化学药品地标升国标第03册Word格式.docx
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液加枸橼酸醋酐试液1ml,置水浴上加热,即显红紫色。
【检查】游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无
水氯仿(取氯仿,用熔融氯化钙处理使脱水)3ml,不断搅拌2分钟,用无水氯
仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1ml,合并滤液与洗液,
在室温下通风挥发至干,残渣用无水乙醇4ml溶解后,移至100ml量瓶中,用
少量5%乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加5%乙醇和稀释至刻度,摇匀。
分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸(9→100)1ml加硫酸铁铵指示液
2ml后,再加水适量使成100ml]1ml,摇匀;
30秒钟内如显色,与对照液(精密称
取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水适
量至刻度,摇匀,精密量取2ml,加无水乙醇2ml与5%的乙醇使成50ml,再加新
制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.4%)。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,备用。
阿司匹林精密称取上述细粉适量(约相当于阿司匹林0.4g),置分液漏斗
中,加水15ml,摇匀,用氯仿振摇提取4次(20ml、10ml、10ml、10ml),氯仿液用
同一份水10ml洗涤,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇(对酚酞指
示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴
定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
对乙酰氨基酚精密称取上述细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.25g),加
稀盐酸50ml,加热回流小时,冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,照永停滴定
法(中国药典2000年版二部附录ⅦA),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml亚
硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。
咖啡因精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg),加稀硫酸5ml,振
摇数分钟使咖啡因溶解,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤器与滤渣用水洗涤3次,
每次5ml,洗液并入量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml,用水稀释至刻度,
摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,用硫代硫酸钠
滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并
将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.305mg的
C8H10N4O2·
H2O。
【类别】解热镇痛及抗组胺药。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:
复方马来酸氯苯那敏片、复方扑尔敏片
阿咖片
AkaPian
AspirinandCaffeineTablets
D3-121标准编号:
WS-10001-(HD-0235)-2002
本品每片含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%~105.0%:
咖啡因
(C8H10N4O2·
【处方】阿司匹林300g
咖啡因35g
枸橼酸3g
辅料适量
────────────
【性状】本品为薄膜衣片;
除去包衣后显白色;
味微酸,遇湿易变质。
(1)取本品3片,研细,加乙醚20ml,浸渍提取,滤过,蒸去乙醚
液,残渣加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出
白色沉淀,并有醋酸的臭气。
(2)取上述不溶于乙醚的残渣,加丙酮提取2次,每次15ml,滤过,蒸去丙
酮,残渣加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色;
再
加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。
【检查】游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水
氯仿3ml,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗
涤2次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干,残渣用无水乙
醇4ml溶解后,置100ml量瓶中,用少量5%乙醇溶液洗涤容器,洗液并入量瓶
中,加5%乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵
溶液[取盐酸液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml]1ml,
摇匀;
30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加
水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取2ml,加
无水乙醇2ml与5%乙醇溶液使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇
匀)比较,不得更深(0.4%)。
【含量测定】阿司匹林取本品10片,精密称定,研细。
精密称取适量(约
相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,
振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至
溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟
并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结
果用空白试验校正,即得。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的
C9H8O4。
咖啡因精密称取本品细粉适量(约相当于咖啡因50mg),加苯甲酸钠0.1g,
加水5ml,振摇数分钟,使咖啡因溶解,滤过,滤液置50ml的量瓶中,滤器与
滤渣用水洗涤3次,每次5ml,合并洗液与滤液,加稀硫酸2ml,再精密加碘滴
定液(0.1mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置15分钟,用干燥滤器
滤过,弃去初滤液15ml,精密量取续滤液25ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结
果用空白试验校正,即得。
【类别】镇痛消炎药。
【贮藏】密封,在干燥处保存。
镇痛片、圣都痛宁
氨苯蝶啶氢氯噻嗪片
AnbendiedingQinglusaiqinPian
TriamtereneandHydrochlorothiazideTablets
D3-256标准编号:
WS-10001-(HD-0274)-2002
本品含氨苯蝶啶(C12H11N7)与含氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2)均应为标示量的
