葡萄糖酸钠分析方式Word下载.docx
- 文档编号:18252322
- 上传时间:2022-12-14
- 格式:DOCX
- 页数:16
- 大小:103.87KB
葡萄糖酸钠分析方式Word下载.docx
《葡萄糖酸钠分析方式Word下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《葡萄糖酸钠分析方式Word下载.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
0.24%以下
4.7氯化物:
0.071%以下
4.8重金属(以Pb计):
10μg/g以下
4.9铅:
2μg/g以下
4.10砷(以As2O3μg/g以下
4.11还原糖(以葡萄糖计):
0.50%以下
4.12干燥减量:
0.30%以下
晶体色度(b)
4.14过滤实验:
C-C以上
4.15异物检查:
C以上
4.16溶液色度(10%w/v):
15以下
4.17粒度散布:
称取10g样品,放在干净的白纸上,目视观看同时用鼻子闻其气味,做出判定。
2/11
焰色反映呈现黄色
取被中和的葡萄糖酸钠溶液(1→20),加入焦锑酸钾试液,有白色结晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦试管内壁,加速沉淀形成)。
取5ml葡萄糖酸钠溶液(1→10),加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼,水浴加热30分钟。
冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,显现晶体,过滤搜集晶体,溶于10ml滚水中,加少量活性炭脱色,过滤。
冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,显现晶体,过滤搜集并干燥沉淀的晶体。
此晶体的熔点为192-202℃(分解)。
纸层析色谱:
试液的要紧斑点与标准品一致。
仪器
.1三角烧瓶:
150ml
.2
试剂和溶液
.1冰乙酸:
分析纯。
.2结晶紫—冰醋酸指示剂:
取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。
储于棕色瓶中备用。
利用期限一年。
.3l)
量取高氯酸,在搅拌下注入500ml冰乙酸中,混匀。
在室温下滴加20ml醋酸酐,搅拌至溶液混匀,冷却后用醋酸稀释至1000ml,摇匀,静置一晚上。
溶液的标定
准确称取约于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。
置于干燥的锥形瓶中,加50ml醋酸,温热溶解,加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂,用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。
同时做空白实验。
C(HClO4)=
邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
[邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积(ml)-空白消耗高氯酸的体积(ml)]
实验步骤
称取约(称准至)样品于三角烧瓶中,加冰乙酸50ml溶解(可用电热板略微加热),加2-3滴结晶紫指示剂,用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变成绿色。
葡萄糖酸钠含量=
[V高氯酸(ml)-V空白(ml)]×
0.2181×
C(HClO4)
×
100%
葡萄糖酸钠的质量(g)
3/11
式中V高氯酸:
样品消耗高氯酸的体积(ml)
V空白:
空白消耗高氯酸的体积(ml)
取样品于50ml比色管中,加水10ml溶解,摇匀,目测查验。
pH
.1烧杯:
50ml
.2pH计:
HORIBApHMETERF-21
取样品于50ml小烧杯中,加水至40ml溶解,用已校准的pH计进行测定。
试剂
.1盐酸(1→4):
取125ml盐酸于500ml的容量瓶中,加水定容摇匀后,装入试剂瓶中,备用,利用期限1年。
.2氯化钡溶液(3→25):
取60g氯化钡于250ml的烧杯中,加适量水溶解后,转移至500ml容量瓶中,定容摇匀后,装入试剂瓶中,备用,利用期限1年。
.3硫酸盐标准溶液(100μg/ml):
准确取硫酸钠于110℃预先干燥2小时,溶于水,定容至1000ml,装入试剂瓶中,备用,利用期限2个月。
实验
.1检液:
取样品于50ml比色管中,加水约20ml溶解。
.2标液:
取2ml100μg/ml的硫酸盐标准溶液,加水约20ml。
.3操作:
