安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案DOCWord格式文档下载.docx
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6.4运行确认
6.5性能确认
7、偏差处理
8、变更管理
9、验证周期
10、结论
安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案
1、仪器概述
本仪器由安捷伦科技有限公司生产,主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵(内置脱气机)、标准自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)、可变波长紫外检测器(G1314F)等部件组成。
为确认该设备的各项技术参数及性能是否能满足要求,确保化验室检测质量,现对该仪器进行验证。
对该仪器进行运行确认及性能确认,以确定仪器是否具有良好的检测性能,是否能满足日常分析测试工作的需要。
分工
姓名
部门
职责
组长
毛江成
化验室
验证执行操作人,负责起草验证方案,执行验证方案,收集整理数据,完成验证方案。
成员
童丽霞
1、负责协助实施验证方案;
2、协助验证方案的起草;
3、参与审核验证方案和方案。
徐云,罗丽琴
1、负责实验的现场操作;
2、负责基本数据的收集与记录;
李洁莲
负责验证方案的批准实施、验证方案的批准
4.1《中国药典》2015年版
4.2中国药品检验标准操作规程(2015年版)
4.3安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程
4.4安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书
序号
仪器名称
型号
厂家
用途
计量单位
有效期至
是否在校验有效期内
1
电子分析天平
BS224S
赛多利斯
样品称量
是□否□
2
BT125D
结论:
检查人:
日期:
复核人:
5、使用的仪器仪表有效性确认
6.1.1确认方法:
在执行之前,所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训,按人员确认表中内容进行确认。
6.1.2可接受标准:
所有此方案的执行者都需要在下面的表格中签名。
6.1.3确认记录:
人员培训确认记录
培训内容
确认人员签字
是否参加培训
一、学习确认与验证的相关文件与解释。
二、本次检测方法。
□是□否
培训时间:
检查日期:
复核日期:
6.2文件确认
6.2.1方法:
按记录所列文件清单进行逐项检查。
6.2.2可接受标准:
已经过批准并且是最新版文件。
6.2.3确认记录:
文件确认记录
文件名称
文件编号
可接受标准
是否已批准
安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程
SOP-ZL-QC-TS-202-C0
6.3.1主机确认
由QC检查仪器的说明书,铭牌中输液泵、自动进样器等部件的参数和序列号并将检查的结果记录在下表中。
部件
设备部件号
序列号
输液泵
自动进样器
柱温箱
紫外可变波长检测器
6.3.2电脑确认
由QC打开电脑系统属性查看,并检查电脑主机接口,以确保电脑能够稳定的运行并支持液相色谱工作站运行流畅和稳定。
推荐配置
实际配置
检查结果
CPU
3GHz双核(推荐i5及以上)
内存
8GB
硬盘
500G及以上
显示器
25寸1920×
1080
操作系统
Windows7SP1(企业版或专业版)
32位或64位
通用串行口
主机带通用串行口(COM)
6.3.3软件确认
由QC检查确认软件的名称、序列号、版本号等信息,以及存放地点。
项目
确认结果
软件名称
软件序列号/版本号
存放位置
仪器IP
安装工程师的资质及培训是否满足要求
6.3.4安装检查
由安捷伦工程师进行安装,安装完后,由QC对安装情况进行检查。
标准需求
结果
是否符合
仪器主体安装
与相邻仪器间距大于60cm,仪器后面板应留有不小于50cm的空间;
仪器安装平稳牢固。
电源电缆连接
检测器、输液泵、自动进样器、色谱柱、柱温相、VWD检测器与计算机、打印机的电源连接正常。
管路
溶剂瓶、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器、VWD检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确,各管路均有标识,溶剂瓶上有标示盛装溶剂的名称。
计算机安装检查
打开电源开关,计算机应能顺利启动WINDOWS系统。
电脑显示日期与实践日期时间一致
仪器控制软件连接
启动软件程序,仪器应能与控制软件顺利连接,在控制软件中可对泵、柱温箱、自动进样器、检测器等模块进行参数设置,个模块依据设置的指令作相应的动作,可顺利完成进样、采集数据。
软件安装位置确定并被记录。
数据文件保存位置确定并被记录
设备通讯
主机开机、系统启动正常。
各部件通讯是否正常。
打印情况是否正常
仪器操作培训
安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训。
6.3.5售后服务
为便于日后的维修,将售后服务联系单位主要信息记录在下表。
售后服务联系单位
联系电话
传真
联系人
6.4运行确认
6.4.1输液系统泄漏检查
由QC将仪器个部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,启动仪器,压力平稳后保持10分钟,用干燥的滤纸在各管路连接处检查。
各连接处应均无漏液,泵排液阀出口无液体漏出。
检查结果:
_____________________________________________________________
检查人/日期:
复核人/日期:
6.4.2序列测试
由QC将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,启动仪器,编辑一个序列(至少为4列,最后一列设为关机方法,每个样品进样次数设为2,运行时间设为5min,样品瓶内全放入甲醇),点击运行序列。
仪器应能按设定的序列运行。
_______________________________________________________________
6.4.3报警测试的检查
