辅料药典检测方法.docx
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辅料药典检测方法
蔗糖
Zhetang
Sucrose
[57-30-1]
本品为P-D■呋喃果糖基-.-1>吡喃葡萄糖苷。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无
臭,味甜。
本品在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在无水乙醇中几
乎不溶。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成
每lml中约含0_lg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度
为+66.3°至+67.0°。
【鉴别】
(1)取本品,加0.05mol/L硫酸溶液,煮沸后,
用O.lmol/L氢氧化钠溶液中和,再加碱性酒石酸铜试液,
加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致
(通则0402)。
【检査1溶液的颜色取本品5g,加水5ml溶解后,如
显色,与黄色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不
得更深。
硫酸盐取本品l.Og,依法检査(通则0802),与标
准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
还原糖取本品5.0g,置250ml锥形瓶中,加水25ml
溶解后,精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒,加
热回流使在3分钟内沸腾,从全沸时起,连续沸腾5分钟,
迅速冷却至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接
触),立即加25%碘化钾溶液15ml,摇匀,随振摇随缓缓加
人硫酸溶液(l—5)25ml,俟二氧化碳停止放出后,立即用硫
代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指
示液2ml,继续滴定至蓝色消失,同时做一空白试验;二者
消耗硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)的差数不得过2.0ml
(1.10%)。
炽灼残潦取本品2.0g,依法检査(通则0841),遗留
残渣不得过0.1%。
钙盐取本品l.Og,加水25ml使溶解,加氨试液lml
与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1小时,与标准钙溶液(精
密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸
0.5ml使溶解,加水至刻度,摇匀。
每lml相当于O.lOmg
的Ca)5.Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则
0821第二法),含重金属不得过百万分之五。
【类别】药用辅料,矫味剂和黏合剂等。
(2.【贮藏】密封,在干燥处保存。
(3.氢氧化钠
(4.Qingyanghuana
(5.SodiumHydroxide
(6.NaOH40.00
(7.[1310-73-2]
(8.本品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算,应为97.0%〜
(9.100.5%;总碱量中碳酸钠(Na2C03)不得过2.0%。
(10.【性状】本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;
(11.质坚脆,折断面显结晶性;引湿性强,在空气中易吸收二氧
(12.化碳。
(13.本品在水或乙醇中易溶。
(14.【鉴别】本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(通则0301)。
(15.【检查】碱度取本品,加水溶解制成每lml中含0.lmg
(16.的溶液,依法测定(通则0631),pH值不得小于11_0。
(17.溶液的澄清度与颜色取本品l.Og,加水20ml溶解,
(18.依法检査(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。
(19.氮化物取本品0.50g,依法检查(通则0801)与标准氯
(20.化钠溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。
硫酸盐取本品l.Og,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较.不得更浓(0.015%)。
钾盐取本品0.25g,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性,
置冰浴中冷却,再加亚硝酸钻钠试液数滴,不得产生浑浊。
铝盐与铁盐取本品5.Og,加稀盐酸50ml溶解后,煮
沸,放冷,加氨试液使成碱性,滤过,滤渣用水500ml洗
净,并炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg。
铁盐取本品l.Og,加水10ml与盐酸2.5ml溶解后,
加水溶解使成25ml,依法检査(通则0807)与标准铁溶液
l.Otnl制成的对照液比较,不得更浓(0.001%)。
貢金厲取本品l.Og,加水5ml与稀盐酸11ml溶解
后,煮沸,放冷,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显
淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,
依法检査(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之
二十。
【含量测定】取本品1.5g,精密称定,加新沸过的冷水
40ml溶解,放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定
液(0.5mol/L)滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液的体
积,再加甲基橙指示液2滴,继续滴加硫酸滴定液至显持续
的橙红色。
根据消耗硫酸滴定液的体积,算出供试量中的总
碱量(作为NaOH计算),并根据加甲基橙指示液后消耗硫
酸滴定液的体积,算出供试量中Na2C03的含量。
每lml硫
酸滴定液(0.5mol/L)相当于40.00mg的NaOH或106.Omg的Na2C03。
【类别】药用辅料,pH值调节剂。
【贮藏】密封保存。
聚山梨酯20
Jushanlizhi20
Polysorbate20
[9005-64-5]
本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20
月桂山梨坦^
【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体;微有
特臭。
本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶,在液体石蜡
中微溶。
相对密度本品的相对密度(通则0601)为1.09〜1.12。