90.0%~110.0%。
【处方】氨苯蝶啶50g
氢氯噻嗪25g
─────────────
【性状】本品为黄色片。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个成分峰保
留时间应分别与氨苯蝶啶与氢氯噻嗪对照品峰的保留时间一致。
【检查】溶出度取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录
ⅩC第二法),以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作,
经45分钟时,取溶液10ml;
滤过,精密量取续滤液20μl,照含量测定项下的
方法,自“注入液相色谱仪”起,依法测定,计算出每片氨苯蝶啶和氢氯噻
嗪的溶出量。
限度均为标示量的80%,应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙
腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.9g与盐酸丙胺1.43g,加水900ml使溶解,用
0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.5,加水至1000ml)(20:
80)为流动相;
检测波
长为280nm。
理论板数按氨苯蝶啶峰计算应不低于2000。
测定法取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氨苯蝶
啶50mg与氢氯噻嗪25mg),置200ml量瓶中,加乙腈20ml超声处理10分钟,加沸水
20ml超声处理5分钟,加冰醋酸10ml超声处理10分钟,放冷,加水稀释至刻度,
摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
精密量取20μl,注入液相色谱仪,
记录色谱图;
另精密称取经105℃干燥至恒重的氨苯蝶啶与氢氯噻嗪对照品
适量,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】抗高血压药。
【贮藏】遮光,密封保存。
复方氨苯蝶啶片、利降平片
氨咖黄敏胶囊
AnkahuangminJiaonang
Paracetamol,Caffein,AtificialCow-bezoarandChlorphenamineMaleateCapsules
D3-263标准编号:
WS-10001-(HD-0276)-2002
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的93.0%~107.0%:
含咖啡因
【处方】对乙酰氨基酚250g
咖啡因15g
人工牛黄10g
──────────────────
制成1000粒
【性状】本品为胶囊剂,内容物为着色混合颗粒。
(1)取本品1粒,除去胶囊,研细,加氯仿5ml,使对乙酰氨基酚与
马来酸氯苯那敏溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
另取对乙酰氨基酚
对照品与马来酸氯苯那敏对照品,加氯仿制成1ml含对乙酰氨基酚10mg,马来
酸氯苯那敏0.15mg的溶液(必要时滤过)作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药
典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液10μl左右点于同一硅胶G板
上,以甲醇-浓氨溶液(20:
0.15)为展开剂,展开后,晾干,熏以碘蒸汽,供试品
与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。
(2)取本品适量(约30.0mg咖啡因),研细,置分液漏斗中,加0.4%的氢氧化
钠溶液20ml,振摇溶解后,加氯仿10ml,振摇,分离氯仿层,滤过,滤液置水
浴上蒸干,残渣加1ml盐酸溶解后,再加氯酸钾0.1g,再置水浴上蒸干,此残
渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。
(3)取本品10粒,取出内容物,研细,加氯仿50ml,振摇,滤过,滤液置
水浴上蒸干。
残渣加60%醋酸溶液2ml,搅拌使胆酸溶解,再滤过,取滤液约
1ml,置试管中,加新制的糠醛水溶液(1:
100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml
混合制成)13ml,在70℃水浴中加热,溶液显蓝紫色。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
ⅠE)。
【含量测定】对乙酰氨基酚取装量差异项下的内容物,研细,精密称
取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.30g),加稀盐酸50ml,加热回流1小时,冷却
至室温,加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝
酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端
提出液面,用少量水将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定至用玻
璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝
色的条痕时,停止滴定,5分钟后,再蘸取少许划过一次,如仍显蓝色条痕,
即为终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。
咖啡因精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg)置分液漏斗中,
加稀硫酸20ml,振摇数分钟使咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml、30ml、20ml、
10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30ml,回流1小时,放冷
后移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。
精密量取续滤液40ml
置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在
约25℃避光放置15分钟,滤过,精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液
(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将
滴定的结果用空白试验校正即得。
【类别】抗感冒药。
【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。
速效伤风胶囊、速效感冒胶囊、强力感冒灵、抗伤风胶囊、
速效伤风丸
氨咖黄敏片
AnKaHuangMinPian
Paracetamol,Caffein,AtificialCow-bezoarandChlorphenamineMaleateTablets
D3-259标准编号:
WS-10001-(HD-0275)-2002
本品每片含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的93.0%~107.0%:
含咖
啡因(C8H10N4O2·
咖啡因15g
────────────────────
【性状】本品为淡黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显淡黄色。
(1)取本品1片,研细,加氯仿5ml,溶解滤过,取续滤液作为供
试品溶液;
另取对乙酰氨基酚对照品与马不酸氯苯那敏对照品,加氯仿制
成1ml含对乙酰氨基酚10mg,马来酸氯苯那敏0.15mg的溶液(必要时滤过)作为
对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上
述两种溶液各10μl左右点于同一硅胶G板上,以甲醇-浓氨溶液(20:
0.15)为展开
剂,展开后,晾干,熏以碘蒸汽,供试品应与对照品所显主斑点的位置与
颜色应相同。
