右旋糖酐铁工艺规程续Word格式文档下载.docx
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用量
备注
75kg
原料
2L
三氯化铁溶液
137.5kg
50%离子膜碱
88kg
1、中和用2、原料
水
纯化水
200kg
反应介质
5.2.2设备:
磅秤
工艺过程:
5.2.3.1根据称量指令单准确称量。
一人称量,一人复核。
在称量三氯化铁溶液和氢
氧化钠溶液时,分别使用专用称量贮液槽和专用称量磅秤。
称量应有详细记录。
5.2.3.26N盐酸的配制:
量取2L分析纯盐酸,加入2L纯化水,混合均匀。
5.3合成过程
5.3.1水解
5.3.1.1原理:
右旋糖酐在酸性条件下水解,分子量降低。
5.3.1.2投料比纯化水:
右旋糖酐:
6N盐酸=200kg:
75kg:
4L
5.3.1.3设备:
搪玻璃设备
5.3.1.4工艺过程:
5.3.1.4.1将200L水加入容积为500L的反应釜加热至100℃。
5.3.1.4.2加入分子量为20000的右旋糖酐75kg加热搅拌30分钟溶解,保持釜温100℃。
5.3.1.4.3右旋糖酐溶解后加入6当量的稀盐酸4L,进行水解加热搅拌15分钟。
5.3.2中和
5.3.2.1原理:
氢氧化钠与盐酸产生中和反应,使右旋糖酐在酸性条件下的水解终止。
5.3.2.2副产物:
氯化钠反应式:
HCl+NaOH=NaCl+H2O
5.3.2.3设备:
5.3.2.4工艺过程:
5.3.2.4.1向釜水解后的右旋糖酐溶液加入浓度为50%的NaOH溶液约8L进行中和(快速调整pH值),将pH值调整为7—8,中止右旋糖酐水解。
5.3.2.4.2搅拌自然降温至80℃
5.3.2.4.3在温度为80℃的右旋糖酐溶液中补H2O约2L,分为两次加入右旋糖酐溶液并保温搅拌30分钟。
每次1L并间隔30分钟。
3.3.3络合:
5.3.3.1原理:
三氯化铁与氢氧化钠反应生成氢氧化铁,氢氧化铁与右旋糖酐络合生成右旋糖酐铁。
5.3.3.2副产物:
氯化钠
反应式:
FeCl3+3NaOH=Fe(OH)3+3NaCl;
nFe(OH)3+(C6H10O5)m=(C6H10O5)m·
[Fe(OH)3]n
5.3.3.3设备:
5.3.3.4工艺过程:
5.3.3.4.1将中和后的溶液自然降温至65℃,加入FeCl3溶液137.5kg。
加料完毕,保持温度60℃,搅拌30分钟。
5.3.3.4.2加入50%浓度的NaOH溶液约80kg调整pH值,应调至PH值为9.5~10.5。
5.3.4老化
5.3.4.1原理:
维持一定的温度使氢氧化铁与右旋糖酐络合紧密。
5.3.4.2设备:
5.3.4.3工艺过程:
5.3.4.3.1调整好pH值后加热并保持斧液温在100℃保温老化1小时。
5.3.4.3.2到达老化时间后取样测量最终pH值应为pH6~7之间,并静置12小时以上。
5.3.5预滤
5.3.5.1板框过滤除去络合液中的固体杂质及微粒。
5.3.5.2滤膜孔径:
1μm;
直径:
φ300mm
5.3.5.3设备:
板框过滤机
5.3.5.4工艺过程:
5.3.5.4.1清洁微孔滤膜,安装板框过滤机。
5.3.5.4.2开机运行过滤。
5.3.5.4.3过滤完毕,停机并清洁设备、清场。
5.3.6超滤
5.3.6.1采用超滤技术除去络合液中的盐,重金属、游离铁等杂质,调整分子量5000~7500,分子量分布<2.0,并浓缩络合液。
5.3.6.2设备:
外压式管膜超滤器
5.3.6.3工艺过程:
5.3.6.3.1开机清洁超滤器。
5.3.6.3.2料液循环超滤.。
超滤中料液须以间断加纯化水或连续加纯化水方式不断稀释;
观察超滤液,应几近无色。
当超滤液电导率小于0.4×
104µ
S/cm(微西门子)时,停止加水,再继续进行超滤浓缩至原投料体积1/3~1/2;
5.3.6.3.3浓缩完毕,关闭超滤进料口和回料口,取样进行铁含量测定,铁浓度应为100.0mg-150.0mg/ml。
5.3.7喷雾干燥
5.3.7.1右旋糖酐铁粉采用喷雾干燥法制备。
5.3.7.2设备:
LPG高速离心喷雾干燥机
5.3.7.3工艺过程:
