岩矿分析化学专业生产实习报告Word文档格式.docx
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水样中酚类的测定——4-APP比色法
1、实验原理
在PH=10±
0.2的氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林(4-APP)形成红色的安替比林染料,用氯仿萃取后用目视比色法测定。
酚的对位取代基可阻止酚与安替比林的反应,但羟基、卤素、磺酰基、羧基、甲氧基除外。
此外,邻位硝基也阻止反应,间位硝基部分阻止反应。
水中还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油等均干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离。
余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸纳还原。
在酸性下蒸馏,苯胺类形成盐类不被蒸出,石油可在碱性下用有机溶剂萃取都除去。
2、主要实验仪器及试剂
500mL蒸馏烧瓶、200mL容量瓶、250mL分液漏斗、加液器、电炉。
甲基橙(2g/L)、磷酸(10%)、硫酸铜(100g/L)、氯化铵-氨水缓冲溶液(PH=10.2)、4-氨基安替比林(2%)、铁氰化钾(8%)、氯仿、酚标准溶液(苯酚)(1μg/L)。
3、实验步骤
用容量瓶取水样(高于刻度线)大于200mL于蒸馏烧瓶中,再用一级水约30mL冲洗容量瓶后加入烧瓶中,加入沸石或者瓷片防止暴沸。
滴加一滴二甲基橙后,用磷酸滴至淡红色,再加入2mL硫酸铜溶液。
盖上盖子摇匀,置于电炉上加热,并连接在冷却回流装置上。
馏液用取样的容量瓶盛装,待馏液接近容量瓶刻度时,停止加热,用一级水定容至刻度。
将馏液倒入分液漏斗中,加入氯化铵-氨水缓冲溶液4mL,4-APP1.5ml,铁氰化钾1mL,盖上盖子摇匀。
待十五分钟后,加入氯仿10mL萃取3分钟后,用目视比色法与标准溶液进行比色来确定是否含有酚。
酚标准溶液的显色:
在分液漏斗中加入200mL一级水,加入酚标准溶液约2-3mL,按照上述显色方法进行显色,只有当标准溶液显橙黄色后,才能进行比色。
4、实验数据处理及结果
本实验由于使用目视比色法,所以没有实验数据。
实验时,用显色后所得水样与标准溶液进行比色,标准溶液呈橙黄色,不含酚的水样呈淡黄色,其酚浓度为零。
如发现含有酚的水样,需配置一系列的标准溶液与水样馏液(重新取样蒸馏)对比,来确定其大致浓度。
5、讨论及注意事项
1 实验所用到的仪器,均需要用一级水冲洗后才能使用;
2 显色及萃取的时间一定要足够,否则不能显色;
3 进行目视比色时,应以白色背景色进行比色。
4 如果需要知道水样中酚的较准确值,可以配制标准浓度曲线,在分光光度计下测定吸光度,从而求得其浓度值。
实验二:
水样中CN-的测定——异烟酸-吡唑啉酮比色法
蒸馏出的氰化物在中性(PH=7~8)条件下,与氯胺T反应生成氯化氰,后者与异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛,与吡唑啉酮缩合,生成稳定的蓝色化合物。
本法采用目视比色法,将显色后的标准液与水样馏液进行比色。
干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等,脂肪酸不影响测定。
2、主要实验仪器与试剂
500mL蒸馏烧瓶、加液器、电炉、25mL比色管、50mL容量瓶。
醋酸锌(100g/L)、二甲基橙(2g/L)、磷酸(10%)、NaOH溶液(0.01g/L)、磷酸二氢钾-磷酸氢二钠(PH=6.8)、氯胺T(1%)、异烟酸-吡唑啉酮溶液。
异烟酸-吡唑啉酮溶液:
称取1g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基酰胺中,两液合并于100mL容量瓶,搅拌,定容。
用容量瓶取水样超过刻度线(超过50mL),倒入蒸馏烧瓶中,加入5mL醋酸锌溶液,滴加一滴甲基橙,再加入磷酸调节溶液至淡红色,放在电炉上进行蒸发,以盛有2.5mLNaOH溶液的比色管吸收馏液。
待比色管溶液接近刻度,停止加热,取下用一级水定容至刻度。
吸取上述馏出液5mL放入另一只干燥的比色管,加入5mL磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液,震荡后加入0.2mL氯胺T,震荡。
3~5分钟后加入显色剂异烟酸-吡唑啉酮溶液3mL,在70℃的水浴中保温20分钟,用目视比色法,以CN-标准显色液为标准进行比色。
CN-标准显色液的配制:
在比色管中加入2.5mLNaOH,用一级水稀释至刻度,摇匀。
吸取5mL该溶液,加入另一支干燥的比色管,加入CN-标准溶液(0.1mg/L)0.1mL,按上述显色方法进行显色。
