拉曼散射实验中的应变工作台设计Word文档格式.docx
- 文档编号:18130639
- 上传时间:2022-12-13
- 格式:DOCX
- 页数:25
- 大小:2.04MB
拉曼散射实验中的应变工作台设计Word文档格式.docx
《拉曼散射实验中的应变工作台设计Word文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《拉曼散射实验中的应变工作台设计Word文档格式.docx(25页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
本征应力是指物体中由于晶格缺陷、错配、畸变、畴变等所导致的内应力,非本征应力是指外载荷或材料错配等非物体本质因素所导致的应力,诸如力与坏境所导致的应力。
已有的实验应力分析通常都是针对
非本征应力,因为非本征应力与物体的变形有关,通过测量物体整体变形便可实现对力的测量ao
利用拉曼光谱技术测量单层石墨烯的应变,对了解石墨烯的力学性能
有很大帮助,并将对以后的科研、生产等起到重大作用。
1.2关于拉曼散射测力学性能的研究
拉曼散射的产生原理可简单地由图1•描述:
当频率为需的入射激光与声子
(晶格振动的简正模能量量子)频率为对的样品相互作用而发生能量交换,从样品散射出的激光里包含着与入射光频率相同的弹性散射光和两种新频率为询±
]1对的非弹性散射光,其中,弹性散射光称为瑞利散射,而非弹性散射光则称为拉曼散射。
拉曼散射效率I分别与入射光和散射光的偏振矢量引和ES有关,即
I二CX;
|Ai/?
/*I2(1-1)
其中,c是常量,ffj是声子j的拉曼张量。
London11推导出了32个晶类
(对称点群)各自的拉曼张量。
例如单晶硅有三个拉曼张量,其在x二[200],尸
[010]和2=[001]的晶体坐标系统中分别为
/0
0\
/o
0\/0
a
o\
/?
x二10
a]=
10
o\,Rz=la
Oj(1-2)
\0
0/
o/\o
©
+Anti-Stokes
作Rayleigh
CDi-neo;
Stokes
图1-1拉曼散射示意图
图1-2直角散射的实验布局
品体反射镜聚光透镜
检偏镜狭缝
聚焦透镜
入射光
图1-3背向散射的实验布局
图1-4前向散射的实验布局
根据式(1•1)可知,通过选择入射光和散射光合适的偏振方向得到不同的几何配冒,可观察到不同的拉曼振动模(声了)。
晶体拉曼光谱采用的儿何配置,按入射光和散射光方向Z间的夹角来区别有以下三种:
直角散射一一散射
光的波矢与入射光的波矢成直角(实验布局如图1•2所示);
背向散射
散射光与入射光的波矢夹角接近180°
(实验布局如图1-3);
前向散射——
散射光与入射光的波矢夹角接近0。
(实验布局如图1•4)o在实际拉曼实验屮经常采用的是背向散射方式。
式(1-1)描述的偏振选择定则和式(1-
2)给岀的三个拉曼张量,构建了单晶硅材料不同拉曼儿何配置、不同被测品体表面与不同声子模式散射信息Z间的相互对应关系。
其中,声子模式分为横向光学声了仃O)或纵向光学声了(L0)o具体而言,对于从单晶硅样品(002)表面的背向散射,Rx和ffy对应横向光学声子(TO)产生的散射,分别沿着x和
y方向偏振,而Rz对应纵向光学声了(L0)产生的散射,沿z方向偏振。
当
然,声子是横向还是纵向的描述取决于观察散射的表面。
对于(100)表面的背向散射,Rx对应L0声子。
因此,通过变换拉曼系统几何配置和被测晶体表面,可以选择性观察到单晶硅声子模式的散射信息。
例如,(001)表面的背向散射,只能观察到沿z向偏振的声了(Rz模)。
拉曼光谱是由若干声子模所对应的特征峰组成的,例如单晶硅无应变状态