(2)取本品细粉适量(约相当于30.0mg咖啡因),研细,置分液漏斗中,加
0.4%的氢氧化钠溶液20ml,振摇溶解后,加氯仿10ml,振摇,分取氯仿层,
滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加1ml盐酸溶解后,再加氯酸钾0.1g,置水
浴上蒸干,此残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。
(3)取本品10片,研细,加氯仿50ml,振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干。
残渣加60%醋酸2ml,搅拌使残渣溶解,再滤过,取滤液约1ml,置试管中,
加新制的糠醛水溶液(1:
100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合制成)13ml,
在70℃水浴中加热,溶液显蓝紫色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
ⅠA)。
【含量测定】对乙酰氨基酚取本品30片,精密称定,研细。
精密称取适
量(约相当于对乙酰氨基酚0.30g),加稀盐酸50ml,加热回流1小时,冷却至室
温,加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠
滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出
液面,用少量水将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定至用玻璃棒
蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色的
条痕时,停止滴定,5分钟后,再蘸取溶液少许划过一次,如仍显蓝色条
痕,即为终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。
加稀硫酸20ml,振摇数分钟时咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml、30ml、20ml、
10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30ml,加热回流1小时,
放冷后移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。
精密量取续滤
液40ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇
匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,弃去初滤液。
精密量取续滤液50ml,
用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴
定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正即得。
每1ml碘滴定液
(0.1mol/L)相当于5.305mg的C8H10N4O2·
速效伤风片
薄荷茴桉苯甲酸钠含片
BoheHui’anBenjiasuannaHanpian
SodiumBenzoate,Peppermit,FennelandEucalyptusOilsBuccalTablets
D3-325标准编号:
WS-10001-(HD-0296)-2002
本品含苯甲酸钠应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】苯甲酸钠5.0g
薄荷油4.0g
茴香油0.8g
桉叶油0.6g
──────────────
【性状】本品为白色或类白色片,有薄荷脑、桉油、茴香油的特殊气味。
(1)取本品10片,研细,加水5ml,振摇使苯甲酸钠溶解,滤过。
取滤液,加三氯化铁试液,即发生赭色沉淀。
(2)取本品20片,研细,加水20ml,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并提
取液,置蒸发皿中,自然挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶
液。
另分别取薄荷脑和桉油精对照品适量,分别加无水乙醇制成每1ml中约
含2mg薄荷脑和40μl桉油精的溶液,作为对照品溶液。
典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl,分
别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙
酯(9:
1)为展开剂,展开后,取出晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃干燥
约3分钟。
供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应分别与二个对照品溶液的主
斑点相同。
(3)取本品20片,置烧瓶中,加水250ml,连接挥发油提取器,加热并保持2
小时微沸,放冷,分取挥发油层,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
另取
八角茴香油对照品20μl,加乙醇5ml使溶解,作为对照品溶液。
照薄层色谱法
(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一
以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF<
[254]>
薄层板上,以石油醚(30~60℃)-醋
酸乙酯(50:
1)为展开剂,展开后,取出晾干,立即置紫外光灯(254nm)下检视,
供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)
乙腈-
磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0±
0.1)(40:
60)为
流动相;
检测波长为254nm。
理论板数按苯甲酸钠峰计算应不低于3000。
测定法取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯甲酸
钠5mg),置50ml量瓶中,加水适量,振摇,使苯甲酸钠溶解,再加水稀释至
刻度,摇匀,滤过,取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
另取105℃
干燥至恒重的苯甲酸钠对照品适量,精密称定,用水溶解并稀释制成每1ml中
约含0.1mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算。
【类别】喉科用药。
复方润喉片
醋酸氟轻松冰片乳膏
CusuanFuqingsongBingpianRugao
FluocinonideAcetateandBorneolCream
D3-322标准编号:
WS-10001-(HD-0295)-2002
本品含醋酸氟轻松(C26H32F2O7)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】醋酸氟轻松0.1g
冰片5.0g
乳剂型基质适量
全量1000g
【性状】本品为乳剂型基质的白色软膏。
(1)取本品2g,加少量的乙醇使冰片溶解,滴加新鲜制备的1%香
草醛硫酸溶液数滴,即显紫色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主成分峰的保留时间应
与对照品溶液主成分峰的保留时间一致。
【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
ⅠF)。
甲醇
-水-乙醚(62:
38:
2)为流动相;
检测波长为240nm。
理论板数按醋酸氟轻松峰计算
应不低于2500,醋酸氟轻松峰与内标物质的分离度应符合要求。
内标溶液的制备取炔诺酮适量,加甲醇制成每1ml中含0.15mg的溶液。
测定法取醋酸氟轻松对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含
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