C2:
=(A2+A3)/2;
D2:
=(B3-B2)/(A3-A2);
E2:
=(C2+C3)/2;
F2:
=(D3-D2)/(C3-C2).
如excel的表头为1、2、3、4、5等数字,则以第二行为例,计算公式为:
R2C3:
=(C[-2]+R[1]C[-2])/2;
R2C4:
=(R[1]C[-2]-C[-2])/(R[1]C[-3]-C[-3]);
R2C5:
R2C6:
其余各行的公式可复制。
当相邻的两个二阶微商值(d2)由负变正或由正变负时,则滴定曲线必存在一个拐点。
可由线性插值法算出d2=0时的V2值,如果该拐点是由于滴定突跃引起的,则算出的V2即为对应于某个化学计量点的滴定终点体积。
利用Excel系统可方便地画出滴定曲线及一阶/二阶微商图。
2.用Word系统排版,完成实验报告。
在实验报告中要列出一次模拟实验的Excel处理图及表。
实验报告中要求写出实验参数,实验体会,对虚拟实验室的改进建议等。
3.实验报告上交到网站BBS专题栏目上。
网址为:
4.虚拟实验室软件和实验讲义在如下网址下载:
ftp:
//10.10.121.5网站课件下载“小学期提高实验”。
实验三:
各种物质漫反射光谱的测定
通过各种样品的紫外-可见漫反射光谱测定,掌握紫外-可见漫反射原理,熟悉InstantSpecBWS003的使用。
二.实验原理
紫外-可见漫反射光谱与紫外-可见吸收光谱相比,所测样品的局限性要小很多。
后者符合朗伯-比尔定律,溶液必须是稀溶液才能测量,否则将破坏吸光度与浓度之间的线性关系。
而前者,紫外-可见漫反射光谱则可以浑浊溶液、悬浊溶液及固体和固体粉末等,试样产生的漫反射符合Kublka—Munk方程式
式中K-吸收系数
S-为散射系数
R∞表示无限厚样品的反射系数R的极限值,其数值为一个常数。
实际上,反射系数R通常是采用与一已知的高反射系数的标准物质(本实验采用PTFE,其反射系数在紫外可见光区高达98%左右)比较来测量,测定R∞(样品)/R∞(标准物质)比值,将此比值对波长作图,构成一定波长范围内该物质的反射光谱。
积分球是漫反射测量中的常用附件之一.其内表面的漫反射物质反射系数高达98%,使得光在积分球内部的损失接近零。
漫反射光是指从光源发出的光进入样品内部,经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。
这些光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器.
三.实验仪器和试剂
1.InstantSpecBWS003紫外可见漫反射光谱仪;
2.有颜色的纸张;
3.不同颜色的树叶;
4.手臂上的某处皮肤(测试者自己选择)。
四.实验步骤
1.双击打开软件,从菜单栏中选择“Option”-“EnableReferenceMaterialFile”-“Set”。
2.设置“IntegrationTime”为800。
3.点击“OpenFlashLight”。
4.Darkscan
(1)将portreducer装在取样口,拧紧螺丝;
(2)将lighttrap罩在取样口上。
(3)点击软件上的“darkscan”。
5.Referencescan]
(1)将SpectralonReferenceStandard(参比)放置在样品口
(2)点击“ReferenceScan”。
6.Samplescan
(1)取下参比,将样品放置在取样口,点击“AcquireoneSpectrum”;
(2)选择“%T/R”得到漫反射光谱曲线。
(3)换另一个样品,点击“AcquireOverlay”得到该样品的漫反射光谱曲线。
五.数据处理
以λ为横坐标,R%为纵坐标作所测样品的反射光谱图。
六.讨论与思考
1.同种物质及颜色,颜色的深浅与同一波长处的反射率高低有什么联系?
2.观察不同颜色的物质反射率最高处的峰值有何不同,为什么?
实验四固相萃取富集邻苯二甲酸二乙酯
一.实验目的
1.了解固相萃取基本原理。
2.掌握固相萃取基本操作步骤。
二.实验原理
固相萃取(SolidPhaseExtraction简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术结合发展而来。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来。
目前,这项技术主要用于样品的分离、纯化和浓缩。
与传统的液液萃取法相比较,该技术可以提高分析物的回收率、更有效地将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。
固相萃取基本操作步骤:
1、柱的预处理:
为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
2、样品的添加:
预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。
在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
3、柱的洗涤:
在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上。
4、分析物的洗脱:
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。
1.仪器:
Agilent8453UV-VIS分光光度仪
GlassSpeedMate–12固相萃取仪
SpeedSPEC18/18%500mg/6mL2根
量筒:
10mL1个100mL2个
250ml6个10mL2个1L1个
2.试剂:
(1)邻苯二甲酸二乙酯(DEP)分析纯。
(2)甲醇分析纯。
(3)邻苯二甲酸二乙酯溶液(1g/L):
取0.89mLDEP于1L容量瓶中,加约150mL甲醇溶液,以蒸馏水定容。
(4)邻苯二甲酸二乙酯溶液(0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.036g/L):
分别取0.5、1、2、4、6、8mL溶液(3)于250mL容量瓶中,以蒸馏水定容。
四、实验步骤
1、固相萃取:
(1)活化:
取C18小柱2根,分别标记为样品柱、空白柱。
分别量取7mL甲醇过柱。
待液面接近固相时,分别量取10mL蒸馏水过柱。
(2)过柱:
待蒸馏水过完柱,在样品柱中,量取100mL0.002g/LDEP溶液,分多次过柱。
在空白柱中,量取100mL蒸馏水,分多次过柱。
(3)洗脱:
待溶液全部过完柱后,取下两根C18小柱,分别置于两个10mL容量瓶上,分别量取7mL甲醇过柱。
待甲醇过完柱,取下C18小柱,以甲醇定容,分别得到样品过柱液及空白过柱液。
2、Agilent8453UV-VIS分光光度仪的测定:
(1)标准曲线的测定:
以蒸馏水为参比,测定0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032g/LDEP溶液。
(2)样品的测定:
以空白过柱液为参比,测定样品过柱液。
五、数据的记录与处理
1.绘制标准曲线
2.计算富集倍数
六、思考与讨论
(1)你认为如何能进一步提高富集倍数?
