炼油厂设备停车期间奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金的多硫酸应力腐蚀开裂防护Word下载.docx
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一般情况下,炼油厂设备内连多硫酸由氧和含硫化物腐蚀产物与水反应形成,通常硫化物腐蚀产物存在于设备内表面。
当这种组合反应发生于敏化的奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金工艺设备上时,在停工检修期间通常会发生PTASCC。
1.2.1.1构成连多硫酸的氧大部分来源于设备打开暴露于大气中时进入的氧气。
其它来源可能有洗涤液,设备吹扫时氮气不纯,和(或)含少量O2的过程气体。
1.2.1.2液态水是停工操作的常见产物,主要是在设备内由于移去烃类时蒸汽凝结而成。
如:
加热炉内除焦时,采用水蒸气除焦后产生冷凝水,或者采用机械除焦器时产生冷凝水,这些可能会促进PTASCC产生的条件。
其它停车检修工序例如水洗也是个常见的来源。
当地气象条件如降雨量或者容易达到露点条件的高湿度地区,也可能是液态水的来源。
停车维护和检查时,操作规程中规定的水压试验或水清洗可能使设备中有水的存在。
不明显的来源包括流化催化裂化(FCCU)单元耐火材料衬里部分及流化床焦化单元大修时常采用高压水切割或除焦等。
1.2.1.3在炼油厂工艺单元中,环境有助于高温铁或其它金属硫化物锈层形成的设备中,发生PTASCC的可能性要大得多。
在单元停工期间,如果存在湿空气,这些高温锈蚀层可能润湿,导致PTA生成,如果材料已经敏化的话,就会产生PTASCC。
1.2.1.4可以用热力学评价法测定系统中形成金属硫化物锈层的可能性。
评价显示加氢处理单元和FCCU再生器中发生PTASCC可能性是不同的。
这种评价假设硫化铁形成的平衡条件可以达到。
但这是一个保守的假设,因为多数情况不可能达到平衡,由于奥氏体材料有充足的氧化潜力可以形成Cr2O3(而不是硫化铁)锈层。
假若奥氏体材料形成以氧化物为主的锈层,即使停车后设备暴露于潮湿空气中,材料形成PTA的可能性也很低。
这种观察结果解释了为什么在奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金加热炉管外部PTASCC不是我们主要关心的,这是因为加热炉采用含硫的燃烧气,燃烧过程中产生氧化的烟道气,在奥氏体不锈钢表面形成以氧化物为主的锈层。
理论热力学评价由NACEREFIN-COR资料库中纪录的一般工业经验提供支撑。
总的来说,停车前氧化为主的炼油单元发生PTASCC的相关报道很少。
1.2.1.5在加氢处理过程中,环境因H2S和氢的存在而更具还原性(无氧或CO2存在),如果奥氏体材料已敏化,就会形成以硫化铁为主的锈层,发生PTASCC的可能性就很高。
1.2.1.6经验显示在FCCU中反应器奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金元件比再生器侧更易发生PTASCC,因为在反应器内环境更具还原性(例如,含有较多H2S而较少氧化成分)。
然而,部分燃烧FCCU再生系统也可能易发生PTASCC,因为在烟气里存在较高水平的H2S以及更具还原性的CO/CO2。
1.2.1.7另外,FCCU再生系统产生的SO2和SO3,在再生和烟气系统低温区域里会凝结成H2SO3和H2SO4。
敏化的奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金部件除了会产生晶间腐蚀及开裂外,这种冷凝酸的混合物还能引起全面腐蚀。
某些单元里,在冷凝液中可能形成连多硫酸并易导致敏化的奥氏体不锈钢部件产生PTASCC。
