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标准样品可从国家标准试剂供应商处买到。
标准曲线:
是从一个或多个标准样品中获得化合物的数量与响因数据的图形表示。
5、报告:
报告包含所分析样品的质及量的信息。
报告可以直接打印,或在屏幕上显示,报告可包括运行中所测峰的详细信息及所得的谱图。
三、积分参数的解释
参数
单位
默认值
含义
自动峰宽参数
----
有效
表明峰宽参数采用系统自动检测出的值
自动噪声参数
表明噪声参数采用系统自动检测出的值
峰宽
(数字滤波程度)
min
0.000
表明可正确辨识出的最小谱峰的峰宽(当“自动峰宽参数”无效时,您方能设定“峰宽”参数)
①对于制备色谱系统,“峰宽”应≥1;
②对于小口径毛细管系统,“峰宽”应≤0.05
噪声
(峰检测灵敏度)
uV
表明谱图基线的噪声水平(当“自动噪声参数”无效时,您方能设定“噪声”参数)
①若仪器基线波动较大,“噪声”应≥50;
②若仪器基线波动很小且某些组份的响应为异常平坦峰,“噪声”应≤1
最小面积
uV·
s
设定该参数值,可忽略峰面积不足设定值的谱峰,可忽略小峰
最小高度
设定该参数值,可忽略峰高设定值的谱峰,可忽略小峰
起始积分时间
0.00
设定该参数值,可忽略设定时间之前的谱峰(通常为空气峰或溶剂峰)
自动检测负峰
无效
该参数有效时,可自动辨识出基线以下的负峰(多出现在离子色谱或某些HPLC分析中)
(二)流体的稳压和稳流
1.稳压阀
稳压阀是实验室常用的稳压装置,其工作原理如图5所示,稳压阀的腔A与腔B通过连动杆与孔的间隙相通,右旋调节手柄至一定位置时,系统达到平衡。
A进气压力有微小的上升时,则腔B的压力随之增加,波纹管向右伸张,压缩弹簧,阀针同时右移、减少了阀针与阀针座的间隙,气流阻力增大,则出口压力保持原有的平衡压力;
同样进气口压力有微小下降时,系统也将自动恢复平衡状态,达到稳压效果。
使用此阀时应注意进口压力一般不超过5.884×
105Pa,出口压力一般在9.807×
104Pa~1.961×
105Pa效果较好。
使用的气源应干燥、无腐蚀性,气源压力应高于输出压力4.903×
104Pa。
不能把气体进出口接反,以免损坏波纹管。
在停止工作时应把调节手柄左旋,使阀处于关闭状态,防止弹簧失效。
图5稳压阀工作原理示意图
l.出气口;
2.阀针座;
3.阀针;
4.进气口5.调节手柄;
6.压簧;
7.波纹管;
8.连动杆;
9.腔A;
10.腔B
2.针形阀
针形阀是一种调节气体流速、控制气体流量的微量调节阀,也可以用于液体流量的控制。
其结构主要由阀针,阀体和调节螺旋组成。
针形阀的工作原理如图6所示。
阀针与阀体不能相对转动,只有调节螺旋与阀针或阀体可以相对转动。
当调节螺旋右转时,阀针旋入进气孔道,则进气孔道的孔隙变小,气体阻力增大,流速减小。
当调节螺旋左旋时,则进气孔道的孔隙增大,气体阻力减小,流速增大。
图6针形阀工作原理示意图
1.进气口;
2.出气口;
4.阀体;
5.调节螺旋
3.稳压装置
实验室常用的最简单的气体稳压装置如图7所示。
当低压气体流经针形阀调至一定流速后,一部分气体经稳压管的支管底部冒泡排空,另一部分经缓冲管和流速计进入系统。
只要保持气体在稳压管底部均匀的冒泡,就可以使气体处于稳压状态,改变水准瓶的高低,可以调节气体流速大小。
缓冲管是用内径小于1mm、长1.5m左右的玻璃毛细管弯曲而成,其作用是抵消在稳压管中气泡逸出时气体流速的波动,保持气流稳定。
也可以用大的缓冲瓶代替。
图7气体稳压系统流程示意图
4.稳流阀
稳流阀用以稳定载气或待测气体的流速。
WLF型稳流阀的工作原理如图8所示。