下的拉曼光谱为一个三重简并光学声子的单峰,如图「7所示。
晶格的变形会导致晶格振动能量的变化,从而引起拉曼特征峰频率的变化,例如,拉应力使硅的晶格变长,将导致拉曼峰向低频方向移动。
由于晶体的宏观变形(应变)可
〜520cnf‘
Tensile
Compressive
Stress
丿
k
以视为微观晶格变形的统计学累加,因此可以通过检测被测物体的拉曼频移变化实现对应变(或应力)的测量。
■■
4・
・3■
i2■
1■
4004404«
0520560600八10
Rarrnnshift(cni1)
图1-5无应变时单晶硅的拉曼光谱。
箭头指示出了单轴拉应力和压应
力作用下拉曼峰的移动方向
1.3拉曼光谱测应力的应用研究
拉曼光谱技术近年来在半导体与MEMS微结构、低维膜材料、纤维复合材料、碳纳米管材料等领域的力学测量中得到了快速应用,下面介绍部分相关研究工作。
一、半导体与MEMS微结构的应力测量
拉曼光谱技术在半导体与MEMS微结构的力学研究中发挥了重要作用。
Wolf等测量了MEMS系统中凹槽附近的工艺残余应力,研究了微梁在载荷作用下的应力以及电子封装焊点导致的热应力分布等问题5Qian与Zhao等使用微拉曼光谱法配合数值模拟分析了MEMS微流量计中悬臂梁结构的二维应力分布。
最近,Wermelinger等给出了ZnO单晶棱柱面上微压痕附近的残余应力分布。
;
Batten等同时探测了运行的AIGaN/GaN高电子迁移率晶体管的温度和热应力【】;
Psin等分析了绝缘硅晶圆和硅MEMS膜的残余应力及其变化口。
二、低维膜材料的残余应力检测
在薄膜材料残余应力检测方面,微拉曼光谱法具有独特的优势,因为经典的基片曲率法通过测量薄膜材料的翘曲变形,基于固体力学的平面假定反算出薄膜材料的残余应力,对于厚膜结构、多层膜结构、局部应力人等情况会存在较人误差。
Kemdehoundja等用微拉曼光谱法研究了Cr203薄腿中沿着气泡的残余应力分布"
:
Wermelinger等用硅作为应变计量材料,测量了金属铝薄膜中的应力随温度的变化5Ahmed等测量了拉伸载荷作用下沉积在钛箔基底上的金刚石涂层屮的应力变化5Montazeri等探测了硫化镉纳米薄板的应变分布口。
三、多孔硅薄膜的残余应力测试
多孔硅薄月莫(PorousSilicon,PS)是一种具有优良力热光电性能的纳米半导体材料,近年在MEMS器件-光电了/微电了设备°
、临床医学/病理学传感器。
等领域受到了特别的关注。
然而,制备过程常常会在其内部引入残余应力,在实际应用中,这些残余应力会引起多孔硅薄膜结构或器件的翘曲、坍塌或龟裂(图1•6),从而影响器件的工作性能及可靠性5因此,在多孔硅薄膜结构和器件的设计与制造中,有效地测量和控制残余应力显得至关重要。
(a)mm
1
mF
I
PS
20pm
.H-
c-Si
r1
图1-6多孔硅的龟裂现象:
(a)(b)表面;
(c)截面。
Kang和Lei等已经将微拉曼光谱法用于多孔硅薄膜残余应力问题的研究,对多孔硅薄膜农面、裂纹区域、腐蚀过渡区以及界面附近一些局部区域的残余应力及其分布规律进行了实验测量。
,在实验数据处理中釆用了单晶硅材料的拉曼频移应力转换系数435MPa/cm-1,给出的多孔硅残余应力值高达GPa量级。
随后,Lei和Kang等进一步研究了多孔硅材料的拉曼测量数据的分析问题,基于等效各向同性材料假设,给出了多孔硅材料的近似拉曼频移应力系数为
38.19MPa/cm「i,使得相同测量应变对应的残余应力水平下降了一个量级。
这表明,对于拉曼实验给出的同一材料的测量频移量,采用不同测量理论对应的频移应力系数得岀的应力值相差很大。