这两种情况要求不同的缓蚀措施,因为它们发生在生产中而不是停车期间(防止冷凝或采用更耐腐蚀的合金)。
1.2.1.8原油蒸馏设备发生PTASCC事例很少有报道。
其基本因素是在原油,焦化和FCCU分馏塔等设备中重质油薄膜对PTASCC提供了充分的防护。
1.2.2应力
同所有SCC机理一样,PTASCC开裂存在拉应力是必须的。
工艺设备中的拉应力,无论是源于制造过程中的残余应力,还是由机械载荷引起的应力,都足以导致开裂的发生。
1.2.3材料
连多硫酸存在时易开裂的材料有敏化的奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金。
1.3材料的敏化程度和存在于材料里的应力等级通常难以检测。
甚至敏化的临界水平和开始产生PTASCC所需要的应力也不是很了解。
因此,除了那些在低于敏化温度范围下操作的设备和没有因焊接而敏化的材料,对可能存在硫化物腐蚀产物的奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金工艺设备,应该使用下面简述的一种或多种方法进行防护。
本标准的附录提供了各种减缓腐蚀的方法。
用户可根据他们的需要和存在的风险选择一种或多种方法来减少PTASCC的风险。
1.3.1正确的材料和制造工艺选择可提高所制造产品的耐敏化性,但这种情况需要PTASCC风险评价提供支撑。
当判断潜在的PTASCC风险是可以接受的,用户可以不需要采用其它控制措施。
1.3.2通过使用干燥氮气吹扫,除去氧和水。
1.3.3碱洗所有表面,中和可能形成的任何连多硫酸。
现场经验表明适当使用碱性溶液能有效的保护奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金。
1.3.4可使用干燥空气防止PTASCC,但进入容器的空气露点温度与设备内表面金属温度差最大为22°
C。
1.4如果工艺设备始终不打开并维持一定的温度(高于设备内气体露点温度),则不需要附加的防护。
1.5奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金加热炉管的内表面可能易产生PTASCC。
如果不除焦,管子应该保持干燥;
否则将要求注入碱性溶液且能到达管子表面。
1.5.1热力除焦工艺应该确保在除焦完成之前管子不冷凝,并且在除焦后提供保护。
1.5.2自动除焦工艺在除焦期间及除焦之后应该使用碱性溶液进行中和清洗。
1.6当含硫燃料气用于加热炉燃料时,应该考虑防护奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金加热炉管外表面的需要。
然而,在多数实际情况中,燃烧不会形成硫化铁薄膜(形成连多硫酸的关键)。
因此,多数用户不要求防护奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金加热炉管的外表面。
仅不完全燃烧导致形成还原条件下进而可能产生硫化物锈层。
但它与加热炉表面上的氧化物锈层共同存在。
2.材料和制造考虑事项
2.1概述
依赖于受热过程,在合适环境里PTASCC会发生于大多数敏化的奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金。
2.1.1PTASCC通常发生于已被敏化的标准(C含量最大值0.08%)和高碳(最大值0.10%)等级的奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金。
敏化是由于材料焊接,或者在敏化温度范围内操作而产生的。
2.1.1.1敏化是指碳化铬(Cr23C6)的析出,通常聚集在晶界附近。
这种晶界边缘局部铬损耗的结果,会导致该区域抗腐蚀性的降低。
