电解铜箔生产实践的关键Word文档格式.docx
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随着电解沉积层的增加,阴极表面基体组织对铜沉积层结晶结构的影响越来越小。
这可以从电解铜箔的毛面和光面的晶向变化上看出。
普通电解铜箔在高温时延伸率比压延铜箔低,这与其冶金结构有关。
电解铜箔竖直结构不受加热到180℃、持续1时的影响,而压延铜箔的水平结构在较低的温度下退火而重新结晶。
5.1铜箔的内应力
内应力是电解铜箔固有性能之一,其符号及数值大小与所选择的电解沉积条件有很大关系。
虽然IPC4562标准并未对电解铜箔的内应力作出明确的要求,但在实际生产中,电解铜箔的这种内应力的出现是很有害的。
例如,对于厚度小于18微米的铜箔,如果内应力过大,铜箔在裁片后卷边,导致覆铜板在叠配〔三明治)时操作困难、无法自动叠配。
对于电解铜箔内应力的起源,现有不同的理论给出了不同的解释,但都是真实应力的部分起因。
例如电解铜箔内应力的起源与阴极表面原子氢的吸附以及反应的分子氢的脱附析出有关;
由于电解液条件的改变引起的外来物质及杂质共沉积会导致很复杂的内应力;
另一个原因是与铜箔电沉积自身形成过程的驱动力有关;
阳离子在阴极的还原需要一定的外界能量输入,其中部分能量在镀层生长时以缺陷的形式存在于晶格之中。
在电解过程中,电流密度增加时,内应力从压应力向拉应力逐渐转变,但在每个电流密度区间铜箔沉积层形貌结构几乎保持不变,内应力导致的另一个结果是当时效或加热时,铜箔沉积层结构发生转变。
电解铜箔的内应力与一系列相关的参数有关,如阴极表面材料的结构、表面条件、镀液组成和电解条件。
铜箔沉积层内应力可以通过测量设备测量,最简单的方法就是在电沉积时使用一个柔软阴极。
在同样表面条件、镀液组成和电解条件,细长的条状阴极当受到其上电沉积铜箔内应力的作用时就会发生形变,这样应力就可通过阴极材料的挠度计算出来,这也是常用的螺旋应力计的测试原理,或通过阴极材料的延伸率计算出来。
使用螺旋应力计测试仪,已知厚度的箔层的平均应力可以通过镀后螺旋金属片的挠度计算出来。
一般,我们将铜箔镀层使阴极薄片向阳极弯曲的内应力称为拉应力(张应力),使阴极薄片背向阳极弯曲的内应力称为压应力。
过大的电解铜箔内应力可以通过适当调整生箔的生产工艺来减小。
在实际操作中,我们发现铜箔内应力和电解时的电流密度大小有关。
铜箔内应力会随着电流密度的增加而增加。
事实上,由于各个铜箔企业生产工艺并不完全相同,铜箔内应力的表现方式也不相同:
有的是压应力,有的表现为拉应力。
所以,对于铜箔内应力控制,没有固定的解决方案可以套用,必须根据具体的生产工艺条件而确定。
5.2、外观缺陷
电解铜箔的外观缺陷主要是指箔材存在针孔和渗透点、麻点、压痕、缺口以及撕裂、皱折、划痕等缺陷。
5.2.1针孔和渗透点
所谓针孔,就是铜箔在暗室中透光检查,有直径小于1毫米的零星的微小透光孔。
渗透点则是不透光但在铜箔的一面用用渗透剂染色,在反面出现染色剂斑点的现象。
简单的讲,针孔为直孔,渗透点是曲孔。
对于PCB用电解铜箔,针孔和渗透点过去一直是电解铜箔厂家深感头疼的问题。
有关铜箔孔隙产生原因及孔隙程度是电解铜箔生产技术中一个重要的参数,尤其对于厚度小于18微米的电解铜箔,产生空隙频率更高。
目前铜箔制造厂在生产线上只能用精密仪器监测约15微米以上的针孔,对于小于15微米的针孔和所有的渗透点,只能采用染色评价法抽样测试。