在检液和标液中各加入2ml盐酸(1→4),然后加入2ml氯化钡溶液(3→25),加水至25ml,摇匀,放置10分钟,在黑色背景下比色,检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。
.1稀硝酸(1→10):
取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中,加水定容,摇匀,装入棕色试剂瓶中,备用,利用期限1年。
.2硝酸银溶液(1→50):
取1g硝酸银于50ml的烧杯中,加入小量水溶解,转移至50ml容量瓶中,加水定容,摇匀,装入棕色试剂瓶中,备用,利用期限1年。
.3氯化物标准储蓄溶液(100μg/ml):
准确取氯化钠(基准试剂)于500-600℃预先干燥1小时,溶于水,定容至1000ml,装入试剂瓶中,备用,利用期限1年。
.4氯化物标准溶液(10μg/ml):
准确移取25ml的氯化物标准储蓄溶液(100μg/ml),定容至250ml,装入试剂瓶中,备用,利用期限2个月。
取5ml氯化物标准溶液(10μg/ml),加水约20ml。
D—2001
4/11
在检液和标液中各加入6ml稀硝酸(1→10),然后加入1ml硝酸银溶液(1→50),摇匀,于暗处放置5分钟,掏出,在黑色背景下比色,检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。
.1瓷坩埚:
.2具塞比色管:
.1硝酸:
优级纯
.2盐酸:
.3硫酸:
.4冰醋酸:
分析纯
.5氨水:
.6铅标准储蓄液(0.1mg/ml):
称取硝酸铅,用10ml稀硝酸(1→10)溶解,移
入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,装入试剂瓶中,备用。
.7铅标准溶液(0.01mg/ml):
准确移取铅标准储蓄液10ml于100ml的容量瓶中,加水稀释至100ml,装入试剂瓶中,利用期限为2个月。
.8硫化钠溶液:
称取5g硫化钠,加入水10ml和甘油30ml的混合液中,溶解,混匀,装入棕色试剂瓶中,塞紧瓶塞,利用期限为3个月。
.9酚酞指示液:
取1g的酚酞于100ml的容量瓶中,加乙醇(95%)溶解,定容,摇匀,装入试剂瓶中,备用,利用期限1年。
.1检液的制备
取样品于瓷坩埚中,放置电炉上炭化,冷却后,加硝酸2ml和硫酸5滴,继续炭化至无白烟,放于450~550℃的马弗炉中灰化。
冷却,加2ml盐酸,水浴蒸干,残留物加3滴盐酸和10ml滚水,加热2min,冷却,移至比色管,加1滴酚酞试液(10g/l),用氨水调至微红,加2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。
.2标液的制备
在另一个瓷坩埚中加入2ml硝酸,5滴硫酸和2ml盐酸,蒸干。
残留物加3滴盐酸,和10ml滚水,加热2min,冷却,移至比色管,加1滴酚酞试液(10g/l),用氨水调至微红,加2ml铅标准溶液(0.01mg/ml),2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。
.3操作
在检液和标液中各加2滴硫化钠溶液,混匀。
放置5min,以白色为背景,横向和纵向比色。
检液的颜色应不深于标液的颜色。
.1容量瓶:
100ml
.2岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计
.3天平:
可读性
5/11
.1原子吸收用铅标准储蓄液1000μg/ml
.2乙炔气:
纯度99.9%
.3氩气:
.1检液的配制
取10g样品,置于100ml的容量瓶中,加水溶解,定容至刻度。
.2标准溶液的配制
准确移取1ml标准储蓄液于100ml容量瓶中,加水定容,取得标准溶液(10μg/ml)。
别离准确取相应体积的10μg/ml标准溶液,进行再稀释或直接利用,使最终标准溶液的浓度如下:
μμμg/ml
石墨炉法5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml
先利用火焰法检测,假设测不出来或样品的吸光度值太低,改用石墨炉法。
.1砷发生装置器
砷发生装置图
.1碘化钾试液:
称取碘化钾,溶于水,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。
贮存于棕色瓶中,利用期限1年。
6/11
.2酸性氯化亚锡试液:
称取4g氯化亚锡(SnCl2·
2H2O),置于干燥的烧杯中,溶于125ml无砷盐酸(略微加热溶解)中,溶解后,加水稀释至250ml,贮存于带磨口塞的试剂瓶中,塞紧瓶塞。
利用期限为1个月。
lAs2O3):
准确称取预先研磨成超级细的粉末,于105℃干燥4小时的三氧化二砷,溶于5ml氢氧化钠溶液(1→5)中,用稀硫酸(1→20)中和后,再加入10ml稀硫酸(1→20),用新制备的无二氧化碳水稀释至1000ml,摇匀,装入试剂瓶中,备用。
.4砷标准溶液(1μg/mlAs2O3):