2.1.1.2这些合金的敏化温度范围不尽相同,但是大约在370°
C~815°
C(700~1500°
F)温度范围内能观察到各种材料被敏化。
关于某些奥氏体材料敏化温度范围的报道见表1。
列于表1的温度范围是文献记载的某些合金的敏化范围。
但必须认识到,敏化温度是包括碳含量、稳定化元素/碳比率、暴露时间,以及前受热过程等众多因素的可变量。
因为众多因素的影响,操作经验表明很多工厂在高于表1所给的最低温度下运行也没有严重的敏化。
表1报道的一些奥氏体材料的敏化温度范围
奥氏体材料敏化温度区域
2.1.1.3敏化易发生于在这些等级合金的焊接过程中。
2.1.1.4某些敏化的奥氏体不锈钢暴露在649°
C(1200°
F)后会自动“愈合”,因为铬从晶粒内部向晶界边缘扩散。
即使在晶粒边缘残存碳化铬,这种扩散具有立即提高晶粒边缘铬含量使其恢复以前水平并恢复其抗PTASCC能力的作用。
仔细考虑部件的时间/承热历史以及特殊的冶金机理,对确定在这些特殊部件里是否已经发生或将要发生“愈合”过程是可能的。
2.1.2如果长期暴露在敏化温度范围内,低碳(最大含碳量0.03%)和稳定化级(添加钛或铌合金元素)的奥氏体不锈钢合金也可能敏化。
(请注意:
建筑规范在使用“L”级材料时有温度限制)
2.1.2.1这些材料(低碳和稳定化等级)的最低敏化温度范围通常比标准和高碳的未添加稳定化合金元素的材料的敏化温度范围要高(见表1)。
2.1.2.2稳定化材料的抗敏化性可能依赖于稳定化元素与碳的比率及热处理条件。
2.1.2.3当这些材料用于覆层或堆焊覆层时,在采用铁素体基体金属进行焊接或焊后热处理期间可以不考虑敏化的发生。
2.1.3如果反应器操作温度低于455°
C(850°
F),工业经验表明在反应器内堆焊低碳奥氏体、稳定化奥氏体覆层及采用稳定化奥氏体锻造内件,抗PTASCC性能非常好。
2.1.4存在碳(焦炭)时敏化更迅速。
2.2奥氏体不锈钢
因为碳含量的原因,奥氏体不锈钢容易敏化,因此产生PTASCC。
本节简述合金材料的选择考虑事项和控制方法,使敏化最小化。
多数用户选择抗敏化材料以避免采取更多的环境控制措施。
2.2.1低碳等级奥氏体不锈钢,如UNSS30403(304L),UNSS31603(316L)和UNSS31703(317L)可以使用。
根据产品的形式,材料规范通常将这些合金的含碳量最大值限制在0.03~0.04wt%。
碳含量的减少限制铬与碳在高温形成碳化铬而引起敏化。
2.2.1.1对这些合金没有特殊热处理的规定。
2.2.1.2应该使用匹配的低碳填充金属。
用于这些合金的焊接制造。
2.2.1.3双等级材料(例如,双等级UNSS30400/S30403[304/304L])可以用作低碳等级。
2.2.2稳定化奥氏体不锈钢,如UNSS32100(321),UNSS34700(347)和UNSS31635(316Ti)可以使用。
这些合金含稳定化钛或铌合金元素,形成碳化物的亲和力比铬更强。
碳与这些稳定化元素结合,减少了自由碳的数量(高温下碳与铬反应形成碳化铬)。
2.2.2.1材料规范通常要求最小钛/碳比率不小于5:
1,因此一些用户选择指定更高的钛/碳比率以进一步提高材料抗敏化性能。
2.2.2.2同样,规范可能要求最小铌/碳比率8:
1。
但用户也可指定更高的铌/碳比率以提高合金的抗敏化性能。
2.2.2.2.1铌是一种铁素体稳定化元素。
如果暴露于高温中,铁素体可能转化为易脆相-σ相。
因此,当材料可能暴露于高于538°
C(1000°
F)或需要PWHT时,某些用户规定一个最大Nb:
C比率和(或者)来限制铁素体总量。
2.2.2.3通过稳定化热处理(一般由钢材生产厂执行),稳定化奥氏体不锈钢抗敏化性能能得到提高。