当输入压力为p时,在节流孔G1通过的压力是p,阀盖上的腔体压力也是p,这时调节计形阀杆为一定位置,则在节流扎G2处产生一个压力p1。
该阀门中压缩弹簧本身有一向上作用力,膜片受p的作用,有一个向下的压力,由于p1克服膜片向下的压力,使密封橡胶与阀门间有一个不断振动的距离,这时在阀门中则有一个压力p2输出。
由于膜片不断地振动,使出口处有一个恒定的流量输出。
使用时压力为2kg·
cm-2,流量<150mL·
min-1。
图8稳流阀工作原理
(三)各种流量计简介
1.转子流量计
转子流量计又称浮子流量计,是目前工业上或实验室常用的一种流量计。
其结构如图9所示。
它是由一根锥形的玻璃管和一个能上下移动的浮子所组成。
当气体自下而上流经锥形管时,被浮子节流,在浮子上下端之间产生一个压差。
浮子在压差作用下上升,当浮子上、下压差与其所受的粘性力之和等于浮子所受的重力时,浮子就处于某一高度的平衡位置,当流量增大时,浮子上升,浮子与锥形管间的环隙面积也随之增大,则浮子在更高位置上重新达到受力平衡。
因此流体的流量可用浮子升起的高度表示。
这种流量计大多为市售的标准系列产品,规格型号很多,测量范围也很广。
这些流量计用于测量哪一种流体,如气体或液体,是氮气或氢气,均有相应的说明,并附有某流体的浮子高度与流量的关系曲线。
若改变所测流体的体系,可用皂膜流量计或湿式流量计另行标定。
图9转子流量计结构示意图
使用转子流量计需注意:
流量计应垂直安装;
要缓慢开启控制阀;
待浮子稳定后再读取流量;
避免被测流体的温度、压力突然急剧变化;
为确保计量的准确、可靠,使用前均需进行校正。
2.毛细管流量计
毛细管流量计的外表形式很多,图10所示是其中的一种。
它是根据流体力学原理制成的。
当气体通过毛细管时,阻力增大,线速度(即动能)增大,而压力降低(即位能减小),这样气体在毛细管前后就产生压差,借流量计中两液面高度差(Δh)显示出来。
当毛细管长度L与其半径之比等于或大于100时,气体流量V与毛细管两端压差存在线性关系:
式中,
为毛细管特征系数;
r为毛细管半径;
ρ为流量计所盛液体的密度;
η为气体粘度系数。
当流量计的毛细管和所盛液体一定时,气体流量V和压差Δh成直线关系。
对不同的气体,V和Δh有不同的直线关系;
对同一气体,更换毛细管后,V和Δh的直线关系也与原来不同。
而流量与压差这一直线关系不是由计算得来的,而是通过实验标定,绘制出V~Δh的关系曲线。
因此,绘出的这一关系曲线,必须说明使用的气体种类和对应的毛细管规格。
这种流量计多为自行装配,根据测量流速的范围,选用不同孔径的毛细管。
流量计所盛的液体可以是水,液体石腊或水银等。
在选择液体时,要考虑被测气体与该液体不互溶,也不起化学反应,同时对速度小的气体采用比重小的液体,对流速大的采用比重大的液体,在使用和标定过程中要保持流量计的清洁与干澡。
3.皂膜流量计
这是实验室常用的构造十分简单的一种流量计,它可用滴定管改制而成。
如图11所示。
橡皮头内装有肥皂水,当待测气体经侧管流入后,用手将橡皮头一捏,气体就把肥皂水吹成一圈圈的薄膜,并沿管上升,用停表记录某一皂膜移动一定体积所需的时间,即可求出流量(体积/时间)。
这种流量计的测量是间断式的,适用于尾气流量的测定,标定测量范围较小的流量计(约100mL·
min-1以下),而且仅限于对气体流量的测定。
图10锐孔流速计示意图图11皂膜流量计
1.橡皮头;
2.肥皂液
4.湿式流量计
湿式流量计也是实验室常用的一种流量计。
它的构造主要由圆鼓形壳体、转鼓及传动计数装置所组成,如图12所示。
图12湿式流量计结构简图
1.温度计;
2.压差计;
3.水平仪;
4.排气管;
5.转鼓6.壳体;
7.水位器;
8.可调支脚;
9.进气管
