烟包PI标准YQT31卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱质谱联用法1Word格式.docx
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4.9.1单一标准品储备溶液
分别准确称取50mg光引发剂(4.6)至不同的10mL棕色容量瓶,精确至0.1mg,用乙腈
(4.2)溶解并分别定容,配制成浓度为5mg/mL的光引发剂的单一标准品储备液。
在0C〜4C
条件下密封避光贮存,有效期6个月。
4.9.2混合标准溶液
分别准确移取1mL单一标准品储备溶液(4.9.1)于50mL棕色容量瓶中,用乙腈(4.2)定容,配制成浓度为100mg/L混合标准溶液。
在0C〜4C条件下密封避光贮存,有效期1个月。
4.9.3系列标准工作溶液
根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。
系列标准工作溶液应以正己烷-乙酸乙酯溶液(4.5)为溶剂,采用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液。
推荐如下配制方法:
分别准确移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL混合标准溶液(4.9.2)于5个50mL棕色容量瓶中,加入200讥内标溶液(4.8),用正己烷-乙酸乙酯溶液(4.5)定容,即得系列标准工作溶液,现配现用。
配制的系列标准工作溶液中光引发剂含量为20yg50yg100yg
200yg500yg
4.10N-丙基乙二胺键合固相吸附剂,即PSA(primarysecondaryamine)吸附剂。
4.11末尾封端碳18吸附剂,即C18吸附剂。
4.12无水硫酸镁。
注:
4.10-4.12可直接采用商品化的含有150mg无水硫酸镁(4.12)、50mgPSA吸附剂(4.10)和50mgC18吸附剂(4.11)的2mL分散固相萃取离心管产品。
5仪器
5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),具有选择离子检测(SIM)功能。
5.2分析天平,感量为0.1mg。
5.3超声波清洗机,工作频率为40kHz。
5.4涡漩振荡器,使用转速为500r/min。
5.5离心机,使用转速为5000r/min。
5.6各种规格移液管、移液枪、棕色容量瓶、棕色样品瓶、具塞三角瓶和离心管。
6分析步骤
6.1试样的制备对试样按照一定面积进行裁取。
卷烟条与盒包装纸的裁取区域应在YC/T207-2006规定的区域内进行。
即对硬盒包装纸,准确裁取主包装面,面积取10.0cmX5.0cm;
对软盒包装纸,
准确裁取主包装面,面积取5.0cmXI0.0cm;
对条包装纸,在包装正面中央区域,准确裁取10.0
cmX5.0cm的样品。
将裁取的0.5dm2试样剪成约0.5cm>
0.5cm的碎片,每个样品制备两个平行试样。
6.2提取
将剪碎的试样(6.1)置于50mL具塞三角瓶中,加入20mL水(4.1),静置30min,然后准确加入20mL乙腈(4.2)和200山内标溶液(4.8),超声萃取40min,静置5min,取4mL上层清液于15mL离心管中,加入3mL正己烷-乙酸乙酯溶液(4.5),在涡漩振荡器上以500r/min的转速振荡5min,静置,取上层清液净化。
6.3净化
移取(1.5±
0.2)mL上层清液于含有150mg无水硫酸镁(4.12)、50mgPSA(4.10)和
50mgC18吸附剂(4.11)的2mL离心管中,在涡漩振荡器上以500r/min的转速振荡5min,再以5000r/min的转速离心10min,取上清液进行GC-MS分析。
6.4空白实验
不加样品,重复6.2〜6.3步骤,进行GC-MS分析。
6.5仪器条件
以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性。
6.5.1气相色谱条件
――色谱柱,弹性毛细管柱;
固定相:
5%苯基/95%甲基聚硅氧烷;
规格:
[30m(长度)>
0.25mm(内径)>
0.25止膜厚)]。
――进样口温度,300C。
――载气,氦气(纯度》99.999%),恒流流速:
1.0mL/min。
――进样量,1yL,分流进样,分流比为40:
1。
――升温程序,初始温度70C,以10C/min的速率至300C,保持5min,后运行模式在
300C条件下保持5min。
6.5.2质谱条件
――传输线温度,300C。
――电离方式,电子轰击源(EI)。
――电离能量,70eV。
――离子源温度,280C。
――四极杆温度,150C。
――溶剂延迟,6min。
6.6分析确证
6.6.1定性分析