针孔和渗透点在覆铜板压合过程中,融化的树脂会从铜箔孔隙中流出,在铜箔表面形成树脂点,影响覆铜板质量。
根据有关研究,电解铜箔孔隙可分为夹杂性孔隙及结晶学孔隙。
夹杂性孔隙是在电沉积初期阴极辊表面某些小面积范围内金属沉积不能发生造成的,即使后续的沉积具有一定桥接覆盖作用,这样的小面积也会孔隙核心,也叫孔隙母体。
阴极辊表面的非金属夹杂物,包括附着在阴极辊表面的溶液净化工序中漏滤的活性炭微粒、电解液中的胶质、油污和灰尘等;
另一种孔隙母体为阴极辊筒表面的微孔。
电沉积不会在这些孔隙母体上形成,这是由于这些母体的导电性不好,或是由于这些孔隙母体具有与洁净基体金属材料完全不同的电化学特征,因而具有完全不同的电极反应动力学特征,有利于另一些沉积副反应的发生如氢的析出等。
由于阴辊基体金属或电解参数引起的结构缺陷产生的孔隙称做结晶学孔隙,这种情况下伪同晶现象及外延生长可能使部分镀层与基体失去良好结合和共格。
其中伪同晶现象是指铜箔镀层生长延续了阴极基体材料晶界或微观几何特征;
外延生长则是在镀层与基村界面上镀层沿基体晶格完全有序地生长。
研究和生产实践证实了阴极基体的表面粗糙度及阴极辊筒金属预处理如机械磨光、化学及电化学抛光对电解铜箔的孔隙产生有巨大的决定作用。
阴极辊基体金属对电解铜箔的影响,随着基体材料上的连续吸附层的迁移引起孔隙性的周期性变化。
随着铜箔厚度的增加,基体材料通过伪同晶及外延的影响作用逐渐消失,于是铜箔铜层生长将只由电解液镀层界面的电沉积条件控制。
实际上,电解参数如电解液组成,电流密度、电流形式,电解温度及电解液流速(搅拌)都会对铜箔孔隙的形成产生巨大影响,因此,获得无孔隙铜箔的厚度将随电沉积时使用的电解液的过滤精度、添加剂及阴极材料的情况而变化。
IPC4562印制线路板用金属箔规范中提到两种评价方法:
一种是等同采用IPC-TM650中2.1.2染料渗透法;
另一种是取铜箔箔面朝上置于灯箱上,计算300mmx300mm尺寸透光产生的亮点数用作评价针孔的数量,尺寸测量的分辨率要求达到25微米。
上述两种方法都是用来评价铜箔的,后一种方法的分辨率低,不能检测小的针孔。
一般而言,随着镀层厚度增加,孔隙降低。
虽然很久以前就已经认识到铜箔电沉积层的孔隙度与基体材料的有关,知道它依赖于基体材料表面条件及电沉积工艺参数,如过去使用的不锈钢阴极辊筒,很难消除铜箔针孔。
电解铜箔产生如果发现铜箔针孔、渗透点超标,主要原因:
(1)电解液洁净度超标,存在油、胶等污染物;
〔2)阴极表面有气孔或夹杂;
(3)阴极表面有脏物附着;
(4)光面铜粉严重;
处理措施
(1)加强过滤;
(2)更换过滤芯或过滤袋;
(3)添加或更换活性炭;
(4)更换阴极辊或磨辊;
5.2.2压坑与划痕
IPC标准规定,铜箔表面划痕深度不应超过铜箔标称厚度的20%。
划痕深度为金属箔标称厚度的5%-20%时,每300mmx300mm区域,划痕数不应超过3条。
深度小于金属箔标称厚度的5%的划痕可以忽略不计。
对于麻点和压痕,不应有直径超1.0mm的压痕及麻点海300mmx300mm区域,直径小于1.0mm的压痕及麻点不应超过2个,对直径小于标称厚度5%的压痕和麻点可以忽略不计。
压坑与划痕产生的原因:
(1)揭边时铜粒子进入剥离辊等动辊与铜箔之间产生压痕,如果进入惰辊(应该转动而没有转动的导辊)与铜箔之间,产生划痕。
(2)揭边时铜粒子进入附着铜箔表面,卷入铜箔箔卷之中,造成铜箔压痕。
(3)外来杂物产生压痕与划痕,主要是空气中的大的灰尘、生箔机上方的行车震动掉下来的沙尘。
处理方法:
