硝酸盐氮检测分析方法.docx
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硝酸盐氮检测分析方法
硝酸盐
水中硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中,亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮含量相差悬殊,从数十微克/升至数十毫克/升,清洁的地表水中含量较低,受污染的水体,以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后,经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道,水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时,可使婴儿中毒。
水样采集后应及时进行测定。
必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24H内进行测定。
一、方法的特点和选配
(1)酚二磺酸分光光度法
此法可直接测硝酸盐含量,测定范围较宽,显色稳定,受温度影响小,当显色后如发现色泽超过标准曲线范围时,只要将呈色液体定量稀释后,继续测定。
该法干扰离子较多,如Cl¯、NO2¯、NH4+等,特别是Cl¯干扰严重,预处理麻烦费时。
方法的最低检出浓度为0.02mg/L,检出上限为2.0mg/L。
(2)紫外分光光度法
适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。
(3)离子色谱法
任何与NO3¯离子保留时间相同的物质均干扰测定。
高浓度的有机酸对测定有干扰,水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F¯和Cl¯间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。
对NO3¯的测定下限为0.1mg/L。
(4)镉柱还原法
适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。
(5)戴氏合金还原法
对严重污染并带深色的水样最为适用。
(6)硝酸银电极法(试行)
适用于较清洁的水样中硝酸银的测定,最低检出浓度为0.15mg/L,测定上限为50mg/L硝酸盐氮。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定,必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24h内进行测定。
3.精密度与准确度
(一)酚二磺酸分光光度法
5个实验室用酚二磺酸分光光度法测定浓度范围为0.2~0.4mg/L和1.8~2.0mg/L的加标地表水,实验室内最大总相对标准偏差分别为6.4%和5.4%,回收率平均值为78%和98.6%。
5个实验室分析含1.20mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样,实验室间总相对标准偏差为9.4%,相对误差为-6.7%。
52个实验室测定含1.59mg/L硝酸盐氮的合成水样,相对标准偏差为11.0%,相对误差为8.8%。
(2)紫外分光光度法
4个实验室分析含1.80mg/L硝酸盐氮的统一分发准样,实验室内相对标准偏差为2.6%,实验室间总相对标准偏差为5.1%,相对误差为1.1%。
(3)离子色谱法
15个实验室对含NO3¯10mg/L的统一样品进行测定,室内相对标准偏差为1.8%,室间相对标准偏差为3.6%。
一、酚二磺酸分光光度法
GB7480--87
概述
1.方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。
2.干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理。
3.方法的适用范围
本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
最低检出浓度为0.02mg/L;测定上限为2.0mg/L。
仪器
(1)分光光度计。
(2)瓷蒸发皿:
75—100ml。
试剂
实验用水应为无硝酸盐水。
(1)酚二磺酸:
称取25g苯酚(C6H5OH)置于500ml锥形瓶中,加150ml浓硫酸使之溶解,再加75ml发烟硫酸[含13%三氧化硫(SO3)],充分混合。
瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
注:
1.当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。
2.无发烟硫酸时,亦可用浓硫酸代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6h。
制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水气,以免随着硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果渐次偏低。
(2)氨水
(3)硝酸盐标准贮备液:
称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。
加2ml三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。
每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。
(4)硝酸盐标准使用液:
吸取50.0ml硝酸盐标准贮备液,置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8,在水浴上蒸发至干。
加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。
贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。
每毫升该标准使用液含0.010mg硝酸盐氮。
注:
本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否。
如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。
(5)硫酸银溶液:
称取4.397g硫酸银(AgSO4)溶于水,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
1.00ml此溶液可去除1.00mg氯离子(Cl¯)。
(6)氢氧化铝悬浮液:
溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml氨水,放置约1h后,移入1000ml量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300ml水,使用前应振荡均匀。
(7)高锰酸钾溶液:
称取3.16g高锰酸钾溶于水,稀释至1L。
步骤
1.标准曲线的绘制
于一组50ml比色管中,按表6-3所示,用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液,加水至约40ml,加3ml氨水使成碱性,稀释至标线,混匀。
在波长410nm处,按下表选比色皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。
校准系列中所用标准使用液体积
标准溶液体积(ml)
硝酸盐氮含量(mg)
比色皿光程长(mm)
0
0
10或30
0.10
0.001
30
0.30
0.003
30
0.50
0.005
30
0.70
0.007
30
1.00
0.010
10或30
3.00
0.030
10
5.00
0.050
10
7.00
0.070
10
10.0
0.10
10
2.水样的测定
(1)干扰的消除:
水样混浊和带色时,可取100ml水样于具塞量筒中,加入2ml氢氧化铝悬浮液,密塞振摇,静置数分钟后,过滤,弃去20ml初滤液。
(2)氯离子的去除:
取100ml水样移入具塞量筒中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合。
在暗处放置0.5h,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。
注:
1.如不能获得澄清滤液,可将已加硫酸银溶液后的试样,在近80℃的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进行过滤。
2.如同时需去除带色物质,则可在加入硫酸银溶液并混匀后,再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇,放置片刻待沉淀后,过滤。
(3)亚硝酸盐的干扰:
