第四章 食品的物理检测法Word格式.docx
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(2)密度计法
(3)韦氏比重天平法
二、折光法
1、定义
2、光的反射现象与反射定律
3、光的折射现象与折射定律
4、全反射与临界角
5、测定折射率的意义
6、常用的折光仪
(1)阿贝折光仪
(2)手提式折光仪
疑难
字词
5、教学内容
第一节 概述
根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
物理检验法是食品分析及食品生产中常用的检测方法。
第二节 物理检测的几种方法
1、定义
(1)密度ρ-—物质在一定温度下,单位 体积的质量。
[g/cm3 ]
(2)相对密度d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
密度与相对密度的关系
记作,无因次量;
常用 、 表示。
3、测定相对密度的意义:
(1)正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。
例如:
全脂牛奶为1。
028~1.032
植物油(压榨法)为0.9090~0.9295
当由于掺杂、变质等原因引起其组织成分发生异常变化时,均可导致其 相对密度发生变化。
但是,即使液态食品的相对密度在正常范围内,也不能确保食品无质量问题,必须配合其他理化分析,才能保证食品的质量.
(2)测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量.
(补充:
在食品分析中,常常需要测定产品的比重,如酱油等产品,有些原料也要测定比重,又如,XX品厂在原料验收时要测牛奶的比重。
通过比重的测定,了解产品及原料质量如何.比重是物质的一种物理指标,根据比重大小可以帮助我们了解食品品质的纯度、搀假情况;
还比如牛奶比重的测定,可检出牛奶是否脱脂、是否掺水等;
还有油脂的比重测定,了解油脂是否酸败,因为油脂酸败后比重比没有酸败的高。
对于番茄制品等,在一些罐头手册上以制成比重与固形物关系表,根据比重即可查出固形物的含量。
何谓比重,比重是指在某一温度下某物质与同容积在某一温度下蒸馏水重量之比。
现在我国标准规定比重为物质在20℃时的重量与同体积20℃或4℃水的重量之比。
一般对同一溶液来说:
视比重XX真比重。
这是因为水在4℃时的密度比在20℃时为大的原因。
要进行换算,必须先知道不同温度下水的密度,下面我们讲两个概念:
真固形物—-对某一溶液来说,其中水分全被蒸发干涸时,所得固形物称为真固形物。
视固形物-—对某一溶液来说的重量百分浓度查知固形物含量的近似值,称为视固形物.
溶液越纯,则视固形物与真固形物差值越小,一般对化学纯级的溶液来说两者就几乎没有差别.)
3、液态食品相对密度的测定方法
测定液态食品相对密度的方法有密度瓶法、密度计法和密度天平(即韦氏天平Westphal Balance)法等,前两种方法较常用。
其中密度瓶法测量结果准确,但耗时;
密度计法则简单迅速,但测定结果较差.
普通密度瓶 带温度计密度瓶
1)测定原理
密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。
常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见图。
XX 在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度.
2)测定方法
先把密度瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水、乙醇洗涤,烘干并冷却后,精密称重。
装满样液盖上瓶盖,置20℃水浴内使内容物的温度达到20℃并并保持20min,用滤纸来吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出。
用滤纸把瓶外擦干,置天平室内30分钟后称重.将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水,按上法操作.测出同体积20℃蒸馏水的质量.
3)计算
式中m0——空密度瓶质量,g;
m1——密度瓶和水的质量,g;
m2——密度瓶和样品的质量.g;
0.99823——20℃时水的密度,g/cm3。
4)说明
①本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,结果准确,但操作较繁琐。
②对挥发性样品,宜使用带温度计的精密密度瓶;
测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的普通密度瓶。
③水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。
④拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出.应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。
⑤水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。
⑥天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀流出。
(2)密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、XX稠计、酒精密度计)
(1)普通密度计
(2)附有温度计的糖锤度密度计
(3)、(4)波美密度计
根据阿基米德原理设计而成。
(1)
(2)(3) (4)
一个封口的玻璃管,头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它XX,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起,尾部是一细长管.内附有刻度标记,刻度是利用各种不同密度的液体标度的。
1)普通密度计:
Ø
直接以20℃时的密度值为刻度的,由几支刻度范围不同的密度计组成一套。
0。
700~1。
000为轻表,用来测量比水轻的液体;
1。
000~2.000为重表,用来测量比水重的液体。
2)锤度计:
又称勃力克斯计(Brixscale,简写为。
Bx),是以蔗糖溶液的质量分数为刻度,以。
Bx表示。
标示方法:
20℃时,1%纯蔗糖溶液为1。
Bx,2%纯蔗糖溶液为2。
Bx,以此类推。
锤度计的刻度范围有多种,常用的有:
0~6,5~11,10~16,15~21等.
