中药饮片工艺验证0009大黄Word格式.docx
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二、范围:
适用于大黄生产工艺的验证。
三、人员与职责:
验证小组负责对此工艺的验证,生产人员协助操作,具体见下表:
姓名
职务
所在部门及职务
验证过程中的职责
梁文峰
组长
总经理
批准验证方案及验证报告
石殿祥
成员
生产设备部经理
落实验证文件起草者,安排验证过程按进度有序进行,审核验证方案、记录是否完整及最终验证结果评价。
李文平
质量部经理
负责验证方案的审核及验证报告评价。
梁宗海
生产设备部
负责起草验证方案,负责验证数据的收集、校对、复核确认工作。
负责整理文件记录的归档工作及最终验证报告。
马富巧
质量部QA
负责验证确认过程中现场检测相关工作。
陈玉芳
质量部QC
负责取样、检验,出具检验报告,确认验证结果。
王建中
负责设备运转正常,辅助完成工艺验证
四、验证依据:
大黄生产工艺规程(Y/M-TS-0016)
五、大黄生产工艺流程:
大黄拣选洗润切厚片干燥酒炙蒸制炒炭筛选包装
六、本次验证内容:
本验证将对大黄的浸泡、润、切、干燥、筛选、包装等关键工序进行验证。
七、验证参加部门:
生产设备部、质量部
八、验证地点:
中药饮片车间、化验室
九、验证时间:
自年月日起连续三批大黄的生产过程进行验证。
十、验证方案:
在生产验证前,检查生产所用物料必须全部符合质量标准,供货单位经过必要的质量审计。
现将验证方案分述如下:
1、确认所用原辅料及其检验情况:
物料编号
物料名称
生产成品批号
投料量(kg)
原料检验结果
报告书编号
2验证步骤
2.1拣选:
2.1.1工艺要求:
品种与指令相符,除去杂质、非药用部位,拣选后杂质含量≤2%。
2.1.2验证要求:
QA在拣选厚药材中在不同部位取样5份进行杂质检查,杂质含量≤2%。
2.1.3生产记录
操作过程
产品批号
拣选前重量(kg)
拣选后重量(kg)
收率(%)
收率平衡
执行《拣选岗位操作规程》,按照《大黄生产工艺规程》要求进行拣选,拣去杂质。
年月日
操作人:
复核人:
QA:
2.1.4拣选验证原始记录
样品编号
样品数量(g)
杂质量(g)
杂质含量(%)
品名:
批号:
生产日期:
年月日
检查人:
结论:
日期:
项目结论:
2.2洗润:
2.2.1工艺要求:
大黄表面干净,无泥沙;
润透,切开中间无干心。
2.2.2.验证要求:
QA在润制后药材中在不同部位取样5份进行外观检查,大黄要完全润透,切开中间无干心。
2.2.3生产记录
执行《洗药岗位操作规程》《润药岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》,将经过拣选的药材投入洗药机中清洗至表面干净,无泥沙,然后将其放入润药机中润制,将其润透,切开中间无干心
清洗效果
润制起
止时间
润制用时
润制效果
润制后重量(kg)
QA:
2.2.4润药验证原始记录
品名
批号
生产日期
闷润时间
取样量
闷润效果
结论
复核人:
2.2.5项目结论:
2.3切制:
2.3.1工艺要求:
切片,切制厚度为2-4mm,不合格不得超过10%。
2.3.2验证要求:
QA在切药过程中根据切制量选取三个时间点(切制开始,切制中段、切制末段)取样1次进行厚度的检查,广金钱草切片厚度为2-4mm,小于2mm及大于4mm不得超过10%。
2.3.2生产记录
执行《切制岗位操作规程》《大黄生产工艺规程》,将润透的大黄用剁刀式切药机切宽丝,切制厚度为5-10mm
切药后重量
厚度检查
收率
物料平衡
2.3.3切药验证原始记录
取样时间
厚度mm
2.3.4项目结论
2.4干燥
2.4.1工艺要求:
干燥温度30±
10℃,水分不得过14%。
2.4.2验证要求:
QA在干燥过程中,每隔约30分钟于不同部位取样2份进行淑芬检测,直至水分≤14.0%。
2.4.3生产记录
干燥
温度
干燥起止时间
干燥用时
水分
干燥后重量
执行《干燥岗位操作规程》及大黄生产工艺规程》,将已切制的大黄放入烘箱,30±
10℃干燥至水分≤14.0%,放冷,取出
2.4.4干燥验证原始记录
取样量g
水分%
检测人
复核人
结论:
2.4.5项目结论:
2.5酒炙:
2.5.1工艺要求:
品种与指令相符,炒干即可。
2.5.2验证要求:
QA在炒炙后药材中在不同位置取样3份进行性状检查,炮炙损耗率≤10%。
2.5.3生产记录
炒炙前重量
炒炙后重量
执行《炒炙岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》,启动炙药机,将净干燥后的大黄放入炙药机内,进行炒炙。
复核人:
2.5.4验证原始记录
样品量g
不合格样品量g
炮炙损耗率%
2.5.5项目结论:
2.6蒸制:
2.6.1工艺要求:
大黄表面干净,蒸至内外均呈黑色。
2.6.2.验证要求:
QA在润制后药材中在不同部位取样5份进行外观检查,大黄要完全蒸至内外均呈黑色。
2.6.3生产记录
执行《洗药岗位操作规程》《蒸药岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》,将经过拣选的药材投入洗药机中清洗至表面干净,无泥沙,然后将其放入蒸煮锅中蒸制,将其蒸至黑润。
蒸制起
蒸制用时
蒸制效果
蒸制后重量(kg)
2.6.4蒸药验证原始记录
2.6.5项目结论:
2.7炒炙
2.7.1炒炭:
2.7.1.1工艺要求:
品种与指令相符,本品形如大黄片,表面焦黑色、内部焦褐色。
2.7.1.2验证要求:
QA在炒制后药材中在不同位置取样3份进行性状检查,炮炙损耗率≤10%。
2.7.1.3炒炭记录
炒制前重量
炒制后重量
损耗率%
执行《炒制岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》,启动炒药机,将净干燥后的大黄放入炒药机内,进行炒制。
2.7.1.4炒炭验证原始记录:
2.7.5项目结论:
2.8筛选
2.8.1工艺要求:
品种与指令相符,无药屑、杂质、非要用部分,杂质含量≤2%。
2.8.2验证要求:
QA在筛选后药材中在不同位置取样3份进行杂质检查,杂质含量≤2%。
2.8.3生产记录
筛选前重量
筛选后重量
执行《筛选岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》,启动筛选机,将净干燥后的大黄放入筛选机网上,除去药屑
2.8.4筛选验证原始记录
杂质量g
杂质含量%
2.9.5项目结论
2.9内包装
2.9.1工艺要求:
大规格(1000g)的实际装量不得超过标示装量的±
1.5%;
小规格饮片(10g、15g,18g等)的实际装量不得超过标示装量的±
10.0%,封口严密、不透气,外观平整。
2.9.2验证要求:
2.9.2.1大规格:
QA在称量、分装、封口后产品中取样原则抽样规定的样本数进行装量检查,装量差异不得超过标示量的±
1.5.封口严密,不透气,外观平整。
2.9.2.2小规格:
QA在称量、分装、封口后产品中按取样原则抽取规定的样本数量进行装量检查,装量不得超过标示量±
10.0%,封口严密,平整。
2.9.3包装生产记录
2.9.3.1操作过程:
执行《内包装岗位操作规程》,领取待包装物料和饮片包装袋,按批包装指令进行称量、分装封口,成品请验。
2.9.3.2生产记录
标示装量规格
装量检查情况
封口检查
2.9.4大规格内包装验证原始记录
规格
样品号
1
2
3
4
5
外观检查
重量(g)
装量差异(%)
2.10外包装
2.10.1工艺要求:
合格证内容正确,粘贴整齐,合格证物料平衡为100%,装量规格与批包装指令一致,封口严密、平整。
2.10.2验证要求:
QA在贴标后的产品中随机抽取10袋检查合格证内容是否正确,检查粘贴是否整齐,检查合格证物料平衡是否为100%,外包封口是否严密,平整。
2.10.3生产记录
外包规格
合格证检查情况
封口检查
合格证物料平衡
执行《外包装岗位操作规程》,领取产品合格证,待包装物料和外包材。
装入合格证,按皮包装指令进行装箱、封口。
2.10.4外包装验证原始记录
装箱规格
装箱规格检查
装箱外观检查
6
7
8
9
合格证
检查
2.11大黄中间产品检验结果
产品批号:
检验项目
标准规定
性状
鉴别
(1)本品横切面:
根木栓层和栓内层大多已除去。
韧皮部筛管群明显;
薄壁组织发达。
形成层成环。
木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;
导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。
薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;
异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。
粉末黄棕色。
草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。
具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。
淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~451um,脐点星状;
复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品粉末0.lg,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水lOml使溶解,再加盐酸Iml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。
再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸职上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:
5:
1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;
在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
土大黄苷取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%
总灰分不得过10.0%
浸出物
不得过25.0%
含量测定
含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C10H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.5%
检验人:
除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐
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- 关 键 词:
- 中药饮片 工艺 验证 0009 大黄