当亚硝酸盐氮的含量超过0.2mg/L时,可取100ml水样,加1ml0.5mol/L硫酸,混匀后,滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
(4)测定:
取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠调节至微碱性(pH8),置水浴上蒸发至干。
加1.0ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10ml水。
在搅拌下加3-4ml氨水,使溶液呈现最深的颜色。
如有沉淀,则过滤。
将溶液移入50ml比色管中,稀释至标线,混匀。
于波长410nm处,选用10mm或30mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
注:
如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行倍量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数。
3.空白试验
以水代替水样,按相同步骤,进行全程序空白测定。
计算
硝酸盐氮(N,mg/L)=
式中,m—从校准曲线上查得的硝酸盐氮量(mg);
V—分取水样体积(ml)。
经去除氯离子的水样,按下式计算:
硝酸盐氮(N,mg/L)=
式中,V1---水样体积量(ml);
V2---硫酸银溶液加入量(ml)。
精密度和准确度
五个实验室分析含1.20mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样,实验室内相对标准偏差为5.4%;实验室间总相对标准偏差为9.4%;相对误差为–6.7%。
二、紫外分光光度法
概述
1.方法原理
利用硝酸根离子在波长220nm处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。
2.干扰及消除
溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。
本法采用(絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以排除水样中大部分常见有机物、浊度和F3+、Cr6+对测定的干扰。
3.方法的适用范围
适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。
仪器
(1)紫外分光光度计
(2)离子交换柱(Φ1.4cm,装树脂高5-8cm)
试剂
(1)氢氧化铝悬浮液:
溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml氨水,放置约1h后,移入1000ml量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300ml水,使用前应振荡均匀。
(2)10%(m/V)硫酸锌溶液
(3)5mol/L氢氧化钠溶液
(4)大孔径中性树脂:
CAD-40或XAD-2型及类似型号树脂
(5)甲醇
(6)1mol/L盐酸(优级纯)
(7)硝酸盐标准贮备液:
称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。
加2ml三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。
每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。
(8)0.8%氨基磺酸溶液:
避光保存于冰箱中
步骤
1.吸附柱的制备
新的树脂先用200ml水分两次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40ml甲醇分两次洗涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。
树脂装入柱中时,树脂间决不允许存在气泡。
2.水样的测定
量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中,加入2ml硫酸锌溶液,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液,调至pH7。
或将200ml水样调至pH7后,加4ml氢氧化铝悬浮液。
待絮凝胶团下沉后,或经离心分离,吸取上清液于吸附树脂柱中,以1-2滴/s的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。
先用100ml上清液分两次洗涤柱子,弃去。
再继续使水样上清液通过柱子,收集50ml于比色管中,备测定用。
树脂用150ml水分三次洗涤,备用。
树脂吸附容量较大,可处理50-100个地面水水样(视有机物含量而异)。
使用多次后,可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比,在220、275nm波长处检验,测得的吸光度应近于零。
超过仪器允许误差时,需以甲醇再生。
加1.0ml盐酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时,可不加氨基磺酸溶液)。
用光程长10mm石英比色皿,在220和275nm处,以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液做参比,测量吸光度。
3.校准曲线的绘制
于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸盐氮标准贮备液,用新鲜去离子水稀释至标线,其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸盐氮。
按水样测定相同操作步骤,测量吸光度。
计算
A校=A220–2A275
式中,A220—220nm波长测得吸光度;
A275—275nm波长测得吸光度。
求得吸光度校正值(A校)以后,从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样测定结果(mg/L)。
水样若经稀释后测定,则结果应乘以稀释比。
精密度和准确度
四个实验室分析含1.80mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样,实验室内相对标准偏差为2.6%;实验室间总相对标准偏差为5.1%;相对误差为1.1%。
注意事项
(1)为了解水中受污染程度和变化情况,需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描,如无扫描装置时,可用手动在220-280nm、每隔2-5nm测量吸光度,绘制波长—吸光度曲线。
水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似,且在220与275nm附近不应有肩状或折线出现。
参考吸光度比值(
)应小于20%,越小越好。
超过时应予鉴别。
水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,可不经预处理,直接取50ml水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。
如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可以只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作。
(2)含有有机物的水样,而硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。
(3)大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强;对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附力差。
(4)当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。
三、离子色谱法
概述
1.方法原理
本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2.干扰及消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。
当Br¯和NO3¯离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F¯和Cl¯间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
3.方法的适用范围
本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯和SO42¯。
方法的测定下限一般为0.1mg/L。