对于压坑与划痕,只能用干毛巾或毛刷将产生压坑或划痕的导辊清理干净。
在故障高发期,建议每5分钟清理一次。
在技术上,应通过技术改造,尽可能的使与铜箔接触的导辊全部旋转,杜绝惰辊现象发生,将划痕缺陷降低到最小。
5.2.3色差
所谓色差,就是指箔面颜色不一致。
斑点,色带、色条等都会导致箔面色差。
色差生产原因相当复杂,主要在于:
(1)生箔从阴极辊表面剥前(后)的酸洗、水洗不彻底;
(2)生箔机压水辊间隙不合适;
(3)现场酸雾严重,造成箔面出现大量的酸雾点;
(4)阴极辊面氧化;
(5)生箔烘干不彻底,生箔表面氧化;
(6)阳极损坏;
(8)洗涤水量偏小,没有将电解液冲洗干净,导致电解液在箔面结晶;
(9)洗涤水被污染,污物、油蚀、腐蚀物、盐类、油脂等都可能导致箔面出现色差;
(10)水银污染。
对于采用水银导电的企业,大量的水银点,也是导致铜箔表面色差的一个主要原因。
处理方法:
应分析造成色差的原因,采取针对性的措施。
例如,如果生箔毛面有规则的褐色色带,可能是生箔机压水辊有问隙,导致冲洗水进入电解液所致,应检修调整压水辊。
5.3、物理性能
铜箔的物理性主要包括拉伸强度、延展性等,其中对于拉伸强度,一般都能满足要求。
所谓延展性就是“一个材料承受大量的全面形变的能力”。
它包括延伸率和疲劳延性。
IPC4562标准对电解铜箔的延展性主要考察的是铜箔的延伸率,而疲劳延性仅对退火电解箔(ANN-E)、可低温退火电解箔(LTA-E)和可退火电解箔(A-E)提出了要求。
对标准电解箔(STD-E)、高延伸性电解箔(HD-E)和高温高延伸电解箔(THE-E)没有要求。
其实,金属的延性并不只是一个单一的材料性能,而是材料的一个系统性能。
它随着材料所受应力状态、样品的形状、标距长度、测试温度、应变速率及外部环境因素而变化。
大量深入的证据表明断裂不仅与材料承受的瞬间应力状态有关,还与外加应力的发展历史有关。
要理解电解铜箔在断裂前承受的塑性变形的程度,有必要用常规的方法测试铜箔的延性,PC-TM650已经提出了一系列的测试方法,这些方法是根据试样变形的方式决定的,如拉伸试验、弯曲试验、疲劳试验、液压或机械杯突试验。
在进行拉伸试验时,为防止处理及装配时的变形,薄铜箔的试样制备和操作需要相当仔细。
任何一个小的裂纹或缺口,都可能由于应力集中,使测试的结果与实际发生较大差异。
在拉伸试验条件下对延性均匀的铜箔而言,测得结果的相对分散性,即标准偏差除以平均延性值高达15%,弯曲试验及低频疲劳试验一般认为重现性差,因而很少用于做定量测试。
杯突试验实际上是一个双轴向拉伸试验,薄膜的强度和延性都可由其确定。
这种试验是将铜箔紧紧夹在一个开放容器的口部,通过液压圆周膨胀压力或相应的压头施加力于试验样品上(见图5-1)。
杯突试验较其它单向拉伸试验具有一些优点,即试样制备更简单,对中性更易实现,目试验对铜箔周边缺陷敏感性降低。
由于实验设置的因素,这种试验方法的结果对延性铜箔而言相对分散性低3%。
但杯突试验由于难以控制应变速率,也不可能得到材料在特定晶体学取向上的机械性能。
然而,杯突试验在研究电解铜箔性能时,是非常有用的。
由于测试能够达到很低的标准偏差,这一技术非常适合于工业生产各种工艺比较或用于监测由于电解液杂质等无法控制等原因引起的延性损失。
关于杯突试验,需要指出的是其可行的先决条件是要求严格控制试验几何条件,用机械杯突试验机测得的延性值还依赖于铜箔厚度。
因此不同样品延性的比较必须要研究测试一系列的固定厚度的样品,这一事项对单向应力及双向拉伸试验方法都是应该注意的。