转鼓是圆筒及四个变曲形状的叶片所构成。
四个叶片构成A,B,C,D四个体积相等的小室。
鼓的下半部浸在水中,水位高低由水位器指示。
气体从背部中间的进气管依次进入各室,并不断地由顶部排出,迫使转鼓不停地转动。
气体流经流量计的体积由盘上的计数装置和指针显示,用停表记录流经某一体积所需的时间,便可求得气体流量。
图12中所示位置,表示C室开始进气,B室正在进气,A室正在排气,D室排气将完毕。
湿式流量计的测量是累积式的,它用于测量气体流量和标定流量计。
湿式流量计事先应经标准容量瓶进行校准。
使用时注意:
先调整湿式流量计的水平,使水平仪内气泡居中;
流量计内注入蒸馏水,其水位高低应使水位器中液面与针尖接触被测气体应不溶于水且不腐蚀流量计;
使用时,应记录流量计的温度。
5.质量流量控制器
质量流量控制器用于对气体的质量流量进行精密测量和控制,它在半导体和集成电路工业、特种材料学科、化学工业、石油工业、医药、环保和真空等多种领域的科研和生产中有着重要的应用。
质量流量控制器具有精度高、重复性好、流量量程宽、响应速度快、软启动、稳定可靠、工作压力范围宽等特点,其操作使用非常方便,可在任意位置安装,并便于与计算机连接实现自动控制。
它也可以作为质量流量计使用,对气体的瞬时流量和累积流量进行精确计量。
流量控制器一般与流量显示仪等配套产品配合使用。
质量流量控制器由流量传感器、分流器通道、流量调节阀和放大控制电路等部件组成。
流量传感器采用毛细管传热温差量热法原理测量气体的质量流量,具有温度压力自动补偿特性。
将传感器加热电桥测得的流量信号送入放大器放大;
放大后的流量检测电压与设定电压进行比较,再将差值信号放大后去控制调节阀门,闭环控制流过通道的流量使之与设定的流量相等。
分流器决定主通道的流量。
与之配套流量显示仪上设置有稳压电源、三位半数字电压表、设定电位器、外设、内设转换和三位阀控开关等。
本控制器与流量显示仪连接后的工作原理如图13所示。
控制器输出的流量检测电压与流过通道的质量流量成正比,满刻度流量检测输出电压为+5V。
使用时主要操作在流量显示仪上进行。
阀门控制开关及流量设定电位器在前面板上,流量设定的内部或外部信号选择开关一般在后面板上。
当设定选择开关打到“内”时,用设定电器W设定流量;
打到“外”时,由外部信号设定流量。
在显示面板上还设置有三个阀门控制开关,当置“关闭”位时,阀门关闭;
当置“清洗”位时,阀门开到最大,以便气路清洗;
当置于“阀控”时,自动控制流量。
图13质量流量控制器原理
先开电源,将阀开关置到“关闭”位,将设定值调到零,再开气,待预热至零点稳定后,再转“阀控”位,然后将设定流量调至需要值,则实际流量跟踪设定值而改变,无过冲,这是最佳操作方法。
质量流量控制器显示出的流量读数,与使用气体的转换系数相乘,即得到该被测气体在标准状态下的质量流量。
6.流量计的校正
(1)湿式气体流量计的校正
湿式气体流量计一般用标准容量瓶进行校正,标准容量瓶的体积为V标,湿式流量计体积示值为V湿,两者差值为ΔV。
当流量计指针旋转一周时,刻度盘上总体积为5L。
用1L容量瓶进行5次校正,流量计总体积示值为∑V湿,则平均校正系数为
因此经校正后,湿式气体流量计的实际体积流量Vs与流量计示值
之间关系为:
湿式流量计校正装置如图14所示。
其校正步骤如下:
开启三通活塞,使容量瓶和大气相通,而与湿式流量计断开。
转动湿式流量计支脚螺丝,直至水平仪内气泡居中为止。
向流量计内注入水,水的位置高低必须保持水位器中液面与针尖重合,向平衡瓶内注入水后,提高其位置,使容量瓶水面与上刻度线重合。
此时可作校正试验,先转动三通活塞,使容量瓶与湿式流量计接通,缓慢放下平衡瓶,使容量瓶液面与下刻度线复合,气体体积恰好为IL。