某些材料标准规范(如,ASTM,ASME)通过对多数产品规范的补充要求,提供了这种热处理的选择方案。
这种热处理主要在843~900°
C(1550~1650°
F)温度范围内进行,保温2~4h,碳或铌碳化物优先于碳化铬固溶于奥氏体晶粒内。
2.2.2.3.1稳定化热处理应该在材料固溶处理后进行。
2.2.2.3.2没有进行制造后稳定化热处理的焊缝和热影响区(HAZ),因为碳化物溶解易产生PTASCC。
基于这个原因,当存在PTASCC风险时,应该在焊接接头部位进行制造后稳定化热处理以提高HAZ的抗敏化性能。
2.2.3奥氏体合金铸件被用于一些高压加氢处理单元。
这些合金碳含量更高,而且通常有更大比例的铁素体。
这些材料中的铁素体被认为能对PTASCC提供一些抵抗力。
然而,在一个合适的风险评价和实际工厂经验中,大部分用户仍然采取纯碱冲洗或其它保护措施来保护这种等级的材料。
2.3其它奥氏体合金
其它奥氏体合金通常指奥氏体铁-镍合金和奥氏体镍基合金系列。
在需要考虑PTASCC的环境中,不是所有的这种合金都可以应用。
下面讨论这种环境中经常使用的合金材料:
2.3.1与标准和高碳等级奥氏体不锈钢相比,UNSN08800(合金800),UNSN08810(合金800H)和UNSN08811(合金800HT)具有的碳含量允许它们产生一定程度的敏化。
但应该防止未固溶处理或焊态材料发生PTASCC。
2.3.2UNSN08825(合金825)含有做为稳定化合金元素的钛。
加上合金元素里碳含量的降低,这些因素限制了操作中敏化的产生和焊接导致的敏化。
2.3.2.1据报道,在“工厂稳定(最终940°
C(1725°
F)退火)”条件下UNSN08825(合金825)有很高的抗敏化性能。
2.3.3类似于标准和高碳等级奥氏体不锈钢,UNSN06600(合金600)有足以引起敏化的碳含量。
应该防止未固溶处理或焊态材料发生PTASCC。
2.3.4UNSN06625(合金625)含有作为稳定化合金元素的铌(Nb),来限制这种合金敏化趋向。
(注意:
这种合金长期暴露于高温(高于538°
C[1000°
F])可能导致脆化。
)
2.4焊接和制造
包括某些换热管或一些容器内构件在内,常用于奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金部件的焊接具备形成PTASCC的条件。
2.4.1据报道,奥氏体不锈钢焊接覆层,或者堆焊、或者铁素体基材随后进行PWHT,其抗PTASCC性能都非常强。
2.4.2任何能提高抗敏化性的特殊热处理应该在材料所有热成型完成后进行。
2.4.3对稳定化奥氏体不锈钢,焊后稳定化热处理期间应控制温度梯度,以避免局部高热应力导致的焊件开裂。
壁厚大于12mm[0.5in.]部件尤其要注意。
2.4.4低碳等级和添加稳定化元素的奥氏体不锈钢及其它奥氏体合金在用于铁素体基材的覆层时焊接阶段及短期PWHT一般不会产生敏化。
然而,如果这些合金材料在高温下长时间停留,就会发生敏化。
2.4.5消除应力热处理通常不用作控制PTASCC可能性的手段。
然而,当采用焊后稳定化热处理时,也有消除应力的效果。
3.1工艺设备可以用保持密闭和干燥氮气吹扫除氧的方法加以保护。
干燥氮气吹扫是降低水露点温度使其低于环境温度的有效方法。
氮气吹扫对催化剂提供最佳的保护。
3.2反应器可以被打开但加热炉不能,加热炉内部加热盘管可以用氮气吹扫并用盲板封住,维持少量正的氮气压力。
3.2.1氮气应该干燥且不含氧气。
(用户要注意:
商业用氮气含氧量高达1000ppm)
3.3根据用户经验判断,氮气中可加入5000ppm氨可以防护PTASCC。
3.3.1干燥氮气吹扫时通常不需要氨,但是有水和(或者)氧存在时可能是有利的。
3.2.2铜基合金必须与加氨的氮气进行隔离。