是专用于测定糖液浓度的,对于不纯糖液来说,其读数则是溶液中视固形物的质量分数。
如果测定温度不是20℃要进行校正,见331页附表5。
当测定温度高于20℃时,因糖液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度降低,故应加上相应的温度校正值(见附表),反之,则应减去相应的温度校正值。
例如:
●在17℃时观测锤度为22。
00查附表得校正值为0。
18,则标准温度20℃时糖锤度为 22.00-0.18=21。
82(。
Bx)
●在24℃时观测锤度为16。
00,查表得校正值为0.24,则标准温度20℃时糖锤度为16。
00XX0。
24=16。
24(。
Bx)
3)、4)波美密度计:
是以波美度来表示液体浓度大小。
单位:
°
B'
e
以20℃为基准,蒸馏水为0;
15%的食盐液为15°
e;
纯硫酸(d=1。
8427时)为66°
B’e。
;
其余刻度等分。
波美度与相对密度的换算见32页。
波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体.波美度与相对密度之间存在下列关系:
轻表:
。
Bé
= —145 或 =
重表:
。
= 或 =
5)XX稠计
专门测定牛XX的相对密度的,测量相对密度的范围为1.015-1.045。
刻度是将相对密度减去1.000后再乘以1000,以XX稠度表示,刻度范围为15—45度(符号:
15°
~45°
),换算公式:
相对密度d=(XX稠计读数/1000)XX1。
000
XX稠计按标度方法不同分为两种:
一种是按20℃/4℃标定的,另一种是按15℃/15℃标定的。
两者的关系是:
后者读数是前者读数加2,即
若实测温度不是20℃,则应进行温度校正。
XX温度校正,见333页,附表6.
6)酒精比重计
测定溶液中含酒精的体积百分含量.
注意:
当样品中酒精含量低时,测量误差较大.
T≠20℃时要校正。
7)测定方法
将混合均匀的被测样液沿壁XX倒入适当容积的清洁量筒中,避免起泡沫,将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,在轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液面相交处的刻度值。
同时测量样液的温度,如不是20℃,应加以校正.
8)说明
(1)该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,且不适于极易挥发的样液。
(2)操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部,待测样液中不得有气泡。
(3)读数时应以密度计与液体XX的弯月面的下缘为准.若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。
韦氏比重天平法适用于有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测定
1)测定仪器
韦氏天平韦氏天平见图
②恒温水浴准确度为0。
1℃
2)测定方法
将韦氏天平安装好(如图),把浮锤挂在小钩上,如果两个指针没有相对正,则旋转调整螺丝,使两个指针对正为止。
向玻璃筒中注入煮沸30 min并冷却至20℃的水,将浮锤浸入水中,玻璃筒置于20℃的恒温水浴中,将单位游码挂在小钩上,这时天平应保持平衡.
将玻璃筒中水倾出,玻璃筒及浮锤先用乙醇,再用乙醚洗涤数次,吹干。
注入预先调整至20℃的样品,同样置于20℃的恒温水浴中。
调节游码都放在刻度上,如果在同一刻度上,需要放两个游码,则将小的游码挂在大游码的脚钩上。
如果样品的相对密度大于1,则单位游码挂在小钩上,待天平保持平衡,记录读数.
由于采用20±
0.1℃的恒温水浴,测得的为 值,下式予以计算:
(4)GB/T5009。
2—2021《食品的相对密度的测定》
1)密度瓶法
2.)相对密度天平(韦氏天平)
3)密度计(比重计)
通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及XX物质的品质的分析方法称为折光法。
3、光的反射现象与反射定律
一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫光的反射.见下图。
光的反射遵守以下定律:
(1)入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线XX于法线的两侧。
(2)入射角等于反射角.
3、光的折射现象与折射定律
光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。
见下图:
光的折射定律:
(1)入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线XX法线的两侧.
(2)无论入射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。
式中:
v1-—光在第一种介质中的传播速度;
v2—-光在第二种介质中的传播速度.