在过去几年内,大量的文献充分证明了箔层延性、结构特征及其工艺参数之间存在着一定的关系。
从酸性硫酸铜镀液中镀得25μm厚的铜被镀在旋转圆盘电极上。
通过严密记录的极化曲线法研究了氯离子、温度及不同基体的预处理状态的影响。
图5-2给出了当CT高达80ppm时,对阴极极化过程的影响。
极化曲线反映的是电解工艺参数对阴极表面电化学还原过程的影响作用。
图5-2表明,在电流密度相同时,电解液中CT浓度不同,则会导致铜沉积是在不同的超电势下进行。
在机械拉伸试验机上测量了这些从阴极基体上剥离的铜箔的延性,并且以压头在封压模具中深入的深度为延性标度。
另外一组25μm厚的铜箔在另外一种通过活性碳预处理的镀液中沉积,沉积超电势是经过选择并固定的。
如果将铜箔延性与其相应沉积超电势作图(见图5-3),可以看出沉积超电势对镀层延性的重要影响作用。
低的沉积超电势似乎是优化电解铜箔延性的一种方式。
为了深入理解超电势对镀层延性的影响关系,应该清楚的是铜离子还原沉积的驱动力是超电势,这种超电势的大小程度会大大决定电沉积沉积层的生长过程,晶体学织构测量就是确定镀层生长方式的方便方法。
铜箔的延性与工艺参数如超电势及镀层结构特征如织构、晶粒尺寸、表面粗糙度等有关。
这些参数与铜箔延性的相互作用的复杂性可以从CT离子对铜箔延性的影响得到说明。
酸性硫酸盐镀铜溶液中低浓度的CT离子不仅是作为一种去极化剂和整平剂,这对得到较好延性是有益的;
而且还会加强晶体学择优织构,引起延性的降低。
另一方面过高浓度的CT离子会导致铜镀层中针孔的形成,以致镀层的延性大大降低。
在实际生产中,如果发现铜箔在常温和180℃时的延仲率和疲劳延性出现问题,根据上述分析,首先应该检查生箔机电解液的CT浓度是否超标;
其次是检查电解液中有机物杂质,如果超标,可用活性炭吸附过滤;
然后检查添加剂、Cu、H2SO4、温度和流量。
5.4铜箔撕边
所谓撕边,就是铜箔从阴极辊表面剥离时,箔材从边部向箔材中间撕裂,铜箔宽度减少,同时撕边后残留箔材仍旧附着在阴极辊表面,随着阴极辊的不断旋转,很容易进入电解槽内,造成电解槽阴极、阳极之间短路,将阴极辊表面击穿,造成阴极辊报废的重大事故。
造成铜箔撕边的主要原因,是箔从阴极辊表面剥离时,铜箔与阴极辊边部结合力过大所致。
一方面由于阴极辊筒整体通电浸入电解液中,不可避免会在辊筒端部沉积上电解铜层,使辊面边部铜箔难以剥离(见图5-4)。
另一方面,阴极辊的边部抛磨不好,辊面端部直角损伤,端面研磨光洁度偏低也会造成阴极辊与辊筒边部铜箔结合力过大。
为了解决阴极辊筒边部沉积铜层的问题,一般采用密封阴极辊端部,不让电解液接触到辊筒端部来减少沉铜。
阴极辊端部密封看来是个小事,但实际上关系到生产能否正常进行的大问题。
密封不好,电解液可以通过缝隙进入阴极辊筒端面,在此电解沉积,由于尖端放电效应,在铜箔边上形成疏松铜粒(也称为铜豆)。
由于铜粒较铜箔厚度大得多,且附着力与铜箔剥离力垂直,如同一个钉在将铜箔钉在阴极辊面。
当铜箔从阴极辊上剥离时,如果铜箔本身的强度小于铜豆在阴极辊上的附着力时,铜箔就会从铜豆附近撕裂,产生撕边现象。
如果铜豆较小或铜豆在阴极辊上的附着力小于铜箔本身的强度,剥离时,铜豆就会被铜箔从阴极辊筒上带下来,形成毛刺,毛刺(铜豆)落在铜箔上造成压坑和压眼。
较大的铜豆被带下来,如果落入阳极槽极间,会造成电击辊。
阴极辊面边部密封大致分为以下四种:
(1)固定式密封