然后记下流量计的体积读数、温度和压力。
湿式流量计指针旋转一圈为5L,故依次对每1L重复上述操作一次,共作5组数据,求其平均校正系数。
图14湿式流量计校正的实验装置
1.湿式流量计;
2.平衡瓶;
3.标准容量瓶;
4.三通阀
(2)转子流量计的校正
转子流量计的校正装置如图0-36所示。
先将缓冲罐上的放空阀完全打开,同时关闭出气阀,然后启动压缩机,待压缩机运行正常后,旋转三通阀使转子流量计与系统相通。
缓缓调节放空阀,使气体流量调到所需数值,湿式流量计运转数周后,可以开始测定,读取转子流量计示数,用秒表和湿式流量计测量流量值。
图15气体流量计的检定装置
2.毛细管流量计;
3.转子流量计;
4.三通旋塞5.缓冲罐;
6.空气压缩机
(3)毛细管流量计校正
毛细管流量计的校正装置流程与转子流量计是并联的,因此实验方法完全相同。
实验室常用的最简单的方法是用皂膜流量计进行校正。
在实验过程中注意如下事项:
①要经常注意湿式流量计的水位器和水平仪,不符合要求时要随时调整,以保测量准确。
②校准物质是可压缩流体,所以校准时要记录温度和压力。
③在使用气体压缩机前一定要打开放空阀,并用其调节进入系统的气体流量。
④管道连接要严密,防止漏气,否则不能准确测量。
1、为什么要设置隔垫吹扫?
2、其作用是什么?
3、设置流量标准?
首先说明下:
在下征集了大家资料和意见,特别是水中月老师的,请谅解!
不对的地方请修改或通知我
总结
1、隔垫吹扫是在衬管的上方,流量不宜大,大了对准确取样有干扰,也不宜小,小了外层污染类处理不好。
流量设置为1~5ml/min,一般为1~3ml/min。
隔垫吹扫就是有一股气流在进样口隔垫下横向吹,其目的就是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出从隔垫吹扫出口放空,以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱~
隔垫吹扫功能,大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。
2、隔垫吹扫其作用主要有二个:
a、消除进样时可能带入的杂质
b、消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。
3、隔垫吹扫(又称隔膜吹扫)功能的气相色谱仪,实际上将载气在汽化室内分为了三部分,一部分通过分流口流出
二部分进入毛细管色谱柱
三部分通过吹扫出口流出
(把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出,从隔垫吹扫出口放空,以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱,隔垫吹扫功能大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰)
4、进样隔垫
样品导入色谱柱的关键元件之一是进样口隔垫。
进样隔垫是必备重要的耗件,进样针穿刺进样隔垫后将样品注入汽化室,样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离,然后由检测器栓出各个组分。
隔垫的作用是保护色谱系统牌密封状态,防止空气进入系统。
由于进样口类型不同,分析需求有差异,因此隔垫各类繁多,且由不同材料制成。
隔垫通常在按照厂家规定的最高使用湿度下使用。
低温隔垫较软,密封性好。
与高温隔垫相比,耐穿刺性好(进样次数多)。
然而,超过最高温度限使用,会发生漏气或分解。
这会导致样品流失,柱载气流量下降,柱寿命降低,出鬼峰。
5、隔垫的作用是什么?