由化验室人员将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,启动仪器,在传感器上滴加甲醇,仪器应能及时报警;
设置最高压为100bar,逐步增加流速,当压力超过100bar时,泵应停止运行,并且工作站运行窗口及仪器应显示红色报警信号。
标准
漏液测试
漏液后仪器能及时报警
压力测试
压力超限仪器能及时报警
6.4.4挑战性测试
由化验室人员在编辑方法时,按错误的参数进行设置,流速设为11ml/min,柱温101℃,波长选择660nm。
流速11ml/min
错误的参数不能被输入
柱温101℃
波长选择660nm
6.4.5历史数据查阅和输出
由化验室人员将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,启动仪器,压力平稳后保持10min,设置数据存储路径,进甲醇10μl,运行5分钟,连续进样3次,完成后,点开“我的电脑”检查,检查数据时候和方法存储路径一致,及数据的完整性。
数据和方法存储路径一致且完整
测试环境下的存储路径的确认并被记录
6.4.6泵性能的测试
测试方法:
将输液系统与泵连接好,以蒸馏水为流动相,将流速稳定后,分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三段,在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相,0.5ml/min时用秒表计时收集10分钟,1.0和2.0ml/min时用秒表计时收集5分钟,在分析天平上称重,每个流速测定3次,查表计算,即得。
计算SS=(F平-FS)/FS×
100%
SR=(Fmax-Fmin)/F平×
Fm=(W2-W1)/(ρ.t)
式中:
F平-----为同一组测量的算术平均值,ml/min;
Fmax-----为同一组测量中流量最大值,ml/min;
Fmin-----为同一组测量中流量最小值,ml/min;
Fs-------为流量设定值,ml/min;
W1-------为容量瓶的质量,g;
W2--------为容量瓶与流动相的质量,g;
ρ--------为试验温度下流动相的密度,g/ml;
t--------为收集流动相的时间,min。
水温:
℃ ρ:
Fs
收集时间
(分钟)
W1
W2
Fm
F平
Ss
(-2%≤Ss≤2%)
SR
(≤2%)
0.5
1.0
2.0
6.4.8柱温箱温度稳定性测试
将数字温度计探头固定在柱温箱内,选择25℃、30℃、35℃和40℃进行测定。
按
仪器说明书操作,通电升温,待温度稳定后,记下温度计读数并开始计时,以后每隔10min记录一次读数,共计5次。
要求温度实际值和设定值之间的偏差在±
2℃范围内,温度的波动幅度小于1℃。
次数
温度(℃)
T设定
25
30
35
40
左
右
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
T平均
T最大
T最小
TS=(T平均-T设定)小于±
2℃
TC=(T最大-T最小)小于±
1℃
6.4.9紫外检测器检测性能测试
6.4.9.1波长的准确度
打开AgilentLabAdvisor软件,和仪器链接后,选择服务与诊断,点击其中的VWD检测器,使用其波长校准功能。
检测结果:
检验人/日期:
6.4.9.2基线噪声与漂移
6.4.9.3最小检测浓度的检定
取C18色谱柱,紫外检测器波长设置为254nm,流动相为100%甲醇,流速为
1.0ml/min,注入10~20μl萘/甲醇溶液(1×
10-7g/ml),记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声峰-峰高,按下式计算最小检测浓度CL=
CL为最小检测浓度(g/ml);
Nd为基线噪声峰-峰高(mm);
c为标准溶液浓度(g/ml);
H为标准溶液的色谱峰高(mm);
V为进样体积(μl)。
检测结果:
6.4.9.4线性测试
取C18色谱柱,100%甲醇为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,待仪器稳
定后取浓度为1×
10-4g/ml的萘/甲醇溶液,分别进样1μl、2μl、5μl、10μl、15μl、
20μl记录色谱图,以标样浓度C为横坐标,以萘峰面积A为纵坐标作线性回归,得其
线性方程及相关系数R2。
进样体积
1μl
2μl
5μl
10μl
15μl
20μl
峰面积
线性方程相关系数
(R2应小于等于0.999)
6.5性能确认
6.5.1进样器精密度与残留测试
以甲醇为流动相,流速为1.0ml/min,色谱柱使用C18柱,先进1针甲醇空白溶液,记录色谱图,精密量取萘甲醇标准溶液20μl注入色谱仪中,连续进样6次,记录色谱图,以萘的峰面积计算仪器的定量重复性,以萘的保留时间计算仪器的定性重复性。
最后再进1针甲醇空白溶液,记录保留时间和峰面积。
保留时间的RSD应不得过1.0%,峰面积RSD应不得过2.0%,残留面积应不得过0.200%。
残留按下式计算:
A空2为第二针空白的峰面积;
A空1为第一针空白的峰面积;
A6为第六针萘标液峰面积。
保留时间(min)
检测结果
3
4
5
6
平均值
RSD
残留测试结果:
A空1=A空2=A6=
残留峰面积S=
所有在测试过程中发生的偏差均应按《偏差管理规程》进行处理。
由验证小组提出解决方案,由验证委员会审核和批准偏差解决方案及其实施。
所有在测试过程中发生的变更均应进行记录。
变更应经过质量部经理或质量负责人的批准方可执行。
将与变更有关的所有信息按照《变更管理规程》要求进行记录,并进行分析与评价。
(a)按照确认与验证管理规程进行再验证。
(b)设备需大修或主机更换时需进行再验证。
(c)再验证周期:
暂定二年。
验证小组负责收集各项验证、试验结果记录,修订标准操作程序,形成验证方案,报质量负责人。
质量负责人对验证结果及验证方案进行综合评审,做出验证结论,确认设备验证周期。
对验证结果的评审应包括:
(1)所有确认检查已经执行,并完成了相应的附件表格。
□是□否
(2)所有修正和偏差都已经得到解决和批准。
(3)验证试验结果是否符合方案预定要求,是否需要进一步补充试验。
(4)批准验证方案,确定下次验证周期。
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