在6.5仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±
0.2min)
出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:
相对丰
度〉50%时,允许±
10%偏差;
相对丰度20%〜50%时,允许±
15%偏差;
相对丰度10%〜20%时,允许±
20%偏差;
相对丰度<
10%时,允许有±
50%偏差,此时可定性确证目标分析物。
18种光
引发剂标准物质及内标物的保留时间、定性离子和定量离子参见附录B。
系列标准工作溶液的
气相色谱-质谱选择离子色谱图和典型样品的气相色谱-质谱选择离子色谱图示例参见附录C。
6.6.2定量分析
定量分析采用选择离子监测模式,以特征离子进行定量分析。
6.7标准工作曲线绘制
分别取系列标准工作溶液(4.9.3)进行GC-MS分析,以各标准工作溶液中光引发剂与内标物的定量离子峰面积的比值为纵坐标,以各标准工作溶液中光引发剂的含量为横坐标,绘制光引发剂的标准工作曲线,工作曲线线性相关系数R2>
0.99。
每次实验均应制作标准工作曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作。
6.8样品测定
按照仪器测试条件测定样品。
每个样品平行测定两次,每批样品做一组空白。
若待测试样溶液的含量超出标准工作曲线浓度范围,则应根据样品实际含量重新配制合适浓度的系列标准工作溶液后进行测定。
8结果的计算与表述
光引发剂相对校正因子按式
(1)计算:
(i)
Ampi
Ams
式中:
f――光引发剂对内标物的相对校正因子;
Ais——标准工作溶液中内标物的峰面积;
mpi——标准工作溶液中光引发剂的质量,单位为微克(yg;
Api――标准工作溶液中光引发剂的峰面积;
mis――标准工作溶液中内标物的质量,单位为微克(yg。
样品中光引发剂的含量按式
(2)计算:
、,(A一Ao)汉ms汉f_i
X严!
0s10J
'
AS
式中:
2
Xi试样中光引发剂i的含量,毫克每平方米(mg/m);
Ai——试样溶液中光引发剂i的峰面积;
Ai0――空白试样中光引发剂i的峰面积;
ms——试样中内标物的质量,单位为微克(y0;
f――光引发剂对内标物的相对校正因子;
As——试样中内标物的峰面积;
S――试样的面积,单位为平方分米(dm2)°
以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0.01mg/m2。
两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%°
9回收率、检出限和定量限
本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1°
表1方法的回收率、检出限和定量限结果
序号
化合物名称
回收率
%
检出限
mg/m2
定量限
mg/m2
1
2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮
86.5~122.2
0.60
2.00
苯甲酰甲酸甲酯
81.2~113.1
0.45
1.50
3
一苯甲酮
89.6~109.9
0.30
1.00
4
2-甲基二苯甲酮
86.5~109.6
5
1-羟基环己基苯基甲酮
86.1~115.7
0.75
2.50
6
对-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯
84.6~113.5
7
3-甲基二苯甲酮
91.7~111.5
8
4-甲基二苯甲酮
96.2~121.5
9
2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮
103.8~120.6
10
邻苯甲酰苯甲酸甲酯
90.2~112.7
11
对二甲氨基苯甲酸异辛酯
87.8~115.4
12
2-甲基-1-(4-甲硫基)苯基2-吗啉基-1-丙酮
90.4~126.9
13
4-异丙基硫杂蒽酮
85.1~112.6
14
2-异丙基硫杂蒽酮
82.3~102.5
15
联苯基苯甲酮
87.1~108.7
16
2,4-二乙基硫杂蒽酮
89.4~122.5
17
4,4-双(二甲基氨基)二苯酮
85.8~121.3
0.90
3.00
18
4,4-双(二乙基氨基)二苯酮
85.3~126.5
10试验报告
试验报告应说明:
――识别被测试样需要的所有信息;
――参照本标准所使用的试验方法;
――测定结果,包括各单次测定结果及其平均值;
――与本标准规定的分析步骤的差异;
——在试验中观察到的异常现象;
――试验日期;
――测定人员。
附录A
(资料性附录)
18种光引发剂物质信息
18种光引发剂物质信息见表A.1。
表A.118种光引发剂物质信息
英文名称
名称缩写
化学文摘号
CASNo.