5.3.7.3.1超滤合格的溶液按喷雾干燥设备操作要求进行喷雾干燥。
喷雾干燥工艺参数为:
进风温度(140℃);
出风温度(80℃);
变频器的参数(15Hz)
5.3.7.3.2出料口收料间为30万级洁净区。
5.3.7.3.3喷雾干燥右旋糖酐铁粉含水量应≤3.5%。
5.3.8混合
5.3.8.1制备一定数量的均质产品,成品以此时的总混量为一批。
5.3.8.2设备:
EYH二维混合机,
5.3.8.3工艺过程:
5.3.8.3.1按EYH二维混合机设备操作要求进行混合。
总混时间为20分钟;
5.3.8.3.2混合操作间为30万级洁净区。
5.3.8.3.3混合后含量相对标准偏差不得大于1.5%
5.3.9包装
5.3.9.1设备:
DS--500电子台称、封口机
5.3.9.2工艺过程:
5.3.9.2.1根据电子台称操作要求进行称量。
5.3.9.2.2双层聚乙烯塑料袋包装,每袋装量应为25.00kg—25.01kg。
5.3.9.2.3称好后按封口机操作要求进行封口,封口应严密,无破损松脱。
5.3.9.2.4包装操作间为30万级洁净区。
5.3.10外包装
5.3.10.1工艺过程:
5.3.10.1.1外包装采用纸板桶包装,外贴标签、置合格证。
5.3.10.1.2标签上的批号,生产日期,有效期打印前应复核,打印应清晰准确。
标签应计数并做物料平衡。
5.3.10.1.3纸板桶应密封,上盖扣箍后应封铅。
铅粒应定量并经复核后发放于包装间,包装后如发现缺数或多余,均要立即检查,查清后才能交库。
5.3.10.1.4外包装操作间为一般生产区。
6生产过程的质量控制
工序
质量控制点
质量控制要求
检查频次
称量
原料、试剂
无异物,外观与颜色正常
随时
重量
符合生产指令
一人称量,一人复核
水解
时间
15分钟
1次/批
温度
100℃±
1℃
中和
PH值
7~8
络合
调到10.0±
0.5
自然降温至60℃
老化
2℃
60分钟
结束时PH值
6~7
预滤
滤膜
完整性
装换滤膜时
压力
<0.2Mpa
超滤
超滤液电导率
<0.4×
s/cm
浓缩液铁含量
100.0mgFe-150.0mgFe/ml
超滤结束
喷雾干燥
水分
≤3.5%
1次/2小时
混合
20分钟
含量相对标准偏差
≤1.5%
包装
净重
25.00~25.01kg/袋
每袋
封口
封口严密,无破损不松脱
外包装
标签
批号、有效期、生产日期、打印清晰准确
每
标签粘贴
贴正、粘牢
纸桶密封
盖上纸板盖用铁箍箍紧,封铅
每桶
6.1生产过程质量控制点,及其检查要求列表如下:
7.中间产品、包装材料、成品质量标准。
7.1中间产品。
7.2包装材料质量标准
品名
低密度聚乙烯固体药用袋
右旋糖酐铁用低密度聚乙烯固体药用袋控质量标准
WS-QS-6101-00
纸板桶
右旋糖酐铁用纸板桶控质量标准
WS-QS-6102-00
右旋糖酐铁标签
右旋糖酐铁用标签控质量标准
WS-QS-6103-00
7.3成品质量标准
右旋糖酐铁
右旋糖酐铁控质量标准
WS-QS-1016-00
8技术安全、工艺卫生及劳动保护。
8.1技术安全
8.1.1生产过程中需要严格执行工艺条件。
8.1.2称量必须复核,一人称量一人复核。
8.1.3标签、铅粒计数发放,如有偏差需查明原因。
8.2工艺卫生
8.2.1物料卫生
8.2.1.1所有物料有检验报告书、合格证、包装完好,无受潮、混杂、滴漏、变质、发霉、虫蛀、鼠咬等。
8.2.1.2物料进入洁净区必须在外清间按规定除去包装,并进行除尘处理。
8.2.1.3喷雾干燥用空气经过高效过滤器净化处理;
8.2.2生产过程卫生
8.2.2.1生产过程,有关物料,用具等应按定置图的要求进行定点放置,保持生产的良好秩序。
8.2.2.2生产中使用的容器、器具应按要求清洁,表面不得有异物,遗留物。
8.2.2.3生产工作间、设备、容器等均应有卫生状态标志。
8.2.2.4洁净室生产活动必须在净化室空调系统运行达到自净以后才能开始。
8.2.2.5不得裸手接触药品;
8.3劳动保护;
8.3.1生产时,应严格按照要求将工作服穿戴整齐。
合成岗位操作时,应戴好防酸碱手套,护目镜。