黏度本品的运动黏度(通则0633第一法),在25X:
时
(毛细管内径为2*0mm或适合的毛细管内径)为250〜
400mm2/s。
聚山梨酯20
酸值取本品约10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,
加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解\加热回流
10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液
(0.lmol/L)滴定,酸值(通则0713)不得过2.0。
皂化值本品的皂化值(通则0713)为40〜50。
羟值本品的羟值(通则0713)为96〜10^
过氣化值本品的过氧化值(通则0713)不得过10。
【鉴别】
(1)取本品的水溶液(1—20)5ml,加氢氧化钠
试液5ml,煮沸数分钟,放冷,用稀盐酸酸化,显乳白色
浑浊。
(2)取本品的水溶液(1—20)2ml,滴加溴试液0.5ml,
溴试液不褪色。
(3)取本品的水溶液(1—20)10ml,加硫氰酸钴铵溶液
(取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴1、8g,加水溶解成100ml)5ml,
混匀,再加三氯甲烷5ml,振摇混合,静置后,三氣甲烷层
显蓝色。
【检查】酸碱度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依
法测定(通则0631),pH值应为4.0〜7.5。
颜色取本品10ml,与同体积的对照液(取比色用重铬
酸钾液8.0ml与比色用氣化钴液0.8ml,加水至10ml)比较,
不得更深。
乙二醇和二甘醉取本品约4g,精密称定,置100ml
量瓶中,精密加人内标溶液(取1,3-丁二醇适量,用丙酮制
成每lml中约含4mg的溶液)lml,加丙酮稀释至刻度,摇
匀,作为供试品溶液;另取乙二醇、二甘醇各约40mg,精
密称定,置同一100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,
精密量取10ml置另一100ml量瓶中,精密加人内标溶液
lml,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
照气相
色谱法(通则0521)试验。
以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为
固定液(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1.0;xm),起
始温度为40eC,以每分钟10t的速率升温至60X:
,维持5
分钟后,以每分钟10ffC的速率升温至170C,再以每分钟
15*€的速率升温至28CTC,维持60分钟(可根据具体情况调
整)。
进样口温度为270°C,检测器温度290°C。
取对照品溶
液作为系统适用性试验溶液,各峰之间的分离度均不得小于
2.0,各峰的拖尾因子均应符合规定。
量取供试品溶液与对
照品溶液各M1,分别进样,记录色谱图。
按内标法以峰面
积计算,乙二醇和二甘醇均不得过0.01%。
环氧乙烷和二氧六环取本品约lg,精密称定,置顶
空瓶中,精密加超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶
液;精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量,置量瓶中,加
经处理的聚乙二醇400(在60°C,1.5〜2.5kPa旋转蒸发6
小时,除去挥发成分)溶解并稀释制成每lml中约含lpg的
溶液,作为环氧乙烷对照品溶液。
另取二氧六环适量,精密
称定,用水制成每lml中约含10姊的溶液,作为二氧六环
对照品溶液。
取本品约lg,精密称定,置顶空瓶中,精密
加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml,密封,摇勻。
作为对照品溶液。
量取环氧乙烷对照品溶液
0.5ml置顶空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.lml及二
氧六环对照品溶液0.5ml,密封,摇勻。
作为系统适用性试
验溶液。
照气相色谱法(通则0521)试验。
以聚二甲基硅氧烷
为固定液,起始温度为35°C,维持5分钟,以每分钟5*C的
速率升温至180C,再以每分钟30°C的速率升温至230°C,维
持5分钟(可根据具体情况调整)。
进样口温度为150C,检测
器温度为250°C。
顶空平衡温度为70t:
,平衡时间45分钟,
取系统适用性试验溶液顶空进样,流速为每分钟2.5ml,分
流比1:
20。
调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高
为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0,
二氧六环峰髙至少应为基线噪音的5倍以上。
分别取供试品
溶液与对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。
环氧乙烷
峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相
对标准偏差应不得过10%。
按标准加入法计算,含环氧乙烷
不得过0_0001%,含二氧六环不得过0.001%。
水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测
定,含水分不得过3.0%。
炽灼残渣取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留
残渣不得过0.25%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则
0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品l.Og,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小
火消化使炭化,控制温度不超过12(TC(必要时可添加硫酸,
总量不超过10ml),小心逐滴加人浓过氧化氢溶液,俟反应
停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷
却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸
5ml与水适量,依法检査(通则0822第一法),应符合规定
(不得过0.0002%)。
脂肪酸组成取本品约0.lg,置50ml锥形瓶中,加
2%氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65°C水浴中加热回流30分
钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在水浴中加热
回流30分钟,放冷,加正__________庚烷4ml,继续在水浴中加热回
流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇,静置使
分层,取上层液,用水洗涤3次,每次4ml,上层液经无水
硫酸
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