固定式密封是指把密封板(或密封胶圈)固定在阴极辊筒的端面的直角上,如图5-5,密封板(胶圈)紧紧的压在直角上,铜离子只沉积在辊面。
使电解液无法进入端面,达到对辊面边部的密封,防止在边部沉积疏松的铜豆,避免铜箔产生压眼、压坑,保证铜箔的边沿整齐,厚薄均匀。
与固定式密封不同,打开式密封采用橡胶0型圈来密封阴极辊筒端部,当阴极辊筒即将进入电解液液面时,0刑圈即固定在阴极辊筒的端部,随着阴极辊的转动,铜箔转出液面,经过水洗后,0型圈从阴极辊筒端部的密槽里被阳极槽出口的导向轮剥离出来,当铜箔剥离后,0型圈再通过阳极槽入口处的另一个导向轮把胶圈送到阴极辊筒的端部。
如此循环往复。
打开式密封,由于铜箔在剥离时阴极辊筒没有其它干扰,铜箔剥离简单,箔面烘干均匀,铜箔不容易氧化。
0型密封圈最好采用空心的,内充空气,当胶圈浸入电解液里受热(55℃-60℃)后,胶圈变软膨胀,可以得到最好的密封效果,当0型圈随阴极辊转动出液面后,随着表面温度的降低,胶圈变硬收缩,迫使胶圈内的空气,向浸在液里的部分流动。
胶圈内的气体不断地随着胶圈的热胀冷缩而流动,使处在液里的胶圈,始终是膨胀的,达到对阴极辊筒端面边部的有效密封。
(3)胶带密封
胶带式是将阴极辊筒端部用耐酸胶板密封死,然后在使用不干胶带或耐酸胶带将阴极辊面的边沿包严,达到密封的目的。
(4)带辅助阴极的结构
虽然打开式胶圈达到对阴极辊面边部的有效密封,解决了图5-4中阴极辊筒边部边缘效应的问题,便于铜箔剥离,但是,铜箔剥离后剩余的毛刺将残留在0型圈槽内,附着在0型圈上,有掉到电解槽内产生电弧的危险,同时,剥离产生的铜箔毛刺残屑,如果随铜箔前进,就会产生压坑、划痕、破洞等一系列的质量缺陷。
带辅助阴极结构的生箔机与打开式密封相同,塑料端板套装在阴极辊的端面的外圆周上,端板与钛筒之间开有环形0型圈沟槽,于阴极辊端面的外侧面固定有个导向轮,当阴极辊筒即将进入电解液液面时,0型圈即通过导向轮压在阴极辊筒的端部,随着阴极辊的转动,铜箔转出液面,经过水洗后,0型圈从阴极辊边部的密封槽里被导向轮剥离出来,再通过另一个导向轮把胶圈送到阴极辊的另一面,由另一组导向轮再送入密封槽里。
环绕在阴极辊两端边缘,并且同步运行的0型圈,作为一种绝缘体,在电解机大电流电解中起到了绝缘阴极辊两端电流通过的作用。
它阻档了阴极辊表面边缘电流向阴极辊两端的流动,因此,在由0型圈包裹的阴极辊表面边缘,失去了电解的功效,即不可能再在0型圈部位电解沉积出金属铜,并减弱了阴极辊筒两端电场的“边缘效应”。
由于深入到电解液中的0型圈,实际上在强大的电场下,阴极辊边部容易产生铜粒子,因而在生箔从阴极辊上剥离时,难免会将铜粒子留在阴极辊边部的0型圈上。
出现这种现象后,0型圈上的铜粒子在电场作用下会逐渐增大,这样就破坏了阴极辊边部设置0型圈的目的。
因此,必须需要不断的将0型圈表面所带上的铜粒子,在阴极辊运行中随时加以清除。
对于电解铜箔而言,比较理想的是使用辅助阴极。
一般生箔机采用的辅助阴极如图5-8所示。
辅助阴极盒上部水平伸出一挂钩,外侧面开有圆孔,内部的辅助阴极支架上贴有辅助阴极板,辅助阴极盒通过挂钩悬挂于阳极槽的侧板上,位于电解液液面以下阴极辊端面附近。
辅助阴极板通有5V电压的电流。
电流为0-150A连续可调。
由于0型圈与辅助阴极盒有电位差(0型圈为0伏,辅助阴极为负5伏),使得0型圈带有的铜粒子,在电场的作用下,通过辅助极盒外侧面的圆孔,转移到辅助阴极板上。
一般,生产3-4周,需对辅助阻极板进行清理、更换。
5.5尺寸缺陷
