产品质量回顾报告Word文档下载推荐.docx
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安徽援康药业有限公司
当归
青黛
石菖蒲
关黄柏
郁金
莪术
乳香
香附
玄明粉
硇砂
马钱子粉
雄黄
皂角刺
木鳖子
大黄
土鳖虫
桃仁
红花
淀粉
陕西医药大厦有限公司
硬脂酸镁
广西龙胜华美滑研发公司
PVC
江苏扬子江药业集团凯威药用包装有限公司
铝箔
西安方舟包装公司
塑瓶
西安金桥塑料厂
5.1原辅料、包装材料质量问题回顾
评价:
我公司自2013年01月至2013年12月购进原辅包装材料检验合格率100%,均未发生过质量投诉。
5.2主要原辅料购进情况回顾
批号
名
称
月份
1月
2月
3月
4月
5月
6月
7月
8月
9月
10月
11月
12月
总计
合格率%
原
料
秦
艽
收捡
1
3
100
放行
拒绝
2
郁
金
莪
术
乳
香
4
辅料
滑石粉
接触药品的包装材料
P
V
C
5
1、我公司原料中药材自2013年01月至2013年12月均从经过审计的长期供应安徽援康药业有限公司购进,进厂检验合格率100%,全部放行。
2、我公司生产郁金银屑片(糖衣片)所用辅料进厂检验合格率100%,全部放行。
3、我公司生产郁金银屑片(糖衣片)所用主要直接接触药品的包装材料进厂检验合格率100%,全部放行。
5.3供应商的管理情况回顾
供货品种
批准合格的供应商
中药材
陕西奥克化工有限公司
广西龙胜华美滑石开发有限公司
白塑瓶
陕西晨光有限公司
西安盛德医药包装有限公司
小结:
2013年全年香菊片的生产均从2013年通过质量审计合格的供应商处购进原辅料以及包装材料,未更换过新的供应商。
5.4工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾:
2013全年对生产用饮用水(纯化水的原水)、纯化水、压缩空气按照操作规程进行取样和检验,结果均符合规定。
(见2013年饮用水、纯化水、压缩空气检验记录)
6、成品质量标准情况:
6.1产品质量标准
指标名称
法定标准
性状
本品为糖衣片,除去糖衣为棕黄色,气微香、味微苦涩
鉴别
(1)、
(2)、(3)、(4)符合规定
检查
崩解时限
<60分钟
三氧化二砷
不得深于标准砷斑
重金属
不得过百万分之三十
微生物限度检查
细菌数
<10000个/g
霉菌或酵母菌数
<100个/g
大肠埃希菌
不得检出
含量
每片含马钱子粉以士的宁计,应为0.20~0.25mg
6.2质量指标统计及趋势分析
6.2.1崩解时限-批号趋势分析
郁金银屑片的崩解时限的均值为35分钟,最大值为47分钟,最小值为18分钟,从上图可以看出其崩解时限在均值35分钟左右浮动,低于60分钟的法定标准。
无不良发展趋势。
6.2.2含量-批号趋势分析
从上图可以看出:
含量的均值为0.23mg/片,最大值为0.24mg/片,最小值为0.21mg/片。
含量测定均在均值附近波动,低于0.20mg/片~0.25mg/片法定标准。
7、生产工艺分析:
7.1关键工艺参数控制情况
7.1.1提取工序
7.1.1.1醇提:
取秦艽、当归、石菖蒲、黄柏、青黛五味432kg用70%的乙醇300L拌匀后置密闭容器中湿润24h后,装入渗漉罐中渗漉,乙醇总用量为药材量的5倍,约为1800~1900L,流速为150-160L/h,收初滤液约350-360升,续漉液约为1400-1500L,滤液回收乙醇(相关参数为:
真空度为-0.04—0.06MPa,温度70-90℃),将漉液浓缩至相对密度1.20-1.30(60℃)得稠膏备用,出膏率为13%-15%,约得稠膏56.2-64.8㎏。
7.1.1.2水提:
取皂角刺、木鳖子、大黄、土鳖虫、桃仁、红花六味药加水煎煮三次,第一次3小时,加水10倍量,第二次2小时,加水8倍量,第三次1小时,加水8倍量。