当进样量为100l,用10S满刻度电导检测器时,F¯为0.02mg/L(以下均用mg/L);Cl¯0.04;NO2¯0.05;NO3¯0.10;Br¯0.15;PO43¯0.20;SO42¯0.10。
仪器
(1)离子色谱仪,(具分离柱、抑制柱)
(2)检测器,记录仪
(3)进样器
(4)淋洗液及再生液贮罐
试剂
实验用水均为电导率小于0.5S/cm的二次去离子水。
并经0.45m的微孔滤膜过滤。
所用试剂均为优级纯试剂。
1.淋洗贮备液
分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。
碳酸钠浓度为0.24mol/L;碳酸氢钠为0.31mol/L。
2.淋洗使用液
取20.00ml淋洗贮备液置于2000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0024mol/L;碳酸氢钠为0.0031mol/L。
3.氟离子标准贮备液
称2.2100g氟化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子。
4.氯离子标准贮备液
称1.6484g氯化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg氯离子。
5.溴离子标准贮备液
称1.2879g溴化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含1.00mg溴离子。
6.亚硝酸根离子标准贮备液
称1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根。
7.磷酸根标准贮备液
称1.495g磷酸氢二钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。
8.硝酸根标准贮备液
称1.3703g硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。
9.硫酸根标准贮备液
称1.8142g硫酸钾(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。
10.混合标准使用液
可根据被测样品的范围浓度配制混合标准使用液。
如:
取F¯3.00ml;Cl¯4.00ml;Br¯10.00ml;NO2¯10.00ml;NO3¯30.00ml;PO43¯50.00ml;SO42¯50.00ml于1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯、SO42¯浓度分别为3mg/L、4mg/L、10mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L、50mg/L。
11.再生液
取硫酸1.39ml于2000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线。
步骤
仪器操作按仪器的使用说明书进行。
1.样品保存及前处理
样品采集后均经0.45m微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。
使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合,以除去负峰干扰。
2.校准曲线
分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准溶液于100ml容量瓶中,再分别加1.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。
用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线。
3.样品测定
(1)色谱条件:
淋洗液流速为2.5ml/min,进样量为100l,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。
(2)定性分析:
根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
(3)定量分析:
测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
精密度和准确度
统一样品含(单位均为mg/L):
F¯1.00;Cl¯2.00;NO2¯5;NO3¯10;PO43¯28;Br¯5.00;SO42¯25。
15个实验室的平均值分别是F¯1.08;Cl¯1.97;NO2¯5.08;Br¯4.68;NO3¯10.0;SO42¯25.15;PO43¯27.73。
室内相对标准偏差为:
F¯3.3%;Cl¯2.6%;NO3¯1.8%;NO2¯2.0%;Br¯2.6%;PO43¯0.9%;SO42¯2.2%。
室间相对标准偏差为:
F¯10.6%;Cl¯3.8%;NO2¯10.2%;NO3¯3.6%;Br¯5.3%;PO43¯8.4%;SO42¯3.2%。
还分析了多种实际水样,其精密度和准确度均为良好。
注意事项
(1)用淋洗液配制标准溶液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。
(2)样品经Φ25mm、0.45m微孔滤膜过滤,用以除去样品中颗粒物,以防沾污柱子。
(3)淋洗液经Φ150mm、0.45m微孔滤膜过滤,滤瓶5000ml,这样过滤速度快,时间短。
(4)整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。
(5)其他型号的离子色谱仪可参照本方法自己选择色谱条件。
试液中离子浓度更低或更高,可选择电导检测器的不同灵敏度档。
(6)作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。
(7)因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定,因此要
特别注意防止污染。
四、镉柱还原法
概述
1.方法原理
在一定条件下,水样通过镉还原柱(铜-镉、汞-镉或海绵状镉),使硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后以重氮-偶联反应进行测定。
存在于水样中的亚硝酸盐,由测定不经还原的水样来作校正。
2.干扰及消除
水中悬浮物可堵塞柱子,铜、铁等金属离子含量较高时,会降低还原效率。
前者可采取过滤的方法,后者则加入乙二胺四乙酸二钠予以消除。
3.方法的适用范围
本法适用于硝酸盐含量较低的饮用水、清洁地面水和地下水。
测定范围为0.01—0.4mg/L硝酸盐氮。
仪器
(1)镉还原柱。
(2)分光光度计。
试剂
实验用水均为无硝酸盐的水。
1.硝酸盐氮标准贮备液
称取3.609g在105—110℃烘干1h的硝酸钾(KNO3)溶于水,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。
加2ml三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。
此溶液每毫升含1.00mg硝酸盐氮。
2.硝酸盐氮标准使用液
吸取5.00ml硝酸盐氮标准贮备液,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液1.00ml含0.010mg硝酸盐氮。
3.对氨基苯磺酰胺溶液
称取5g对氨基苯磺酰胺(磺胺),溶于50ml浓盐酸和约350ml水的混合液中,稀释至500ml。
此溶液稳定。
4.N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液
称取500mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶于500ml水中,贮于棕色瓶内,置冰箱中保存。
当色泽明显加深时,应重新配制,如有沉淀,则过滤。
5.亚硝酸盐标准贮备液
称取1.232g亚硝酸钠(NaNO2)溶于150ml水中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮于棕色瓶中,加入1ml三氯甲烷,保存在2-5℃,至少稳定一个月。
贮备液的标定如下:
在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,用50ml无分度吸管,使下断插入高锰酸钾溶液液面下,加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,置于水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标准溶液用量(V2)。
然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量(V1)。
再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度(c1)。
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