只有当CN-标准显色液显蓝色后才能进行比色。
本实验由于使用目视比色法,所以没有实验数据。
用CN-标准显色液与水样进行比色,其中显蓝色的说明含有CN-,应再次取样,同时配置不同浓度的CN-标准显色液与之比较得出其大致浓度;
不含CN-的水样为浅黄色。
5、实验讨论及注意事项
如果需要知道水样中CN-的较准确值,可以配制标准浓度曲线,在分光光度计下测定吸光度,从而求得其浓度值。
实验三:
矿样中铁含量的测定——重铬酸钾滴定法
1、实验原理:
用硫磷混酸溶解矿样后,加入盐酸,在氯离子存在的条件下,加入过量氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+,过量的氯化亚锡用氯化高汞除去。
再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定溶液中的Fe2+,从而求得矿样中铁的含量。
相关反应方程式如下:
2Fe3++Sn2++6Cl-2Fe2++SnCl62-
Sn2++4Cl-+2HgCl2SnCl62-+Hg2Cl2
6Fe2++Cr2O72++14H+6Fe3++2Cr3++7H2O
200ml锥形瓶、酸式滴定管。
重铬酸钾标准溶液(TFe/K2Cr2O7=1mg/L)、氯化亚锡溶液、硫磷混酸(1+1)、浓盐酸、二苯胺磺酸钠指示剂、氯化高汞溶液。
准确称取矿样0.1000g于200mL锥形瓶中,每个样取两份。
加入8mL硫磷混酸,置于电热板加热至白烟至半瓶口后,取下稍微冷却,加入10mL浓盐酸,加热至近沸,滴加氯化亚锡至溶液褪色后变为浅绿色(出现明显的颜色突变)。
加入3~4mL氯化高汞,用少量一级水冲洗瓶壁,反应4分钟后,再滴加1~2滴二苯胺磺酸钠指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定至终点。
表:
重铬酸钾滴定数据
项目编号123456
M矿样/g0.10000.10000.10000.10000.10000.1000
VK2Cr2O7/mL56.6056.3656.2056.7855.2854.48
WFe/%56.6056.3656.2056.7855.2854.48
mFe=TFe/K2Cr2O7×
VK2Cr2O7×
10-3WFe=mFe/M矿样×
100%
1 滴加氯化亚锡的过程一定要注意溶液的颜色突变,颜色突变后,只需过量一两滴即可,否则影响实验结果。
2 滴加氯化亚锡后反应时间不能过长,也不能过短,滴定的过程也不能太慢,否则空气中的氧气会将亚铁离子氧化。
实验四:
矿样中铅含量的测定——EDTA容量法
矿样经王水溶解后,在10%的硫酸溶液中,硫酸铅的溶解度最小,再用快速定性过滤,除去其他金属离子。
将沉淀加入到PH=5.4~5.9的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,生成醋酸锌。
蒸煮冷却后加入抗坏血酸,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定至亮黄色即为终点。
本法适用于钡含量低于2%的矿样的测定。
200mL烧杯、酸式滴定管、漏斗、电热板。
浓硝酸(已加入氯酸钾)、浓盐酸、硫酸(1+1)、抗坏血酸、EDTA(TPb/EDTA=1.877mg/mL)
溶解:
称取矿样哥一份0.1000g于200mL烧杯中,加入10mL浓硝酸(含氯酸钾)溶液,并盖上表面皿,置于电热板蒸煮至无黑色,取下稍冷后加入10mL浓盐酸蒸煮至溶液剩余5mL左右,取下表面皿,再加入20mL硫酸(1+1)煮至剩余5mL左右(冒烟3-4分钟)。
用蒸馏水冲洗杯壁再蒸煮至5mL左右,冷却后加入50mL蒸馏水,盖上表面皿煮沸5min取下。
静置2h或过夜后,用快速定性滤纸过滤,用10%的硫酸洗涤沉淀。
取下滤纸放入原烧杯中,加入45mLHAC-NaAC缓冲溶(PH=5.4~5.9),搅拌使沉淀溶解出来,盖上表面皿后放到电热板上保持沸腾五分钟,取下冷却。
滴定:
用少量蒸馏水冲洗杯壁及表面皿后,加入0.3-0.5g的抗坏血酸,搅拌,加入1-2滴二甲酚橙,用EDTA滴定至亮黄色。
EDTA滴定Pb的实验数据
编号项目m/gVEDTA/mLωPb/%
10.100015.3028.72
20.10006.5212.24
30.10006.7012.58
40.10004.358.16
50.100011.6921.94
60.10002.705.07
70.100031.9860.03
80.100021.4040.17
90.100013.2224.81
100.100036.6068.70
ωPb/%=(TPb/EDTA×
VEDTA/mL×
10-3/m)×
1 实验中,不断将溶液蒸煮至5mL,其目的是什么?