煎液滤过后用真空浓缩至相对密度1.12-1.16(60℃)的稠膏(相关参数为:
真空度为-0.04—0.06MPa,一效温度70-80℃,二效温度60-70℃),喷雾干燥(操作参数为:
进风温度175-185℃,出口温度85-95℃,塔内负压18-20Pa,雾化器油压0.1MPa,蒸汽压0.1MPa),即得浸膏粉。
出粉率为16%-18%,出粉量约为80.6-90.7kg。
7.1.2制粒
取郁金生药细粉与膏粉混合均匀,后加雄黄混合均匀,用醇提膏(I)喷雾制粒,整粒后加入硬脂酸镁混合均匀。
其相关参数为:
物料温度58-68℃进风温度90-105℃出风温度50-55℃
7.1.3包糖衣片:
7.1.3.1包衣用量:
辅料名称
单位
处方量
总用量
㎏
白糖
80
三氧化二铁
2.5
明胶
kg
0.6
虫蜡粉
0.5
7.1.3.2糖浆的配制:
称取白糖80kg,纯化水适量约42kg,加热至沸后,搅拌至全部溶解,过100目筛,置清洁容器中备用,浓度约为70%—75%。
7.1.3.3胶浆的配制:
称取明胶0.6kg,加水约3L,加热使明胶溶化,再加入单糖浆约12L搅拌均匀,即得。
7.1.3.4包衣方法:
将素片分4等分分别投入4个锅内,每锅约60kg。
①隔离层:
第一遍:
用胶浆1200ml,加滑石粉适量,高温干燥60—90分钟
第二遍:
用胶浆1200ml,加滑石粉适量,高温干燥40—60分钟
第三遍:
用胶浆1000ml,加滑石粉适量,高温干燥30分钟
②粉层:
共包4次,每次用单糖浆1200ml,加滑石粉适量,高温干燥30分。
③平光:
用单糖浆包9—10遍,每次用单糖浆1000ml,加滑石粉少量,低温干燥20分钟。
④糖层:
用单糖浆包5遍,每次500ml,吹凉风干燥10分钟。
⑤色层:
将配好的色浆分10—14次均匀倒入片子中,每次倒色浆时加入400—500ml单糖浆搅均,使片子色泽一致。
每次吹凉风干燥10分钟。
⑥打光:
最后一遍色层均匀倒入片子中后凉风干燥3—5分钟,取虫蜡粉均匀的撤到片子表面,待片子光滑圆整后出锅。
一般打光时间为20—40分钟。
注意事项:
郁金银屑片易出现麻面(片面不平,温度过高造成),易出现拉皮(片面潮,蜡用量大,锅心湿造成),打光时一定要掌握好面子的干、湿,分两次将虫蜡粉撒入锅内。
7.2中间体控制情况
中间体
内控标准
浸膏粉
细度
任取检品100克,能全部通过6号筛
水分
<5.0%
<800个/g
<80个/g
素片
性状
为棕黄色或黑褐色
外观
片面细腻,边沿整齐,无明显纤维花斑、松片等缺陷,以观察一面计,缺陷总和不得超过5%
重量差异
±
5%
<50分钟
<7.0%
硬度
碎片<2片,或抗压>3kg
我们对郁金银屑片(糖衣片)的中间体浸膏粉和片芯质量进行了抽检控制,2013年全年检验合格率100%,检验详情见中间体和产品检验记录档案。
7.3工艺变更情况:
现行郁金银屑片(糖衣片)工艺为2012年修订后批准工艺,工艺编码为TS/GY600202,使用该工艺生产产品质量稳定,故2013年全年未对工艺进行过变更和修订。
7.4物料平衡
7.4.1《郁金银屑片生产工艺规程》中规定的物料平衡范围:
制粒平衡
压片平衡
包衣平衡
内包平衡
外包平衡
备注
最大值
99.54%
99.96%
91.58%
99.98%
100.00%
最小值
99.05%
99.71%
88.44%
91.35%
均值
99.33%
99.82%
90.88%
99.06%
物料平衡范围
96%~100%
98%~101%
86%~92%
7.4.22013年郁金银屑片(糖衣片)物料平衡趋势分析
物料平衡分析:
从上图可以看出,制粒岗位物料平衡均值为99.33%,压片岗位的物料平衡为99.82%,包衣岗位的物料平衡为90.88%,内包岗位物料平衡均值为99.06%,外包物料平衡均值为100.00%。
从统计结果可以看出:
制粒岗位物料平衡、压片岗位物料平衡、包衣岗位物料平衡、内包物料平衡、外包物料平衡都在《郁金银屑片生产工艺规程》规定的范围内,各个值都在均值上下浮动,未有超出物料平衡规定的范围的情况。
7.5收率
收率分析:
按照《郁金银屑片产品生产工艺规程》只对制粒工序的收率做了量化要求,从统计数据看出,制粒收率都在均值99.20%左右浮动,均为超出规定限度。
7.6返工与再加工
该品种为我公司常年生产老品种,工艺稳定,半成品、和成品的检验合格率100%,未产生返工生产和再加工情况。
7.7设备设施情况
设备名称
编码
规格
产地
洗药机
S01-101
XY720-1
常州
切药机
S01-104
QY2-200
上海
多能式提取罐
S01-112
3M3
武汉
双效蒸发器
S08-113
1400-1500
喷雾干燥制粒机
S01-302
PGL-40A
重庆
离心喷雾干燥机
S01-115
JLZ-50
无锡
多功能整粒机
S01-315
ZD-180
北京
旋转式压片机
S01-305
ZP35A
高效包衣机
S01-307
BGB-150
荸荠式包衣机
S01—330
BY—1000
铝塑包装机
S01-309
DPT-250
自动喷码机
S01-310
37VID
进口
糖衣硅胶干燥机
S01-308
TG-17
西安
我公司生产郁金银屑片用设备见上表,自2013年01月-2013年12月工艺稳定、设备运行良好、未更换该品种生产用设备。
8、偏差回顾:
评价:
自2013年01月-2013年12月生产产品工艺稳定、物料收率和物料平衡符合《郁金银屑片生产工艺规程》,未产生偏差。
9、超常超限回顾:
自2013年01月-2013年12月生产产品工艺稳定、物料收率和物料平衡符合《郁金银屑片生产工艺规程》,未产生超限偏差。
10、产品稳定性考察:
2012年—2013年对郁金银屑片不同规格及包装形式的2个批号进行稳定性考察,分别是120101(0.24g*100片/瓶)、120201(0.24g*12片/板)。
在此期间,贮存条件与该药品质量标准相一致。
根据产品稳定性考察方案,分别在0、3、6、12、24个月进行检验检查,检查项目包括性状、鉴别、检查、含量测定。
对各试验数据进行线性分析,结果各月份的检测数值与零月波动较小,几乎接近,表明在次有效期内,产品质量稳定。
郁金银屑片120101考察结果汇总表
时间
项目
2012.01.07
2012.04.07
2012.07.07
2013.01.07
2013.07.07
形状
符合规定
鉴别
39
38
35
3.8
3.7
微生物限度
砷盐
符合规定
含量
0.22mg/片
0.23mg/片
郁金银屑片120201稳定性考察结果汇总表
2012.02.05
2012.05.05
2012.08.05
2013.02.05
2013.08.05
37
40
4.3
4.4
二氧化砷
11、拒绝批次:
自2013年01月至2013年12月,未拒绝发生原辅料、包装材料、中间体、成品、成品情况。
12、变更控制回顾:
自2013年01月至2013年12月,生产该品种用原辅料、包装材料、质量标准、检验方法、操作规程、厂房、设施、设备、仪器、生产工艺未发生过变更。
13、确认/验证回顾:
序号
验证内容
验证文件编号
结论
纯化水系统再验证
XJTS/YZ12018
经验证结果符合规定
压缩空气系统再验证
XJTS/YZ12017
片剂生产厂房再验证
XJTS/YZ12007
空调净化系统再验证
XJTS/YZ12015
2012年12月至2013年01月对香菊片生产厂房、工艺、以及公用系统进行验证,经验证产厂房、工艺、以及公用系统均符合规定。
14、环境监测情况回顾:
监测项目
监测情况
区域
频次
结果
沉降菌
- 配套讲稿:
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