铜箔尺寸缺陷主要是指面积质量及厚度偏差,箔轮廓超标。
铜箔的单位面积质量控制的基础是前面已经介绍过的法拉第电解定律。
法拉第电解定律是自然科学中最严格的定律之一,它不受温度、压力、电解液浓度、电极和电解槽的材料与形状等因素的影响。
法拉第电解第一定律:
在电解上所析出的物质重量与电流强度和通过的时间成正比。
也就是与通过的电量成正比。
法拉第电解第二定律:
在不同的电解液中,通过相同的电量时,在多个溶液中所析出的物质质量与它的化学当量成正比,并析出的1克当量任何物质定通过96500库仑电量。
也就是说,电解时,在电极上析出(或溶解)的物质的量(m)与通过的电量(Q)及该物质的克当量(A/n)的乘积成正比,可用下式表示:
m=(1/F)*(A/n)*Q(式5-1)
式中:
F-电解时电极上析出(或溶解)1克当量物质时所需要的电量。
由实验测得,这一电量等于96500库伦,它是一个常数,一般称为法拉第常数。
A-反应的物质的原子量
n-物质的化合价
在1秒钟内通过1安培电流,在阴极上析出的物质重量叫物质的电化当量。
电化当量(k)与克当量(A/n)之间的关系:
k=(1/F)*(A/n)(式5-2)
它表示各物质的电化当量与与它们的原子量成正比,与其化合价成反比。
电化当量的单位是毫克/库伦,在使用时为方便起见,生产上常用安培-小时析出的物质重量做单位,其单位为克/安·
小时。
虽然电化当量的单位有毫克/库伦和克/安小时两种,但在铜箔电解生产中,一般用克/安小时居多。
电解铜箔生产过程中可能涉及到的金属的电化当量列于表5-1。
由于副反应的存在,通入电解槽的电量就存在一个效率的问题。
实际析出的物质的重量总是与理论上计算出的重量不一样,实际析出的重量与理论计算出重量之比用百分率表示,称为电流效率,常以“η”表示。
η=M/(I*t*k)*100%(5-3)
试中:
M-实际析出的物质重量(克)
I-电流(安培)
1-时间(小时)
k-电化当量(克/安·
小时)
根据电解定律和电化当量,利用电流效率的公式,我们可以求出:
电解过程的电流效率,电解时间、电解沉积的铜层的厚度以及生产量等。
在酸性硫酸铜溶液中电解沉积生箔的电流效率一般可以达到97%以上。
例如:
以45000安培的电流生产厚度为18微米的铜箔。
已知18微米铜箔面积重量为145g/m3,阴极辊直径为2700mm,阴极辊辊面宽度为1370mm,假定电解铜箔的电流效率为97.5%,计算阴极辊的转速。
阴极辊的工作面积=2.7×
3.14*1.37=11.615(平方米)
覆盖整个阴极辊筒表面铜箔的重量=11.615m2*145g/m2=1684(克)
则电解需要的时间为:
t=842/(45000*1.186*0.975)*100%=0.0323(小时)=1.938分钟
所以,阴极辊运行速度为1.938分/周=0.516周/分钟=4.37米/分
实际生产中,一般根据工作电流、转速与铜箔厚度的关系式来进行调整。
阴极电流、生箔机转速与产品厚度之间存在的关系如下:
{RDI}I/(Vδ)=K(式5-4)
I-电解槽电流,单位安培;
V-阴极辊转速,单位可以是拖动电机转速(或测速发电机的电压),也可以是阴极辊的角速度、线速度等。
δ-铜箔面积质量(或名义厚度),可以用9/m2,也可用微米、毫米等厚度单位来表示。
式5-4的含义是电解铜箔的面积质量与生产电流的大小成正比,与阴极转速成反比。
用公
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