准确移取砷标准储蓄液10ml于1000ml的容量瓶中,加入10ml稀硫酸(1→20),用新制备的无二氧化碳水稀释至1000ml,摇匀,装入带磨口塞的试剂瓶中,利用期限为2个月。
.5乙酸铅吸收棉:
溶解50g乙酸铅三水合物于250ml水中。
以此溶液渗透脱脂棉,沥去过量的溶液,在低于100℃的烘箱内烘干,贮于瓶中,备用。
.6吸收液[二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)-三乙醇胺-三氯甲烷溶液]:
称取二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml量筒中,加入1.8ml三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀释至100ml,静置留宿,过滤,贮存于棕色瓶中。
放在阴凉处,一周内有效。
.7盐酸:
.8无砷锌粒:
取样品于砷发生瓶中,加适量的水溶解,加盐酸(1+1)5ml和碘化钾试液5ml,2-3min后,加酸性氯化亚锡试液5ml,放置10min,加水至刻度。
取2ml砷标准溶液于砷发生瓶中,适量的水,加盐酸(1+1)5ml和碘化钾试液5ml,2-3min后,加酸性氯化亚锡试液5ml,放置10min,加水至刻度。
在检液和标液中各加入2g无砷锌粒,马上把装置按上图连起来。
F处放置乙酸铅吸收棉,C管的下端应伸到装有5ml吸收液的D管的底部,同时塞紧H和J处的橡皮塞。
把发生瓶放于25℃水中,水面刚及发生瓶的肩部。
放置1h后,取下吸收管必要时,用三氯甲烷将吸收液补充至5ml,混匀,观看吸收液的颜色。
检液的吸收液颜色应不深于标液的吸收液颜色。
.1锥形瓶:
250ml
.2胖肚移液管:
10ml
.3量筒:
25ml
.1碱性柠檬酸铜试液:
4晶体,加水溶解成300ml。
173g和碳酸钠117g,加水600ml,加热溶解。
.1.3利用前,不断振摇下,将5.11.2.1.2缓慢加入5.11.2.1.1内。
冷却后,稀释至1000ml。
(应现配现
用)
7/11
.2淀粉试液(10g/l)
取,加水5ml使成糊状,在搅拌下,将糊状物加入90ml沸腾的水中,煮沸1-2min,冷却,稀释至100ml。
利用期限为2个周。
.3碘标准溶液(0.05mol/l)
称取13g碘和35g碘化钾,加水100ml溶解,稀释至1000ml,摇匀,保留于棕色具塞瓶中。
利用期2个月。
准确称取预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示液(10g/l),用0.5mol/l的硫酸溶液滴定至无色,加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液(5g/l),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。
C(1/2I2)=
三氧化二砷的质量(g)
[三氧化二砷消耗碘标液的体积(ml)-空白消耗碘标液的体积(ml)]×
0.04946
.4硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/l)
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。
准确称取约于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。
C(Na2S2O3)=
重铬酸钾的质量(g)
[重铬酸钾消耗Na2S2O3标液的体积(ml)-空白消耗Na2S2O3标液的体积(ml)]×
0.04903
准确称取约1g样品,于250ml锥形瓶中,加10ml水溶解,加碱性柠檬酸铜试液25ml,在锥形瓶上盖上一个小烧杯,缓缓煮沸(溶液沸腾后,将加热温度调至120℃,维持微沸)恰好5min,快速冷却至室温,在溶液中加入25ml稀醋酸(1→10),再准确加入0.05mol/l的碘溶液10ml,加10ml盐酸(1→4)和3ml淀粉试液。
过量的碘用0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定,溶液由黑色变成亮蓝色即为终点。
硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积应不小于8.15ml。
亦可依照下式进行计算。
还原糖%=
[空白消耗Na2S2O3的体积(ml)-样品消耗Na2S2O3的体积(ml)]×
×
C(Na2S2O3)
100
样品称样量(g)
8/11
.1称量瓶:
30×
60mm
.2烘箱:
室温-300℃
准确称取约4g样品于称量瓶中,在105℃±
1℃下干燥2小时,掏出,放于干燥器中,冷却至室温,称量。
同时,做空白实验。
A=
C+S-B
A:
干燥减量(%)
B:
干燥后质量(g)
S
C:
干燥前称量瓶的质量(g)
S:
称样量(g)
5.13晶体色度(b)
.1色差计MINOLTACR-300
.2石英皿(带盖)
测定
在石英皿中装入试样,盖上盖子,用已校正好的色差计进行测定。
.1抽滤瓶:
3000ml
.2真空泵:
型号ASPIRATORA-3S
μm,φ
.4带把烧杯:
1000ml
.5一次性培育皿:
φ9cm
.6电子天平:
量程1000g,分度值
μm的滤膜做过滤水。
取200克μm的滤膜过滤,再用适量的滤过水冲洗烧杯,洗液也通过滤膜,最后用滤过水冲洗滤杯和滤膜,然后将滤膜取下,用一次性培育皿盖好,并在培育皿上加贴标签,待晾干后与标准膜比较。
.2依照试样膜与标准膜比较的结果,填写过滤标签,如上图,封好滤膜,保留。
9/11
.1不锈钢制盘:
L70cm×
W50cm×
H14cm
.2不锈钢制长柄勺:
约21cm长
.3不锈钢制取样勺
.4刀子
关于每一需查验的治理号的产品,从其中抽取一袋,拆线打开外袋封口,用刀子良好的切开内袋,用不锈钢取样勺取葡萄糖酸钠样品,防于不锈钢盘中,用长柄勺逐层扒开抖散,从盘的一端开始检查,直至另一端终止,目视样品中是不是有异物存在,假设有异物,用勺掏出,装入塑料袋中,并做记录。
5.16溶液色度(10%w/v)
.1电磁搅拌器型号:
78HW-1型
.2烧杯250ml
.3比色管150ml
.4容量瓶1000ml
.1氯铂酸钾(优级纯)
.2氯化钴(优级纯)
.3盐酸(优级纯)
标准原色液的配制
准确称取氯铂酸钾(K2PtCl6)和氯化钴(CoCl·
6H2O)于1000ml容量瓶中,加适量的水溶解,加入100ml盐酸,加水定容至1000ml,取得溶液的APHA为500黑曾。
5.16.4APHA标准色的配制
别离取适量体积的500黑曾标准原色液,用水稀释,别离取得APHA为5,10,15,20,25…的标准色阶。
试液的配制
取20g试样于烧杯中,加水至200ml,在电磁搅拌器上搅动溶解。
操作
在比色管中加入与标准色阶溶液相同高度的试液,进行比色,取得试液的色度。
.1不锈钢制实验用筛:
(JIS标准)10目()、14目()、18.5目()
28目()、30目()、42目()50目()、60目()、
83目()100目()
.2筛机:
MRK-RETSCH
.3电子天平:
量程4200g,准确至
将实验用筛装好,从上到下排列顺序为:
10、14、18.五、2八、30、4二、50、60、83和100。
称取约150g的葡萄糖酸钠于上层筛网中。
将筛网置于筛机上,间歇振动10分钟。
取下筛网,称取各筛网中葡萄
10/11
糖酸钠的质量。
计算粒度散布情形,作出粒度散布图。
.1紫外-可见分光光度计HITACHIU-2000
.3量筒100ml
.4漏斗和滤纸φ15cm
取10g试样于烧杯中,加入100ml水溶解后,过滤。
取滤液,在420nm下,用1cm的吸收池,以纯水做参比溶液,测定溶液的吸光度值,即为色调。
6.平安预防
6.1在进行含量分析时,要避免冰乙酸和高氯酸溶液沾得手上,假设不慎沾得手上,当即用水冲洗,避免化学灼伤。
6.2测定硫酸盐和氯化物实验时,当试剂全数加入溶液混匀后,要把握好溶液放置的时刻,时刻太短或太长,都可能对照色产生阻碍。
在利用硫化钠时,要戴塑料手套,以防侵蚀皮肤。
假设不慎沾到皮肤上,应当即用水冲洗。
6.4测铅时,不要触摸原子吸收分光光度计的燃烧头和其周边部件,避免烫伤。
测定终止后,注意将仪器内部的余气燃烧或排净,避免漏气产生危险。
实验顶用到的乙炔气,当钢瓶上的压力表指示数值低于0.5MPa时,必需进行改换。
在利用三氧化二砷时,要提高警戒,平安利用,用完及时互换危险化学品保管人,并做好领用利用记录。
在测定还原糖实验中,溶解样品所加入的水的量必需为10ml。
6.8在测定还原糖实验中,溶液的沸腾时刻要操纵好,恰好为5分钟。
6.9在测定晶体色度的实验中,石英皿中必需盛满试样,压紧盖子进行测定。
6.10在溶液色度测定终止后,必需盖好标准色阶管上的盖子,同时拔下电源。
假设对实验结果有疑问,第一应自我检查。
假设未发觉问题,要进一步查看是不是与所用仪器或溶液有关,如是不是仪器参数发生改变或溶液浓度发生转变等,假设是溶液有问题,应及时通知配制人从头标定,并在盛放溶液的容器
上加贴提示标签,避免他人误用;
假设是仪器问题,咨询相关仪器的责任人或与仪器的生产商联系,以解决仪器存
在的问题。
8.1《SOP编制规那么》SOP.QAD-1001。
8.2化学试剂基础标准(1988)。
8.3日文版《食物添加物公定书讲解书》第八版。
8.4《pH计操作规程》—5006
8.5《原子吸收操作规程》。
8.6《色差计(固体)操作规程》—5007
8.7《产品滤膜的治理保留方式》—3005。
11/11
修改时间
制/修订人
改定内容
改定后版数
改定原因
制定
原文制定
第1版
修订
第2版
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 葡萄糖 分析 方式