8.3.2机器运转部分应有安全防护罩或有注意安全的警示标志,严禁在没有通知同伴的情况
下独自开机,禁止在转动设备上放置杂物及工具。
8.3.3机器设备及电、汽、计量仪表由专职人员负责安装及维修,非专职人员不准修理或安装。
8.3.4清洁机器必须切断机器电源,电器完全停止运转后进行。
9主要设备一览表及设备生产能力(包括设备仪表规格型号)
序号
设备名称
型号、规格
台数
生产能力
有无仪表(规格型号)
1
搪玻璃反应罐
500L
60kg/批
有
2
不锈钢多功能板框过滤机
300mm
5t/h
3
不锈钢贮罐
1000L
超滤装量100L~1000L
无
4
超滤器
LF-100-2
2
500L/12-18h
5
喷雾干燥机
LPG
25L/h
6
二维运动混合机
EYH-1000L
150L~600L
10.原材料消耗定额:
10.1原料最大消耗定额;
以生产300kg右旋糖酐铁计
名称
消耗
450kg
12L
65%三氯化铁溶液
825kg
528kg
1200L
10.2包材最大消耗定额:
以混合一批量为300公斤计,喷雾干燥后接样用16个,混合后至包装共需包材聚乙烯塑料袋26个;
10.3外包材消耗定额以一批300公斤计共需纸板桶、标签12。
铅粒12个。
11异常现象的处理和报告
生产岗位
异常现象
处理方法
报告对象
合成(络合)
冲料
加纯化水降温
车间主任
压力太高
膜堵塞,须清洗
压力太低
膜穿孔须更换
流量小压力大
透滤现象
产品含水量高
减少进料量,提高排风温度
成品有杂质
空气过滤器使用时间过长,就检查清洗
产品收率低
检查是否有粘壁现象或旋风分离器是否正常
离心喷头运转时有振动
检查并清洗喷雾盘,如果轴变形必须更换
出风温度高
1、供料管堵,清洗管路
2、雾化器堵塞,清洗雾化盘
3、莫诺泵不正常,维修检查
12度量衡器的检查与核对
度量衡器严格执行国家有关强制检定的法规,一般一年检定一次,如遇特殊情况或对结果有怀疑时,随时请有关计量部门检定。
度量衡器每次使用前应校准,结果应有专人复核。
13综合利用与三废处理
本工艺副产物为氯化钠,精制主要为脱盐,对环境污染很小。
稀盐水可直接排放。
14.劳动组织与岗位定员
岗位名称
定员人数
合成组组长
兼班组质监员
技术员
车间质监员
车间质检员
三氯化铁配制
混合
称量
精制组组长
合成
包装
包装组组长兼标签包装材料管理员兼班组质监员
15.操作工时与生产周期
每生产300公斤右旋糖酐铁的最少操作工时和生产周期为:
工序
操作工时
生产周期
三氯化铁溶液配制
0.5×
需化4天
0.3×
7天
合成
1×
预滤
0.1×
超滤
0.6×
4-5
分装
0.2
16物料平衡计算公式及其正常围值
16.1
三氯化铁溶液配置收率
=
×
100%(正常围98.0~102.0)
16.2
超滤收率
浓缩液铁含量(mg/L)×
浓缩液体积数(L)
100%(正常围95.0~99.0%)
络合液铁含量(mg/L)×
络合液体积数(L)
16.3
喷雾干燥收率
干粉铁含量(mg/G)×
干粉总重量(G)
100%(正常围
95.0~99.0%)
16.4
混合收率
混合后产品出料的总重量(kg)
100%(正常围≥99.5%)
用于混合的产品总重量(kg)
16.5
包装收率
包装袋数×
25.0(kg)+剩余物料量(kg)
100%(正常围≥99.8%)
16.6
外包装收率
实际包装袋数
100%(正常围100%)
理论包装袋数
16.7
标签物料平衡
使用量+破损量+退库量
领用量
17.技术经济指标及其计算方法
右旋糖酐铁收率=
右旋糖酐铁收率应为50.0%--75.0%
18.附录
18.1产品批准文号:
18.2岗位人员记录
定员人
工作替代人
黄炳猛
韦滚(管理)平(技术)
技术员
平
车间质监员兼车间质检员
平、梁素玲
黄斌飞
剑伟、韦宁
覃现军
黄安、韦焕俊
蓝旭胜
马林、黄安、树科
韦焕俊
树科
马林
卢新普、成智
廖新华、韦滚
黄小东
韦滚、蓝旭胜
韦滚
成智
黄小东、蓝旭胜、
韦宁
包装组组长
兼标签包装材料管理员兼班组质监员
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- 右旋糖酐 铁工 规程