α1——入射角
α2—-折射角
折射率:
光在真空中的速度c和在介质中的速度v之比,叫做介质的绝对折射率(简称折射率,折光率),以n表示,即:
n= 显然n1= n2=
式中:
n1和n2分别为第一介质和第二介质的绝对折射率。
故折射定律可表示为
XX
(1)光密介质与光疏介质
两种介质相比较,光在其中传播速度较大的叫光疏介质,其折射率较小;
反之叫光密介质,其折射率较大。
(2)全反射
当光线从光疏介质进入光密介质(如光从空气进入水中,或从样液射人棱镜中)时,因n1XXn2,由折射定律可知折射角α2 恒小于入射角α1,即折射线靠近法线;
反之当光线从光密介质进入光疏介质(如从棱镜射入样液)时,因n1〉n2,折射角α2恒大于入射角α1 ,即折射线偏离法线。
在后一种情况下如逐渐增大入射角,折射线会进一步偏离法线,当入射角增大到某一角度,如图4-3中4的位置时,其折射线4‘恰好与OM重合,此时折射线不再进入光疏介质而是沿两介质的接触面OM平行射出,这种现象称为全反射.
样品
棱镜
即光从光密介质射入光疏介质。
当入射角增大到某一角度,使折射角达90°
时,折射光完全消失,只剩下反射光,这种现象称为全反射.
(3)临界角
发生全反射的入射角称为临界角因为发生全反射时折射角等于90°
,所以:
即 n1=n2sinα临
式中:
n2-—棱镜的折射率,是已知的.因此,只要测得了临界角α临 就可求出被测样液的折射率n1.
折射率是物质的一种物理性质,不同的物质有不同的折射率;
对于同一种物质,其折射率的大小取决于该物质溶液的浓度的大小。
它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率,可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,XX食品的纯净程度及品质。
蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。
通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。
各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种脂肪酸均有其特定的折射率。
含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;
不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;
酸度高的油脂折射率低。
因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。
正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范围,如正常牛XXXX清的折射率在正1。
34199~1.34275之间,当这些液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时,折射率常常会发生变化.所以测定折射率可以初步XX某些食品是否正常。
如牛XX掺水,其XX清折射率降低,故测定牛XXXX清的折射率即可了解XX糖的含量,XX牛XX是否掺水。
必须指出的是:
折光法测得的只是可溶性固形物含量,但对于番茄酱,果酱等个别食品,已通过实验XX了总固形物与可溶性固形物关系表.先用折光法测定可溶性固形物含量。
即可查出总固形物的含量。
6、常用的折光仪
折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器食品中最常用的是阿贝折光仪、手提式折光仪、数字阿贝折光仪。
1)结构及原理
其光学系统由观测系统和读数系统两部分组成,如图。
1.底座;
2。
棱镜调节旋钮;
3.圆盘组(内有刻度板);
4.小反光镜;
5。
支架;
6。
读数镜筒;
7。
目镜;
8。
观察镜筒;
9.分界线调节螺丝;
10.消色凋节旋钮;
11.色散刻度尺;
12。
棱镜锁紧扳手;
13。
棱镜组;
14。
温度计插座;
15。
恒温器接头;
16 保护罩;
17主轴;
18 反光镜
观测系统:
光线由反光镜l反射,经进光棱镜2、折射棱镜3及其间的样液薄层折射后射出。
再经色散补偿器4消除由折射棱镜及被测样品所产生的色散,然后由物镜5将明暗分界线成像于分划板6上,经目镜7、8放大后成像于观测者眼中.
读数系统:
光线由小反光镜14反射,经毛玻璃13射到刻度盘12上,经转向棱镜11及物镜10将刻度成像于分划板9上,通过目镜7、8放大后成像观测者眼中.当旋动旋钮2时,使棱镜摆动,视野内明暗分界线通过十字交叉点,表示光线从棱镜入射角达到了临界角。
当测定样液浓度不同时,折射率也不同,故临界角的数值亦有不同。
在读数镜筒中即可读取折射率n,或糖液浓度,或固形物的含量。
在阿贝折光仪的望远目镜的金属筒上,有一个供校准仪器用的示值调节螺钉,通常用20℃的水校正仪器(其折光率ND20=1。
3330)。
也可用已知折光率的标准玻璃校正.