富集倍数的提高会受到哪些因素的限制?
(2)在原溶液的配制中,用到了一定量的甲醇。
而在标准曲线的测定中,为何仍然采用蒸馏水作为参比?
试从全波长谱图中找到线索。
(3)除了使用紫外-可见分光光度法进行检测外,列举你认为可能的检测手段及其特点。
(4)通过文献查阅,简单综述目前固相萃取技术的发展现状及应用领域。
实验五石墨炉原子吸收测水样中痕量铜
1、掌握GFAAS的基本操作;
2、掌握原子吸收的测定痕量元素的基本原理;
3、学习用工作曲线法定量测定痕量铜的方法。
二.实验原理:
一个原子可具有多种能级状态,能量最低的称基态,其余的称激发态。
正常情况下,原子处于基态。
当有辐射通过自由原子蒸汽时,若辐射的频率等于原子中的电子从基态跃迁到激发态(一般为第一激发态)所需要的能量频率时,原子将从辐射中吸收能量,产生共振线对大多数元素来说,主共振线是最灵敏度的谱线,也是各元素的特征谱线。
石墨炉原子吸收是指利用大电流通过高阻值的石墨器皿时所产生的高温,使置于其中的试液或固体试样上挥发和原子化。
原子吸收定量基础,在一定条件下,吸光度和浓度的关系符合比耳定律。
标准曲线法是用纯的试剂配成一组浓度合适的标准溶液,用试剂空白溶液作参比,在选定的条件下,由低浓度到高浓度依次喷入火焰,分别测定其吸光度A,以A为纵坐标,被测元素浓度C为横坐标,绘制A-C标准曲线。
在相同条件下,测定试样的吸光度,由标准曲线上求出试样中被测元素的浓度或含量。
三.实验仪器及试剂
三、实验仪器及试剂
浓度分别为10,20,40ug/l铜的标准试液,被测液,高纯水
Agilent石墨炉原子吸收仪,移液枪,Cu标准溶液系列
四.实验步骤
1、打开应用程序AA3512,选中Cu元素,输入下列条件:
模式:
ABS信号方式:
AA
信号处理:
CONT波长:
324.8
灯1电流:
2.00mA
负高压:
180V扩展系数:
积分时间:
2.00s平均次数:
2、按【找峰】按钮找峰
3、选择信号方式中“AA—BG”选项,按【平衡】按钮进行氘灯与元素能量平衡
4、平衡结束后按【增益】按钮进行调零增益,并选择信号处理方式中的“PEAKHEIGHT”,按【确认】按钮
5、用鼠标点中“方式选择”菜单,并选中“石墨炉法”
6、按【标准样】按钮,输入空白、标准溶液浓度
标准曲线绘制,铜标准溶液系列(ug/L):
0.0,10.0,20.0,40.0。
7、用鼠标点中“仪器条件”菜单,
阶段
温度
斜度
保持
内气
外气
原子化
100
15
250
280
2500
2700
30
8、按【发送】按钮将石墨炉条件发送至石墨炉仪器,待发送完成后,按【结束】按钮。
9、进样,按【启动】按钮,得出相应吸光度值
10、空白和每种标样进样3次。
用鼠标点中“拟合”菜单的“二次曲线”
11、按【未知样】按钮后,输入未知样品,并按【启动】按钮
12、测量后,用鼠标点中“显示”菜单,填写相关事项,按【确认】按钮保存数据。
五.数据记录与处理
浓度(ug/L)
吸光度
0.0
10.0
20.0
40.0
未知试液
绘制标准曲线并算出未知试液浓度。
六.思考题
1、试述干燥、灰化、原子化等程序升温阶段的功能。
2、仪器工作时为什么要通水和氩气?
3、石墨炉原子吸收具有什么优缺点?
实验六总有机碳(TOC)测定实验
掌握总有机碳(TOC)测定原理和方法;
并学会总有机碳测定仪(TOC-V)的使用。
二.测定原理
水样中所有含碳化合物通过载气带入石英燃烧管中,以Pt为催化剂,经高温(900℃)燃烧后转化成CO2,可以测得总碳(TC)含量;
以盐酸为催化剂,低温(150℃)燃烧,可以测得无机碳(IC)含量。
其差值即为TOC。
TOC(mgC/L)=TC-IC
三.实验步骤
a)准备工作:
调节载气压力、流速;
打开TOC测定仪(TNM-1型),预热约30min至主机就绪状态。
b)标样配制
i.TC标样:
配制邻苯二钾酸氢钾标液TC1000ppm,临用时稀释至适当值。
ii.IC标样:
配制NaHCO3+Na(CO3)2标液IC100ppm,临用时稀释至适当值。
c)标样测定及数据处理:
(步骤1,2,3事先已做好,学生无需做)
d)TOC样品测定:
移取5ml苯酚储备液于50ml容量瓶中,稀释至刻度,测定其TOC值,并记录数据。
e)样品测定结束后,用清水同样测定二次,才能关机。
f)若苯酚储备液的浓度为350mg/L,请计算其TOC理论值(实验前完成)。
实验七气相色谱法测定苯系物
1、学习顶空自动进样器、气相色谱仪的基本操作方法。
2、了解顶空气相色谱在测定挥发性有机物中的应用。
气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物
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