隔垫将样品流路与外部隔开,起阻挡作用。
进样针插入时,能保持系统内压,防止泄露,避免外部空气渗入,污染系统。
隔垫一般由耐高温,气密性好的硅橡胶制成。
6、为什么要更换隔垫?
隔垫无原则定期更换,为防止:
●漏气●分解●样品损失●柱流量或分流流量下降●出鬼峰,干扰分析结果●污染色谱柱使柱效下降
7、如何避免出现问题?
为避免问题出现,需要:
●汽化室温度要控制在厂家推荐的最高温度范围内
●定期更换●安装后“手紧”●如果可行,使用隔垫吹扫●用针尖锋利的注射器
8、隔垫的故障排除方法
(1)现象:
额外峰/园丘峰
可能原因:
隔垫漏气
排除方法:
断开进样口加热器。
如圆丘峰消失,用耐温稍高的垫或在较低的进样口温度下过样
(2)现象:
大峰后基线漂移
可能原因:
在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般是用直径大的针头。
更换隔垫,用针头较细的注射器
(3)现象:
保留时间延长或缩短
载气在隔垫处或柱连接处漏
排除方法检漏:
如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处
Agilent隔垫吹扫填充进样口说明书(普通会员需要2分)
聚甲醛
聚甲醛(英文:
polyformaldehyde)热塑性结晶聚合物。
被誉为“超钢”,又称聚氧亚甲基。
结构为,英文缩写为POM。
通常甲醛聚合所得之聚合物,聚合度不高,且易受热解聚。
1955年前后杜邦公司由甲醛聚合得到甲醛的均聚物。
聚甲醛很易结晶,结晶度70%以上。
均聚甲醛的熔融温度为180℃左右。
聚甲醛学名聚氧化聚甲醛(简称POM)。
聚甲醛是一种没有没有侧链,高密度,高结晶性的线性聚合物,具有优异的综合性能。
聚甲醛是一种表面光滑,有光泽的硬而致密的材料,淡黄或白色,可在-40-100°
C温度范围内长期使用。
它的耐磨性和自润滑性也比绝大多数工程塑料优越,又有良好的耐油,耐过氧化物性能。
很不耐酸,不耐强碱和不耐月光紫外线的辐射。
聚甲醛的拉伸强度达70MPa,吸水性小,尺寸稳定,有光泽,这些性能都比尼龙好,聚甲醛为高度结晶的树脂,在热塑性树脂中是最坚韧的。
具抗热强度,弯曲强度,耐疲劳性强度均高,耐磨性和电性能优良。
聚甲醛的性能:
性能数值
比重1.43
熔点175°
C
伸强度(屈服)70MPa
伸长率(屈服)15%
(断裂)15%
冲击强度(无缺口)108KJ/m2
(带缺口)7.6KJ/m2
均聚甲醛的合成一般以甲醛的水溶液在酸的存在下缩合聚合。
得到聚合度为100以上的a-聚甲醛,然后将其加热分解成甲醛气体,经精制和脱水后,通常利用部分预聚合的方法纯化单体,然后通入含少量引发剂的干燥溶剂中进行聚合。
因为水的存在,使分子量显著降低。
引发剂可用路易斯酸或碱等。
但大多用叔胺进行负离子加成聚合,反应如下:
聚甲醛的端基为半缩醛(—CH2OH),当温度高于100℃时,端基易断裂,一般需经端基处理使之稳定化。
稳定化处理后可耐热到230℃。
多聚甲醛可在170~200℃的温度下加工,如注射、挤出、吹塑等。
主要用作工程塑料,用于汽车、机械部件等。
POM聚甲醛的典型应用范围:
POM具有很低的摩擦系数和很好的几何稳定性,特别适合于制作齿轮和轴承。
由于它还具有耐高温特性,因此还用于管道器件(管道阀门、泵壳体),草坪设备等。
注塑模工艺条件:
干燥处理:
如果材料储存在干燥环境中,通常不需要干燥处理。
熔化温度:
均聚物材料为190~230℃;
共聚物材料为190~210℃。
模具温度:
80~105℃。