2)影响折射率测定的因素
①光波长的影响
物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。
测定时光源通常为白光。
当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散.光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。
为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。
温度的影响
溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;
温度降低折射率增大.折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的.所以最好在20℃下测定折射率.否则,应对测定结果进行温度校正。
超过20℃时,加上校正数;
低于20℃时,减去校正数。
3)阿贝折光仪的使用方法
①折光仪的校正
通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准,在20 ℃下折光仪应表示出折射率为1。
33299或可溶性固形物为0%.苦校正时温度不是20℃应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行核准。
对于高刻度值部分.用具有一定折射率的标准玻璃块(仪器)校准。
校正方法是打开进光棱镜,在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘.将其粘在折射棱镜表面上,使标准玻璃块抛光的一端向下,以接受光线。
测得的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。
校准时若有偏差,可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率值,再调节分界线调节螺丝。
使明暗分界线恰好通过十字线交叉点.
使用方法
●①以脱脂棉球蘸取酒精擦净棱镜表面,挥干乙醇。
滴加l~2滴样液于进光棱镜磨砂面上,迅速闭合两块棱镜,调节反光镜.使镜筒内视野最亮。
●②由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分.
●③旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。
●④旋转棱镜旋钮。
使明暗分界线在十字线交叉点。
●⑤从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。
●⑥测定样液温度。
●⑦打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件.在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭.
(2)手提式折光仪XX
手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成,利用反射光测定.其光学原理与阿贝折光仪相同。
该仪器操作简单,便于携带,常用于生产现场检验.
六、作业
1、简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理?
试说明密度瓶上的小帽起什么作用?
2、简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理,试用其光路图表示之。
七、课后记
(第 8 次课 2学时)
第三节食品的物性测定
学习本次内容,掌握旋光法的基本原理、方法及具体应用,了解食品色度、黏度和质构的测定方法及应用。
1.旋光法测定原理,仪器,方法.
2 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光作用。
难点:
旋光法测定原理
1、穆华荣、于淑萍XX,食品分析。
2、周光理XX,食品分析与检验技术,XX:
3、杨月欣XX,实用食物营养成分分心手册(第二版),XX:
4、曲祖乙、刘靖XX,食品分析与检验.XX:
中国环境科学XX,2021
1、学时分配:
2学时
2、辅导手段:
讲授
三、旋光法
1、自然光与偏振光:
3、概念
(1)旋光度
(2)比旋光度
(3)变旋光作用
4、旋光仪
一、色度测定
(一)饮料用水色度的测定
1、原理
2、仪器
3、测定水的色度有:
(二)啤酒色度的测定
1、原理
二、粘度测定
(一)概述
2、定义
3、粘度的测定方法按测试手段分为:
(二)毛细管粘度计法
1、原理
(三)旋转粘度计法
(四)滑球粘度计法
三、质构测定
(一)质构仪的结构及工作原理
质构仪的结构
2.质构仪测试原理:
5、教学内容
应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。
1、自然光与偏振光:
自然光—有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。
偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。
偏振光的产生方法:
(1)用尼克尔棱镜
(苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。
)
(2)用XXlaroid滤光器
(美 E.H。
Land发明 由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。
(3)聚乙烯醇人造偏振片
例WXG—4型旋光仪
(1)旋光度—-当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋光度。
旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。
α-—旋光度;
K——旋光系数;
c——溶液浓度;
L——液层厚度
(2)比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米 时偏振光所旋转的角度.记为:
= α/L c -—查手册得到不同物质的比旋光度。
α—-测定样液的旋光度。
L—-旋光管长度(液层厚度)分米。
c—— 样液浓度(所求值). t--测定温度为20℃。
λ-—光源波长通常为D钠线589。
3nm。
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,XX糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。
解释:
这是由于有的糖存在两种异构体,即α型和β型,它们的比旋光度不同。
这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。
测定过程中注意事项:
在用旋光法测定蜂蜜、商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定.
若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;
若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。
在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡.但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。
工作原理:
原理:
以两偏振镜光轴正交时作为仪器零点,此时,α=0。
。
偏振光的振动平面因磁旋光效应产生的β角摆动,经过检偏镜后,光波振幅不等于零,因而在光电倍增管上产生微弱的光电流。
在此情况下,若在光路中放入光学活性物质,它能使偏振光的振动平面旋转α,经检偏镜后的光波振幅较大,在光电倍增管上产生的光电讯号也较强,光电讯号经前置
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- 关 键 词:
- 第四章 食品的物理检测法 第四 食品 物理 检测