3.3.3应该确定氨对催化剂没有不利的影响。
3.4如果蒸汽被用于吹扫或蒸汽-空气除焦,在金属温度冷却到72°
C(130°
F)(高于水露点)之前应该停止注蒸汽。
当降压时,在冷却到低于72°
F)(高于水露点)之前系统应该用干燥氮气吹扫。
在采用盲板封死和开工之前应该保留吹扫气体且维持氮气的正压力。
3.5应该注意:
用户使用的氮气吹扫设备应根据适用的安全程序采用特殊预防措施。
4.碱洗防护
4.1暴露于空气中的奥氏体不锈钢和其它奥氏体合金设备,最好是用碳酸钠(Na2CO3或纯碱)溶液保护。
纯碱溶液中和金属表面形成的酸,在干燥后,会在表面留下一层薄的碱性薄膜,能够防止任何附加酸的形成。
这些溶液也可能包含一种碱性表面活性剂和(或)一种腐蚀抑制剂。
4.2洗液应该含约2wt%Na2CO3且pH值大于9。
然而,多数用户在用2wt%溶液清洗时,Na2CO3可能在1~5wt%变化。
当溶液在设备表面干燥以后,通常认为1.4~2wt%纯碱溶液可在金属表面提供充足的残余碱性。
另外,这种低浓度碱有利于溶液的制备。
4.2.1不应使用氢氧化钠(NaOH或苛性钠)溶液。
4.2.2目前已经不使用碳酸钾(K2CO3)溶液做为清洗液。
然而,据报道用碳酸钾替代纯碱没发生开裂。
4.2.35wt%浓度的倍半碳酸钠(Na2CO3·
NaHCO3·
2H2O或称天然碱)已成功使用。
4.3在实际应用中,碱洗溶液的氯化物控制可能不同。
因为以往含少量氯化物溶液有成功应用的经验,所以并不是总需要采用无氯化物溶液。
4.3.1对加氢处理单元,在工艺侧可能会出现氯化盐沉淀,新鲜混合洗液中氯化物浓度应限制在250mg/L(250ppmw)。
同样,易产生PTASCC单元可能含氯化物沉淀物,应该采取措施移除这些沉淀物。
4.3.2通常采用移除氯化盐沉淀物的方法以除去氯化物。
应该在洗液(见4.5节)中使用一种硝酸钠腐蚀抑制剂以减少产生氯化物SCC的可能性。
用户应该确定循环纯碱溶液在冲洗过程可能达到的氯化物容许上限。
当达到这个上限,高氯化物洗液应该加入新鲜洗液以减少氯化物浓度。
应尽一切努力移除可能在系统加热期间浓缩的残余溶液。
这是因为当溶液被加热变成水蒸气时氯化物浓度会增加,进而增加产生氯化物SCC的可能性。
4.3.3当工艺侧没有预期的氯化盐存在且设备排干可能困难时,溶液中初始的氯化物浓度应限制在25mg/L(25ppmw)。
尽管有低氯化物限制,还是应进行一切努力移除可能在系统加热期间浓缩的残余溶液。
作为一种可供选择的方法,可以采用氨冷凝液(见4.9和4.10节)。
4.4应该在0.2wt%浓度的洗液中添加一种碱性表面活性剂以促进焦炭,锈层或油膜的穿透。
加热洗液到49°
C(120°
F)可以加速油膜和残余物的穿透。
4.5腐蚀抑制剂被用于降低因这些碱液而产生氯化物SCC的可能性。
4.5.1考虑使用者的选择,可以添加0.4wt%硝酸钠(NaNO3)。
在实验室测试中发现,在沸腾的氯化镁溶液中,低浓度的硝酸钠抑制奥氏体不锈钢SCC是有效的。
注意:
过多的NaNO3能导致碳钢SCC。
4.6设备在暴露于空气之前必须碱洗。
设备的所有内表面都必须接触到洗液以达到有效的冲洗。
4.6.1系统应该在惰性气体下充满碱性溶液,以使氧污染最小化。
4.6.2设备应该浸泡或用冲洗液循环冲洗至少2个小时。
如果存在沉淀物或淤泥,冲洗液应该强有力地循环冲洗(至少2个小时)更长时间-这在任何情况下都是无害的。
4.6.3在适当的时间应分析循环洗液,以确保维持pH值和氯化物极限的要求。
4.6.4为确保维持保护状态,残存在表面的残余纯碱薄膜不应被任何后来的水洗或机械工作移除。
如果薄膜被移除,应该尽可能快地再次运用适合该部件的方法补充薄膜。
采用手持喷雾器补充薄膜成功用于设备的再维护。
在整个停工期间都必须保持薄膜的存在以确保连续的保护。