实验中怎么减小实验误差?
答:
由于在10%的硫酸溶液中,硫酸铅的溶解最小,不断的蒸煮至5mL,使溶液形成纯浓硫酸溶液,再加入50mL蒸馏水蒸煮后,即可形成10%的硫酸溶液;
洗涤沉淀时用10%的硫酸洗涤能减少硫酸铅的溶解,从而减小实验误差。
另外,该实验的终点颜色不易判断,所以在接近终点时,应勤摇慢滴。
实验五:
矿样中微金含量的测定——酸溶萃取—原子吸收法
矿样在马弗炉中加热焙烧(除去硫、砷、锑、碳与有机质)后,以王水溶解。
加入絮凝剂经沉淀后,取上清液,加入有机试剂与配金离子结合。
再以有机溶剂萃取,此时金留在有机溶剂相,即上层液。
再用火焰原子吸收法吸取上层液测定即可得到金的量。
王水的的溶解能力很强,是金和金矿的最好溶剂。
王水的作用主要是盐酸与硝酸反应生成新生态的氯具有极强的氧化能力,能使金离子形成单一氯化物或氯配离子转入溶液中。
而氯离子的成络作用,加速了试样的分解。
有机试剂萃取分离富集金具有简便、快速和选择性强等特点。
常用的有机试剂有乙醚、笨、异戊醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、甲基异丁基酮等。
火焰原子吸收实验条件:
灯电流=7.5mA空气流量=15L/min
波长=242.8nm燃气流量=1.3L/min
2、主要实验仪器
原子吸收光谱仪(HITACHIZ-2310)、瓷坩埚、马弗炉、200mL锥形瓶、25mL比色管、电热板。
稀王水、聚丙烯酰胺絮凝剂、2%的N-N,-二苯基硫脲丙酮溶液、乙酸丁酯。
称取20g矿样于瓷坩埚中(黑色的矿样需在中间掏洞),在马弗炉中680℃~700℃(不需关紧,使空气能进入)下,升高到最高温度后焙烧3h。
取出冷却后定量转入锥形瓶,加入稀王水100mL,盖上表面皿,在电热板上加热煮沸,保温30分钟。
取下冷却后加入聚丙烯酰胺絮凝剂,搅拌,静置半天以上。
吸取上清液10mL于比色管中,加入1mL2%的N-N,-二苯基硫脲丙酮、9mL蒸馏水、5mL乙酸丁酯。
盖上盖子,振荡一分钟以上。
以金标准溶液0、1、2、4μg/mL为线性范围,在火焰原子吸收上吸取上清液进行测定。
金标准吸光度曲线
编号项目ABSREFC(μg/mL)
标样10-0.0010
标样20.023-0.00141
标样30.04740.00212
标样40.10020.0094
空白10-0.00040
空白20-0.00040
豫金10.01-0.00351.105
各矿样的吸光度及百分含量
编号项目ABSREFW(μg/20g)
'
13X017600080.0128-0.0051.41
13X017700050.0061-0.00650.678
13X017700190.0125-0.00661.378
13X019600010.0734-0.00067.528
13X019600020.0005-0.00970.058
13X019600030.0617-0.00396.408
13X019600040.0007-0.01130.08
13X019600050.0005-0.01190.058
13X019600060.0005-0.01210.058
13X019600070.0005-0.01260.058
13X019600080.0004-0.01310.045
13X019600090.001-0.01330.113
13X019600100.0004-0.01370.045
13X019600110.0008-0.01410.09
13X019600120.0002-0.0140.023
13X019600130.0024-0.01430.268
13X019600140.0022-0.01480.245
13W154700010.0002-0.0153-0.023
13W154700020.0005-0.01540.058
13W154700030.0006-0.01540.068
13W154700040.0016-0.01550.18
13W154700050.0036-0.01570.403
13W154700060.0204-0.01432.223
13W1547M0010.0003-0.01670.035
13W1547M0020.0014-0.01650.158
13W1547M0030.0041-0.01660.458
13W153800010.0004-0.01730.045
13W153800020.0004-0.01750.045
13W153800030.0003-0.01630.035
13W153800040.0004-0.01790.045
13W153800050.0005-0.0180.058
13W153800060.0004-0.01810.045
13W153800070.0008-0.01850.09
13W153800080.0004-0.01850.045
13W153800090.0012-0.01860.135
13W153800100.0729-0.01157.48
