实验室设备操作规程.docx
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实验室设备操作规程
实验室设备操作规程
多元素快速分析仪
1.工作条件:
1.环境温度控制在25±3℃,在测定结果时必须恒温,烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边。
2.试验室需防尘、防潮,天平放置处不宜空气流动太大,以免影响称量准确度。
3.仪器主机应用稳压电源,以保护仪器性能和安全,平时不用时应拔掉电源,防止雷击。
4.试验用水(包括清洗仪器、容器、量器及配置试剂等)必须使用二次蒸馏水。
2.操作说明
1.标准参比溶液的制备和检验用试剂的配备:
见厂家使用说明书第三部分。
2.样品的准备及溶液制备。
水分的测定:
称取1-2g试样(精确到0.0001g,样品需经过200目方筛),于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干燥器中待20分钟冷却后记录所称质量。
水分含量(%)=(烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量)÷(烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量)×100%。
烧失测定:
称取已烘干样品约1g(精确到0.0001g)于已恒重坩埚中,自600℃以下升温至950-1000℃,并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟,称重,记录所称质量。
烧失量(%)=(灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量)÷(灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量)。
样品溶液的制备:
称取已烘干恒重的样品50±1mg(精确到0.1mg)于银坩埚中,加入高纯溶剂1.4g±5mg,于750℃中熔融25分钟,熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中,用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液(浸出液为水:
HCL=10:
7的混合溶液),边搅拌边在超声波上浸出样品,待无任何沉淀后浸出完毕。
3.常规八元素快速分析。
开启仪器,吸水使三个通道读数在±100左右,排空水后读书在600-1000之间,排空水后预热仪器30分钟以上。
测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时,在样品放入炉中熔融时,按下表像个显色瓶中预置试剂。
显色瓶
Ti
Fe
Mg
Ca
Al
Si
加入试剂量
DDA3滴
2.5mlFe试剂-1和抗坏血酸3滴
微量:
2.5mlMg试剂-1
高量:
5ml高Mg试剂
2.5mlCa试剂-1
10mlAl试剂
0.5Si试剂-1
样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样品溶液。
显色瓶
Ti
Fe
Mg
Ca
Al
Si
加液管道
1
2
3
4
5
6
加液量(ml)
5
2.5
微量:
2.5
高量:
0.5
2.5
0.5
0.5
在下表各元素对应的测量通道上测定。
测量通道
1
2
3
1
2
3
测量元素
Ti
Fe
Mg
Ca
Al
Si
测量范围(%)
0-2
0-2
0-2
0-2
0-40
0-99.9
K值
0
1.8
15
0
0.8
0.8
电子天平
1.工作条件
安放在清洁、干燥无腐蚀的稳定表面,远离振动和气流波动较大的环境,环境温度变化不能太大,一般为每小时温度平均波动不超过5℃。
为了保证称量精度,在首次使用或校准之前天平应预热至少25分钟。
二.操作说明
1.水平调节:
观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
2.预热:
接通电源,预热至规定时间后,开启显示器进行操作。
3.开启显示器:
轻按”开/关”键,显示器全亮,约2s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000g。
读数时应关上天平门。
4.校准:
天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。
因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。
本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),先按”去皮”键清零,待读书显示为0.0000后按”校准”键,然后放入100g校准砝码,校准结束时天平会发出提示声即校准完毕。
5.去皮称量:
按”去皮”键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按”去皮”键,显示零,即去除皮重。
再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角”0”消失,这时显示的是称量物的净质量。
将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按”去皮”键,天平显示0.0000g。
若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA114型电子天平为110g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。
6.称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其它人还使用天平)一般不用按”开/关”键关闭显示器。
实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。
若当天不再使用天平,应拔下电源插头。
火焰光度计
1、操作步骤
1.开机预热20~30分钟。
2.预热完毕,按”确认”键,进入初始菜单。
3.在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:
mmol/L、µg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定。