化学分子式
2-Hydroxy-2-methylpropiophenone
1173
7473-98-5
C10H12O2
Methylbenzoylformate
MBF
15206-55-0
C9H8O3
二苯甲酮
Benzophenone
BP
119-61-9
C13H10O
2-MethylBenzophenone
2-MBP
131-58-8
C14H12O
1-Hydroxycyclohexylphenylketone
Irgacure184
947-19-3
C13H16O2
4-(Dimethylamino)-benzoicaciethylester
EDB
10287-53-3
C11H15NO2
3-MethylBenzophenone
3-MBP
643-65-2
4-MethylBenzophenone
4-MBP
134-84-9
2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮—
2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone
BDK
24650-42-8
C16H16O3
o-Methyl-benzoylBenzoate
OMBB
606-28-0
C15H12O3
2-Ethylhexyl-4-dimethylaminoBenzoate
EHDBA
21245-02-3
C17H27NO2
Methyl-1-(4-methylthio)phenyl-2-morpholinopropan-1-one
Irgacure907
71868-10-5
C15H21NO2S
4-Isopropylthioxanthone
4-ITX
83846-86-0
C16H14OS
2-Isopropylthioxanthone
2-ITX
5495-84-1
4-Benzoylbiphenyl
PBZ
2128-93-0
C19H14O
2,4-Diethyl-9H-thioxanthen-9-one
DETX
82799-44-8
C仃H16OS
4,4'
-Bis(dimethylamino)-benzophenone
MK
90-94-8
C17H20N2O
-Bis(diethylamino)-benzophenone
DEAB
90-93-7
C21H28N2O
附录B
18种光引发剂及内标物定量和定性选择离子表
18种光引发剂及内标物定量和定性选择离子表见表B.1。
表B.118种光引发剂及内标物定量和定性选择离子表
选择离子及其丰度比
定量离子
辅助定性离子
59:
105(100:
36)
59
105
105:
77(100:
51)
77
182(100:
58)
182
195:
196(100:
48)
195
196
81:
46)
81
148:
193(100:
79)
148「
193
119:
68)
119
119「
151:
42)
151
163:
44)
163「
165:
277(100:
17)
165
277
128:
84(100:
6)
128:
84
239:
254(100:
66)
239
254
50)
239:
181:
258(100:
74)
181
258
268:
253(100:
99)
2681
253
268(100:
88)
148
268
309:
324(100:
309
324
ISTD
氘代蒽
188:
94(100:
15)
188
94
C.1标准工作溶液色谱图
12500
10000
附录C
色谱图示例
Time(min)
1—2-羟基-2冲基-1-苯基丙酮(1173);
2—苯甲酰甲酸甲酯(MBF);
3—二苯甲酮(BP);
4—2-甲基二苯甲酮(2-MBP);
5—1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure184);
6—对-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB);
7—3-甲基二苯甲酮(3-MBP);
8—4-甲基二苯甲酮(4-MBP);
9—安息香二甲醚(BDK);
10—邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB);
11—对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDBA);
12—2-甲基-1-(4-甲硫基)苯基2-吗啉基-1-丙酮(Irgacure907);
13—4-异丙基硫杂蒽酮(4-ITX);
14—2-异丙基硫杂蒽酮(2-ITX);
15—联苯基苯甲酮(PBZ);
16—2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX);
17—4,4-双(二甲基氨基)二苯酮(MK);
18—4,4-双(二乙基氨基)二苯酮(DEAB);
ISTD—氘代蒽(内标)。
图C.1标准工作溶液气相色谱-质谱图
C.2典型样品色谱图
典型样品的气相色谱-质谱图见图C.2。
3—二苯甲酮(BP);
12—2-甲基-1-(4-甲硫基)苯基2-吗啉基-1-丙酮(Irgacure907);
14—2-异丙基硫杂蒽酮(2-ITX);
16—2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX);
18—4,4-双(二乙基氨基)二苯酮(DEAB);
ISTD—氘代蒽(内标)。
图C.2典型样品气相色谱-质谱图
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