因此,尽管拉曼测量具有较高的空间分辨率,但是目前还缺少针对多孔硅材料的拉曼应力测量理论以及相应的频移与应力之间的定量关系,而这一关系是拉曼光谱应力测量技术在多孔硅材料中应用的重要基础。
四、碳纳米管复合材料的力学特性研究
用拉曼光谱技术研究碳纳米管复合材料力学特性的工作近年来受到了特别的关注。
Mu等研究了SWNTs/PMMA合成纤维的载荷传递,分析了载荷传递的有效区域。
Wang等和Lachman等分别研究了碳纳米管功能化对复合物载荷传递的影响,发现功能化碳纳米管能更有效地传递载荷u;
Hadjiev等比较研究了未功能化和功能化碳纳米管/环氧树脂复合物残余应变的人小5Ma等研究了碳纳米管网增强复合物的力学性能,认为网状碳纳米管体系在分子水平与聚合物链连接,使得该材料表现出不同于传统复合物的独特力学性质5Young等研究了SWNT/环氧树脂复合材料的变形行为和加热效应以及复合物屮双壁碳纳米管内部的载荷传递口0此外,Wagner研究组基于拉曼光谱技术实现了碳纳米管作为传感介质对复合材料纤维附近和缺陷周围应变分布的测量°
最近,Qiu和Kang等在Wagner研究组工作的基础上,提出了一种新的碳纳米管平面应变传感器测量技术,建立了平面内随机分布碳管的应变与偏振拉曼光谱参量的定量关系,通过理论推导获得了测点三个平面应变分量与拉曼频移的解析关系式,并对微孔周边的应力分布进行了测
S
O
五、碳纳米管纤维/薄膜的力学性能研究
碳纳米管的杨氏模量高达ITpa®
拉伸强度约为II-63GPaU,这种优异的力学性质加Z低密度特性使得碳纳米管一直被期望用于构建高性能工程材料。
冃前,由碳纳米管组装成的宏观材料如碳纳米管薄膜(巴克纸卩、纤维和块体已先后被制备岀来,但这些材料的力学性能与人们的预期值还有差距,例如,碳纳米管纤维的模量和强度分别只有15-350GPa0.1-9GPa"
o因此,关于碳纳米管纤维和薄膜材料力学性能的研究具有重要意义。
目前已有一些碳纳米管纤维和薄膜的力学相关研究工作,例如Cheng等针对碳纳米管绳的载荷传递问题,对具有不同缠绕转数的碳纳米管绳进行拉伸测试,发现缠绕在某种程度上可以提高碳纳米管绳的管间约束力,从而提高材料强度口;
Whitten等通过拉伸测试和蠕变实验研究了巴克纸在干燥的人气屮和在水电解液、离子液体两种湿条件下的力学性能,发现毛细力对巴克纸的力学性能存在影响,离了液体和碳纳米管Z间存在强相互作用[8刀;
M日等采用微拉曼光谱法研究了位移加载下单壁碳纳米管纤维和薄膜微观结构的变形,认为只有一小部分的宏观应变来自单壁碳纳米管束的轴向伸长,并且束间连接的强度对纤维和薄膜的宏观性能产生主要影响0
目前,在碳纳米管材料力学性能研究领域还有许多基础性问题尚未认识,包括载荷作用下材料宏、细、微观各级结构的变形特征,不同尺度结构的载荷响应与材料强度、韧性等宏观力学性能的关联,以及材料多尺度力学行为的正确表征等等,这些问题是材料与力学领域所共同关注的热点。
另一方面,微拉曼光谱法作为实验力学领域一种新的测试技术,已经在碳纳米管复合物和单晶硅等材料的实验研究屮取得了新的进展,但是在一些新材料的力学测量基础理论与谱线分析技术等方面还存在不少的尚未解决的问题,例如,如何建立多孔硅材料的拉曼应力测量理论,如何将微拉曼光谱技术与其它尺度的测试技术结合起来研究碳纳米管材料多尺度的变形机理等,冃前还尚未见到相关文献的报道。
因此,本课题利用拉曼散射测量单层石墨烯的实验对于将来关于
石墨烯的研究及其发展具有重大意义。
1.4本文主要工作
本文将针对现有的关于二维材料的研究现状,分析研究如何对二维材料施加应变,并最终设计出一种可以对二维材料施加应变的工作台。
第二章应变工作台的总体结构设计
2.1驱动方式的选择
根据实验要求所需要施加的应变,位移精度要为毫米级,且移动
速度较慢,因此选择螺旋测微计作为驱动方式。