4.6.5每个系统都必须单独评价并采取预防,以确保放气口或通过溢流部分的喷流不会阻碍冲洗液与部件表面接触。
4.6.6如果需要移除沉淀物,就应该考虑使用纯碱溶液冲洗加热炉管外部,因为这些表面易产生PTASCC。
见1.6节。
4.7在特殊情况下,可能必需用含氨冷凝液冲洗(4.9和4.10节)。
溶液pH值应该高于9且氯化物含量低于5mg/L(5ppmw)。
4.8设备采用液力喷射时应该用纯碱溶液导引。
4.8.1在液力喷射后,设备应该保持干燥且不受天气影响。
如果这不可能,应按要求重复使用纯碱冲洗以维持残余纯碱薄膜。
设备重新安装时,其表面存在残余纯碱薄膜。
4.9设备的水压试验应该用纯碱溶液引导。
如果设备不打开或不暴露于氧气中,可以使用含氨冷凝液冲洗。
4.10如果工艺系统中不容忍存在钠或氯化物离子,设备在停工或关闭以后应该用含氨冷凝液冲洗。
如果单元不会立即开工,溶液可一直保持其中或者用氮气或干燥烃替代。
在这个程序之后,单元不能暴露于氧气中。
在被排干之后氨液不会在部件表面留下一层残余碱性薄膜。
4.11在完成碱洗基础上,在设备重新运转前,所有遗留的碱洗溶液必须从系统的每个最低排液点排干。
如果疏忽这点,会造成碳酸盐和氯化物因蒸发而浓缩,导致奥氏体不锈钢SCC的发生。
4.11.1在奥氏体不锈钢管道线路中,某些用户选择增加管线的低点排凝来降低材料由于残余纯碱冲刷或水压试验用水产生氯化物SCC的可能性。
5.干燥空气防护
5.1使用干燥(干燥过的)空气防止游离水的形成可能是一种经济的方法,并因此减少PTASCC产生的可能性。
5.1.1因为不可再生催化剂经常自燃,这种催化剂应该保湿或者避免和氧接触。
在移除催化剂之后,可以用干燥空气保护材料不产生PTASCC。
5.2如果进入容器的空气的露点温度维持在低于内表面金属温度最小22°
C(40°
F)以上,使用干燥空气进行保护以防止PTASCC是可行的。
举例:
内表面金属温度=30°
C
进入空气露点温度30°
C-22°
C=8°
或
F
F-22°
F=8°
露点温度从-15--46°
C(5-50°
F)的空气可用。
在干燥的全过程必须维持空气干燥。
6.1装有催化剂的反应器需要特殊考虑。
相比选择防止PTASCC的程序,人员安全和催化剂保护的程序可规定的少一些。
6.1.1不可再生催化剂经常易自燃。
这种催化剂应该保湿或者避免和氧接触。
6.2工业经验表明,反应器中奥氏体低碳等级或添加稳定化元素不锈钢焊接覆层及采用稳定化材料锻造内件,在低于455°
F)的反应器操作温度下能够抵抗PTASCC。
6.3有成功使用经验的保护敞开反应器的程序如下:
6.3.1在充氮条件下,经过培训的人员可以带上适合的新鲜空气呼吸设备进行催化剂装卸载。
卸载后,反应器应该按照第5部分所描述的用干燥空气吹扫。
在反应器敞开时,吹扫要一直持续。
6.3.2如果催化剂要被废弃,可以注入纯碱溶液润湿催化剂及反应器。
溶液浓度应该增加到5wt%以补偿催化剂沉淀物的酸度。
当催化剂用纯碱溶液保持潮湿以防止自燃后,就可以在空气中直接卸载了。
随后反应器应该用纯碱溶液冲洗并且催化剂装载前立即对反应器干燥处理。
6.3.3如果在卸载催化剂时,用户不愿使用纯碱溶液和新鲜空气呼吸设备,可以用高质量的新鲜水(氯化物少于50ppm)润湿催化剂,随后立即倾卸,不采用氮气吹扫。
但是这需要事先作仔细的调查以作决定:
(1)当规定用奥氏体不锈钢或其它奥氏体材料时,只能使用低碳或稳定化等级材料。
(2)因容器制造程序或操作期间反应器的预热历史,这些合金材料确定没有被敏化。
工艺包括一些偶然使用不稳定或高碳合金等级材料,或不了解反应器的承热历史而导致承担PTASCC产生的风险。
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