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农业土壤化肥标准

公布部门：

公布日期：

实施日期：

1、围

本标准规定了尿素中总氮含量的测定。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

2、引用标准

以下标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用以下标准最新版本的可能性。

GB/T3595—2000肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法

HG/T2843—1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3、总氮含量的测定

3.1蒸馏后滴定法〔仲裁法〕

3.1.1原理

有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

3.1.2试剂和溶液

本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。

3.1.2.1五水硫酸铜；

3.1.2.2硫酸；

3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L；

3.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液；

3.1.2.5硫酸溶液：

［c〔1/2H2SO4〕=0.5mol/L］或［c〔1/2H2SO4〕=1.0mol/L］；

3.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：

c〔NaOH〕=0.5mol/L；

3.1.2.7硅脂。

3.1.3仪器

一般实验室仪器和

3.1.3.1蒸馏仪器

带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。

蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。

本标准推荐使用的仪器包括以下各局部：

3.1.3.1.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶；

3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；

3.1.3.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm；

3.1.3.1.4承受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；

3.1.3.2梨形玻璃漏斗；

3.1.3.3防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。

3.1.4分析步骤

3.1.4.1试液制备

称量约5g实验室样品〔准确到0.001g〕，移入500mL锥形瓶中，参加25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停顿加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心参加300mL水，冷却。

把锥形瓶中的试液，定量移入500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3.1.4.2蒸馏

从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，参加约300mL水，4-5滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。

用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL［c〔1/2H2SO4〕=0.5mol/L］或20.0mL［c〔1/2H2SO4〕=1.0mol/L］硫酸溶液于承受器中，加水使溶液量能淹没承受器的双连球瓶颈，加4-5滴混合指示液。

用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接局部密封。

通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中参加足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗至少存留几毫升溶液。

加热蒸馏，直到承受器中的溶液量到达250mL-300mL时停顿加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在承受器中。

3.1.4.3滴定

将承受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。

3.1.5空白试验

按上术操作步骤进展空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时一样。

3.1.6分析结果的计算

试料中总氮〔干基计〕含量〔X〕以氮〔N〕的质量分数〔%〕表示，按式〔1〕计算：

（公式略）

式中：

V1———测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2———空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c———测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m———试料的质量，g；

0.01401———与100mL氢氧化钠标准滴定溶液［c〔NaOH〕=1.000mol/L］相当的，以克表示氮的质量；

XH2O———试样中水分，%。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。

3.1.7允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%；

磷酸二氢钾纯度测定〔国标法〕

葡萄糖纯度测量方法

碘量法

实验原理：

碘与NaOH作用可生成次碘酸钠（NaIO），葡萄糖（C6H12O6）能定量地被次碘酸钠（NaIO）氧化成葡萄糖酸（C6H12O7）。

在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘（I2）析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。

其反响如下：

⒈I2与NaOH作用：

I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O

⒉C6H12O6和NaIO定量作用：

C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI

⒊总反响式：

I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+NaI+H2O

⒋C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反响：

3NaIO==NaIO3+2NaI

⒌在酸性条件下：

NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O

⒍析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：

I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI

由以上反响可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。

本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。

步骤：

1.配制250ml0.1mol/LNa2S2O3溶液。

称取一定量的Na2S2O3·

5H2O，溶解于适量新煮沸且刚冷却的水中，参加约0.05gNa2CO3,配成250ml溶液，放于棕色瓶中。

放置1-2周后再进展标定，暗处保存;

2.配制150ml0.05mol/LI2溶液。

称取2g预先已研磨好的I2置于小烧杯中，参加4gKI和几毫升水，搅拌使I2全部溶解，稀释后配成150ml溶液，放于棕色瓶中，置暗处放置;

3.标定Na2S2O3溶液。

移取25.00mlK2Cr2O7于锥形瓶中，参加10ml10﹪KI溶液和5ml6mol/LHCl（勿三份同时参加），用外表皿盖上瓶口，于暗处放置5min，取出后，参加水50-100ml，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至试液呈黄绿色时，参加2ml淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好褪去为终点;

4.I2溶液的标定。

移取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色，参加2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。

计算出I2溶液的浓度;

5.葡萄糖含量测定。

取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍，摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中，准确参加I2标准溶液25.00mL，慢慢滴加0.2mol/LNaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。

加碱的速度不能过快，否那么生成的NaIO来不及氧化C6H12O6，使测定结果偏低。

将锥形瓶盖好小表皿放置10～15分钟，加2mol/LHCl6mL使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，参加淀粉指示剂3mL，继续滴至蓝色消失，即为终点。