13W153800110.0011-0.01960.123
13W153800120.0005-0.01980.058
13W153800130.0005-0.01990.058
13W153800140.0235-0.01792.550
13W153800150.0061-0.01940.678
13W153800160.03730.002119.913
13W153800170.0009-0.0010.100
13W153800180.0004-0.00090.045
13W153800190.0002-0.00110.023
13W153800200.0148-0.00021.625
因为:
A=KC+bC=(A-b)/K(μg/mL)
所以矿样中金的质量为:
m=5C×
10μg
则每20g矿样中金的质量为:
W=m/20g(μg/20g)
重视三个问题:
1、试样加工程序是否合理,应按照DZ/T01230.2-2006的加工规程加工,特别是有粗粒金的试样,不得随意缩分。
保证加工后试样成分与原试样一致;
2、取样的代表性,取样与金在试样中的均匀程度密切相关,过小样存在着巨大误差的风险;
3、无论用什么方法测定,含有其他元素的分离是必不可少的,在分离基体元素的同时,金得到富集。
实验六:
矿样中银含量的测定——火焰原子吸收法
矿样经王水溶解后,银以离子的形式存在溶液中,加入掩蔽剂掩蔽其他金属离子。
再加入氨水,与银离子形成银氨络离子存在溶液中,而其他金属离子生成氢氧化物沉淀,从而与银离子分离。
使用火焰原子吸收仪吸取上清液测定银离子浓度,从求得矿样中银的含量。
灯电流=4mA空气流量=15L/min
波长=328.1nm燃气流量=1.3L/min
200mL锥形瓶、50mL比色管、电热板、原子吸收光谱仪。
浓盐酸、浓硝酸、柠檬酸钠、浓氨水。
称取矿样0.5g于锥形瓶中,加入浓盐酸20mL,摇匀,放在电热板上加热至溶液剩余约15mL左右。
加入5mL浓硝酸,蒸煮至剩余2mL,取下稍冷,加入1~2mL柠檬酸钠,用一级水冲洗杯壁,稍微加热一会。
取下待冷却后,加入10mL浓氨水,摇匀。
再定量转移至比色管中,定容,振荡摇匀,用火焰原子吸收吸取上清液测定。
打开空气压缩机,查看压力表。
打开燃气开关、光谱仪及电脑。
打开软件、银元素灯,预热10分钟,优化元素灯,即调节元素灯旋钮,使其值最大后,点火。
首先吸取一级水进行调零,然后测定银标样浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、8.00mg/L的标准溶液,得出标准吸光度曲线。
再接着测定空白及各矿样的吸光度。
银的标准溶液吸光度曲线
编号项目C(mg/L)A
标样空白0.00-0.0001
标样11.000.0817
标样22.000.1542
标样34.000.2947
标样48.000.4921
曲线拟合=新合理
特征浓度=0.05mg/L
相关系数r=1.00000
计算出的浓度=0.001.011.964.037.99
偏差=0.00-0.010.04-0.030.01
浓度=C
所得公式A=—0.05706×
C×
C—0.01313×
C+0.08191
各矿样所测得的吸光度值
编号项目C(mg/L)吸光度A重量m/g体积V/mL
空白00.00011.00001.0000
空白00.00001.00001.0000
FHY-1511.870.08230.2000100.00
13W181100017.120.00580.500050.000
13W181100023.840.00310.500050.000
13W18110003530.04310.500050.000
13W181100042.820.00230.500050.000
13W181100058.110.00660.500050.000
13W181100065.860.00480.500050.000
13W1811000723.650.01930.500050.000
13W1811000838.480.03130.500050.000
13W18110009141.820.11300.500050.000
13W1811001012.350.01010.500050.000
13W1811001126.480.02190.500050.000
13W1811001212.270.01000.500050.000
13W1811001325.040.02040.500050.000
13W181100144.520.00370.500050.000
13W181100155.920.00480.500050.000
13W18110016486.350.34360.500050.000
13W181100175.360.00440.500050.000
则矿样中银的含量WAg/%=(C×
V×
10-3×
首先应保证柠檬酸钠的量是足够的。
另外,转移的时候,由
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