为了减小成型后收缩率可选用高一些的模具温度。
注射压力:
700~1200bar
注射速度:
中等或偏高的注射速度。
流道和浇口:
可以使用任何类型的浇口。
如果使用隧道形浇口,则最好使用较短的类型。
对于均聚物材料建议使用热注嘴流道。
对于共聚物材料既可使用内部的热流道也可使用外部热流道。
POM聚甲醛的化学和物理特性:
POM是一种坚韧有弹性的材料,即使在低温下仍有很好的抗蠕变特性、几何稳定性和抗冲击特性。
POM既有均聚物材料也有共聚物材料。
均聚物材料具有很好的延展强度、抗疲劳强度,但不易于加工。
共聚物材料有很好的热稳定性、化学稳定性并且易于加工。
无论均聚物材料还是共聚物材料,都是结晶性材料并且不易吸收水分。
POM的高结晶程度导致它有相当高的收缩率,可高达到2%~3.5%。
对于各种不同的增强型材料有不同的收缩率。
聚甲醛(pom)是一种性能优良的工程塑料,在国外有“夺钢”、“超钢”之称。
pom具有类似金属的硬度、强度和钢性,在很宽的温度和湿度范围内都具有很好的自润滑性、良好的耐疲劳性,并富于弹性,此外它还有较好的耐化学品性。
pom以低于其他许多工程塑料的成本,正在替代一些传统上被金属所占领的市场,如替代锌、黄铜、铝和钢制作许多部件,自问世以来,pom已经广泛应用于电子电气、机械、仪表、日用轻工、汽车、建材、农业等领域。
在很多新领域的应用,如医疗技术、运动器械等方面,pom也表现出较好的增长态势。
应用消费持续增长
pom用在那些对润滑性、耐磨损性、刚性和尺寸稳定性要求比较严格的滑动和滚动的机械部件上,性能尤为优越,因此主要用于工业机械、汽车、电子电气、管件和灌溉用品等方面。
近年我国pom市场增长迅速,2002年我国pom市场表观消费量为13.657万吨,1990~2002年pom市场表观消费量年均增长率为11.7%。
预计2005年我国pom市场表观消费量为16.8万吨,2000~2005年pom市场表观消费量年均增长率将达到10.3%。
到2010年,我国pom市场表观消费量将增加到19.7万吨,2005~2010年pom市场表观消费量年均增长率将达到3.2%。
支持我国pom市场迅速发展的主要因素有:
国民经济的整体发展使五大工程塑料之一的pom应用市场不断扩大,用量不断增加;
我国pom生产原料价廉易得,pom生产和贸易利润丰厚;
pom应用领域不断出现新突破,如改性材料的研究开发等。
鉴于我国市场需求的稳步增长,近期内pom的价格将继续保持稳中有升的趋势。
技术差距不容忽视
尽管我国pom的市场需求不断攀升,但由于我国对pom的研制开发相对较晚,国内pom的生产规模、产量以及品种、质量始终不能满足市场的需求。
我国pom生产与国外先进水平相比,仍存在原料单耗高、装置规模小、质量不稳定、品种牌号少等问题。
例如,杜邦公司均聚工艺pom的甲醛(37%)吨单耗为2.56吨,还有报道为3.08吨,而国内生产pom的甲醛吨单耗为5~6吨,虽然经过改进有所下降,但差距仍然较大。
我国pom行业连续多年生产能力和产量都较低,生产能力和产量仍然不能满足市场的需求。
2002年我国pom生产厂家仅有3家,其中只有云天化集团公司的pom生产装置为万吨级(现已扩能为2万吨/年)。
2002年我国pom生产能力为1.28万吨/年,产量约为1万吨。
1966~2002年我国pom生产能力年均增长率为16.7%,产量年均增长率为18.8%,可见扩大国内pom厂家的生产能
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