记下滴定读数。

PAC纯度检测方法

国标法

1　主题容与适用围　　本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规那么、包装、标志、运输和贮存。

　　本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。

该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。

　　示性式[AI2（OH2）nCI6-n]m2　引用标准GB191　包装贮运图示标志GB/T601　化学试剂　滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6102　化学试剂　砷测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）

GB/T6678　化工产品采样总那么GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723　化学试剂　火焰原子吸收光谱法通那么3　技术要求3.1　外观：

液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体，无沉淀。

固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。

3.2　水处理剂聚合氯化铝应符合表1要求。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表1

指　标　名　称

指　　　　　标

饮用水处理用

非饮用水处理用

液体

固体

优等品

一等品

合格品

相对密度（20C）　　　　　　　≥

1.21

1.19

-

1.18

氧化铝（AI2O3）含量，％　　　≥

12.0

10.0

32.0

29.0

9.0

27.0

盐基度，％

60.0～85.0

50.0～

85.0

60.0～

45.0～

水不溶物含量，％　　　　　≤

0.2

0.5

1.5

1.0

3.0

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　续　表1

指　　　　标

pH（1%水溶液）

3.5～5.0

硫酸根（SO42-）含量，％　　≤

3.5

9.8

氨态氮（N）含量，％　　　≤

0.01

0.03

0.09

砷（As）含量，％　　　　　≤

0.0005

锰（Mn）含量，％　　　　　≤

0.0025

0.015

0.0075

0.

六价格（Cr6+）含量，％　　≤

0.0015

汞（Hg）含量，％　　　　　≤

0.00002

铅（Pb）含量，％　　　　　≤

0.001

0.003

镉（Cd）含量，％　　　　　≤

0.0002

0.0006

4　试验方法　　试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。

　　试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

4.1　相对密度的测定（密度计法）

4.1.1　方法提要　　由密度计在被测液体中到达平衡关态时所浸没的深度，读出该液体的相对密度。

4.1.2　仪器、设备

4.1.2.1　密度计：

分度值为0.001；

4.1.2.2　恒温水浴：

可控温度20±

1º

C；

4.1.2.3　温度计：

分度值为1º

4.1.2.4　量筒：

250或500mL。

4.1.3　分析步骤　　将液体聚合氯化铝试样注入清洁、枯燥的量筒，不得有气泡。

将量筒量于20±

C的恒温水浴中。

待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。

待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20º

C时试样的相对密度。

4.2　氧化铝（AI2O3）含量的测定

4.2.1　方法提要　　在试样中加酸使试样解聚。

参加过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。

用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。

再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

4.2.2　试剂和材料

4.2.2.1　硝酸（GB/T626）：

1+12溶液；

4.2.2.2　乙二胺四乙酸二钠（GB/T1401）：

c（EDTA）约0.05mol/L溶液。

4.2.2.3　乙酸钠缓冲溶液：

　　称取272g乙酸钠（GB/T693）溶于水，稀释至1000mL，摇匀。

4.2.2.4　氟化钾（GB/T1271）：

500g/L溶液，贮于塑料瓶中。

4.2.2.5　硝酸银（GB/T670）：

1g/L溶液；

4.2.2.6　氯化锌：

c（ZnCI2）=0.0200mol/L标准滴定溶液；

　　称取1.3080g高纯锌（纯度99.99%以上），准确至0.0002g，置于100mL烧杯中。

参加6～7mL盐配（GB/T622）及少量水，加热溶解。

在水浴上蒸发到接近干涸。

然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.2.7　二甲酚橙：

5g/L溶液。

4.2.3　分析步骤　　称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，准确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液（4.2.2.1），煮沸1min。

冷却后参加20mL乙二胺四乙酸二钠溶液（4.2.2.2），再用乙酸钠缓冲溶液（4.2.2.3）调节pH约为3（用精细pH试纸检验），煮沸2min。

冷却后参加10mL乙酸钠缓冲溶液（4.2.2.3）和2～4滴二甲酚橙指示液（4.2.2.7），用氯化锌标准滴定溶液（4.2.2.6）滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

　　参加10mL氟化钾溶液（4.2.2.4），加热至微沸。

冷却，此时溶液应呈黄色。

假设溶液呈红色，那么滴加硝酸（4.2.2.1）至溶液呈黄色。

再用氯化锌标准滴定溶液（4.2.2.6）滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。

记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积（V）。

4.2.4　分析结果的表述　　以质量百分数表示的氧化铝（AI2O3）含量（x1）按式

（1）计算：

x1=Vc×

0.05098/m×

20/500×

100=Vc×

127.45/m

（1）

V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；

C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCI2）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