4.在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下”左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-。
5.屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按”确认”键进入选中项的操作。
6.标准溶液的标定。
(1)标准溶液浓度的输入。
选”标定”,按”确认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选”标定”,按”确认”键,进入数据输入屏幕;标准溶液浓度输入按(钾□□.□□,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5µg/ml时,则为05.00,以下以此类推,必须输完四位数)格式输入。
在数据输入中,按”左移”键一次,数值增加”1”,从0至9循环选择;按”右移”键一次,光标移动一个位置。
数据输入完成之后,按”确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,此时,光标停在001#处,按”确认”键,序号显示为002#,选”标定”,进入下一个标准样数据的设置;重复操作,直至把标准系列浓度输入完毕。
这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。
(2)点火:
打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。
点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。
(3)在标定菜单,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用”▽”、”△”选定序号001#,用001#标液进样,选”标定”,按”确认”键,待模拟量稳定后,按”确认”键;选”▽”,按”确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此重复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。
选”返回”按下,返回至初始菜单,选”kb值”,即可查看曲线议程的k值和b值及线性回归相关系数r。
7.测定。
标定完成后,在标定菜单下,选”测试”,按”确认”键,进入到测试菜单,开始末知样品溶液的测定。
8.关机。
测试完毕,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,然后先关闭液化气钢瓶开关,再关主机电源及空气压缩机电源开关。
2、注意事项:
1、燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染。
2、保持仪器室清洁、通风。
3、必须使用稳定的220V的电源电压。
4、操作过程,燃烧室与烟囱罩都非常烫,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望。
5、排出的废液在集中收集、处理。
6、保持雾化室、燃烧头的清洁保养,如果做了高盐浓度样品的测试,蒸馏水喷烧的时间要适当处长。
7、待测样品必须是澄清的,不能含有颗粒状物质,操作中经常注意液面高度,使进样管只吸取上层溶液。
8、为了避免以前的测试对测试的影响,在初始菜单进入”清除”菜单,把前面的”标定”和”测试”的数据全部清除。
显气孔率、体积密度测定仪
2.抽真空步骤
1.将待检样品放入一器皿中,再放入真空容器内,管好容器门并检查是否漏气。
另取一器皿注入水放置容器旁待用,所注水量能埋住容器内样品即可。
2.查看容器外铜球阀门是否关闭,以及容器左侧的阀门是否密闭。
3.接通电源,手按前面板电源(船行开关),再打开气路开关,抽真空系统开始工作,抽至国际标准即可(—0.095MPa以上)。
操作步骤见测定步骤。
4.抽气结束时,首先要关闭气路开关,然后才能关闭电源。
5.把铜球阀上的乳胶管放入盛有水的容器内,等水全部吸入真空容器内的器皿后而且淹没试样,关闭铜球阀,再按照标准要求继续抽真空。
6.实验结束时先把放气阀门缓慢打开,使空气进入容器内,待容器内不形成真空状态时再打开容器箱门,取出试样。
2.测定步骤
1.干燥试样质量(m1)的测定
称量前把试样表面附着的灰尘及细碎的颗粒刷净,在电热干燥箱中(110±5)℃下烘干至恒重,即干燥至最后两次称量的质量差不超过0.1%为止,在干燥器中自然冷却至室温,称量每个试样的质量(m1)。
2.试样的浸渍
将试样放入器皿中,置于真空容器内抽真空至-0.095MPa,试样在此真空度下保持约5分钟,在第3分钟时缓慢注入浸渍液,加入真空容器内的器皿中,直至试样完全淹没,再继续抽真空5min后停止抽气,将器皿取出,在空气中静置30min使试样充分饱和。
3.饱和试样悬浮在液体中的质量(m2)的测定
将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中,当浸液完全淹没试样后,将试样吊在天平的挂钩上称量饱和试样在液体中的质量(m2),测量浸液的温度,精确到±1℃。
4.饱和试样的质量(m3)的测定
从浸液中取出试样,用饱和了浸液的棉毛巾小心地擦去多余的液滴(棉毛巾不能太湿或太干),但不能把气孔中的液体吸出,迅速称量饱和试样在空气中的质量(m3)。
5.浸液的密度
测定在试验温度下液体的密度(ρing),能够直接用比重计或液体比重天平测定,精确值0.001g/cm3。
如果是自来水,那么在15℃-30℃之间被认为1g/cm3。
6.计算公式
1)显气孔率:
2)体积密度:
式中:
ρing—试验温度下的液体密度
3)真气孔率:
4)闭气孔率:
注意事项
3.关机时一定要先关闭气路开关,然后在关闭电源开关,否则真空泵内油倒吸入容器内。
4.开机前一定要检查容器箱门密闭情况,密封圈是否损坏并及时更换。
5.经常检查气路接口处的密封性能是否良好。
6.真空泵要按照真空泵说明书的要求进行维护保养。
7.真空表、电子天平要按照要求进行周检。
8.电子天平称量前需开机预热30分钟。
9.向容器内注水时,切记控制注水量,不可将水溢出放试样的容器,否则谁就有可能吸入真空泵。
10.切勿重力开启/闭合容器箱门,否则易导致箱门脱落。
激光粒度分析仪
一、检查电、水等线路,就绪后接通外电源.
二、打开粒度仪电源开关,电源指示灯发亮.打开计算机电源开关,电源指示灯发亮.进入"OMEC激光粒度仪"程序.
三、测试操作
1、调节系统对中.
2、建立新测样品相关参
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