4.2.5　允许差　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。

4.3　盐基度的测定

4.3.1　方法提要　　在试样中参加定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2　试剂和材料

4.3.2.1　盐酸（GB/T622）：

c（HCI）约0.5mol/L溶液；

4.3.2.2　氢氧化钠（GB/T629）：

c（NaOH）约0.5mol/L标准滴定溶液；

4.3.2.3　酚酞（GB/T10729）：

10g/L乙醇溶液；

4.3.2.4　氟化钾（GB/T1271）：

500g/L溶液。

　　称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。

参加2mL酚酞指示液（4.3.2.3）并用氢氧化钠溶液（4.3.2.3）或盐酸溶液（4.3.2.1）调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。

4.3.3　分析步骤　　称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，准确到0.0002g。

用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。

再用移液管参加25mL盐酸溶液。

盖上外表皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。

参加25mL氟化钾溶液（4.3.2.4），摇匀。

参加5滴酚酞指示液（4.3.2.3），立即用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2.2）滴定至溶液呈现微红色即为终点。

同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

4.3.4　分析结果的表述　　以百分比表示的盐基度（x2）按式

（2）计算：

x2=（V0-V）c×

0.01699/mx1/100×

100=（V0-V）c×

169.9/mx1

（2）

V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；

0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝（AI2O3）的质量。

4.3.5　允许差　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4.4　水不溶物含量的测定

4.4.1　仪器、设备　　电热恒温枯燥箱：

10～200º

C。

4.4.2　分析步骤　　称取约10g液体试样或约3g固体试样，准确至0.01g。

置于1000mL烧杯中，参加500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。

然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。

　　将滤纸连同滤渣于100～105º

C枯燥至恒重。

4.4.3　分析结果的表述　　以质量百分数表示的水不溶物含量（x3）按式（3）计算：

x3=m1-m2/m×

100（3）

m1——滤纸和滤渣的质量，g；

m2——滤纸的质量，g；

4.4.4　允许差　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

　　平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。

4.5pH的测定

4.5.1　试剂和材料

4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾（GB6857）pH值标准溶液；

4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠（GB6856）pH值标准溶液；

4.5.2　仪器、设备

4.5.2.1　酸度计：

精度0.1pH；

4.5.2.2　玻璃电极；

4.5.2.3　甘汞电极。

4.5.3　分析步骤　　称取1.0g试样，准确至0.01g。

用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

　　用pH4.00及pH9.18的标准溶液进展酸度计定位。

再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值（1minpH值的变化不大于0.1）。

4.6　硫酸根（SO42-）含量的测定（重量法）

4.6.1　方法提要　　在0.04～0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反响生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。

4.6.2　试剂和材料

4.6.2.1　盐酸（GB/T622）：

1+23溶液；

4.6.2.2　氯化钡（GB/T652）：

50g/L溶液；

4.6.2.3　硝酸银（GB/T670）：

4.6.3　分析步骤　　称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，准确至0.001g。

置于是400mL烧杯中，参加200mL水和35mL盐酸溶液（4.6.2.1）煮沸2min。

趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液（4.6.2.2），继续加热煮沸后冷却放置8h以上。

用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液（4.6.2.3）检验]。

将滤纸与沉淀置于已在800º

C下恒重的坩埚，在电炉上灰化后移至高温炉，于800±

25º

C下灼烧至恒重。

4.6.4　分析结果的表述　　以质量百分数表示的硫酸根（SO42-）含量（x4）按式（4）计算：

x4=（m1-m2）×

0.4116/m×

100=（m1-m2）×

41.16/m（4）

m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

4.6.5　允许差　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

4.7　氨态氮（N）含量的测定

4.7.1　方法提要　　在试样中参加碳酸钠溶液使试样在pH小于7的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。

4.7.2　试剂和材料

4.7.2.1　硫酸（GB/T625）：

1+35溶液；

4.7.2.2　碳酸钠（GB/T639）：

30g/L溶液；

4.7.2.3　酒石酸钾钠（GB/T1288）：

4.7.2.4　无氨蒸馏水；

4.7.2.5　氨态氮标准储藏溶液：

1.00mL溶液中含0.1mgN；

4.7.2.6　氨态氮标准溶液：

1.00mL溶液含有0.010mgN；

　　用移液管移取10mL氨态氮标准储藏溶液（4.7.2.5）,移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线〔4.7.2.4）稀释至刻度，摇匀。

此溶液用时现配。

4.7.2.7　纳氏试剂。

4.7.3　仪器、设备　　分光光度计。

4.7.4