位移行程为±
6.5mm,型号为
MT13-3,采用圆孔固定,螺钉锁紧。
其
图2-1
2.2导轨型式的选取
2.2.1导轨形式及其特点
位移驱动器输出位移Z后,需要用配套的导轨以尽可能小的误差来传递位移。
导轨主要是用来保证各运动部件的相对位置和相对运动精度以及承受载荷(包括工作台、滑板部件的重量)的。
导轨的基本要求:
导向精度高,精度保持性好,运动灵活而平稳,结构简单,工艺性好等等。
1、滑动导轨
滑动导轨是支承件和运动件直接接鮭的导轨。
优点是结构简单、制造
容易、接触刚度大。
缺点是摩擦阻力大、磨损快、寿命低;
动、静摩擦系数差别人,低速度时,易产生爬行。
2、滚动导轨
滚动导轨是在两导轨面Z间放入滚珠、滚柱、滚针等滚动体,使导轨运动处于滚动状态。
由于滚动摩擦阻力小,使工作台移动灵敏。
但是,这种导轨是点或线接触,故抗振性差,接触应力大,所以在设计这种导轨时,对导轨的直线性和滚动体的尺寸精度要求高。
导轨对脏物比较敏感,防护困难,其结构比滑动导轨复杂,制造困难,成本高。
在阶跃输入下滚动导轨与滑动导轨呈相同的摩擦特性脚其定位精度和分辨率较滑动导轨工作台有较大提高。
3、气浮导轨
气浮导轨,即气体静压轴承,是在两导轨面间有气腔,当压力空气引入气腔后,工作台浮起,在两导轨面Z间形成一层极薄的气膜,气膜厚度基本上保持恒定不变。
在规定的运动速度和承载范围内,配套的导轨工作面互相不接触,形
77777/
图2-3
气浮导轨运动精度高,无发热现象,没有热变形,摩擦与振动小,无爬行现
象,使用寿命长。
但是气浮导轨承载能力低,刚度差,安装困难,需要配套高质量的气源,其结构一般庞大,使用费用高。
气浮导轨能达到亚微米其至纳米级的精度,但很少被应用。
4、平行弹性导轨
平行弹性导轨的工作原理如图2-3所示,工作台由平行簧片支承,当受到驱动力F的作用时,簧片发生变形,使工作台在水平方向上产生微小位移占。
由于弹性导轨仅利用受力后的弹性变形来实现微位移,故仅存在弹性材料内部分子Z间的内摩擦,而且没有间隙,因此可以达到极高的分辨率,缺点是行程较小。
5、柔性支承导轨
柔性支承导轨,实际上是以柔性较链代替杠杆机构或四杆机构等运动机构中的普通较链而形成的一种运动机构。
柔性较链属可逆弹性支承结构,它是在基体上加工出一个强度较弱的部分,利用该部分的微小变形及材料的弹性回复力来实现结构的变形达到位移输岀。
2.2.2选择导轨型式
根据实验要求,测微计的位移行程为±
6.5mm,即为位移平台的行程,因此得出应变工作台的精度等级为毫米级。
由2.2.1节对导轨形式的总结,滑动导轨的运行阻力大,容易产生爬行,而且磨损大;
气浮导轨和柔性支撑导轨运动精度高,但加工困难,使用费用高;
平行弹性导轨虽然分辨率高但是位移行程较小。
因此,综合考虑位移精度及成本等问题,最终选择滚动导轨。
在搜索各方资源Z后,选取VR3型交叉滚了导轨,其型号为VR3-75-10乙
2.3复位拉伸装置的设计
该位移工作台的功能主要是对二维材料施加应变,在某些场合需要拉伸
应变,但螺旋测微器只能起到推动的作用,因此需要一个拉伸装置使得位移平
台实现反向运动。
弹簧在外力作用下发生变形,变形程度与外力的人小有关,通过旋转螺旋测微器可以通过位移平台将力传给弹簧,因此选择拉伸弹簧作为
复位装置。
其连接方式如图2•4所示。
其中,上下板分别为位移平台和位移
底座,由示意图可以看出,因弹簧的拉力将使得上下板各受到一个弯矩作用,将在后面具体分析通过导轨抵消这类弯矩。
2.4夹紧装置的设计
夹紧装置的作用是为了固定PDMS载物片,并且能对其施加力的作用。
此
时,需要考虑的是如何能够在施加外力的情况下,保证PDMS载物片不发生
滑动。
如图2•5所示,通过两个压板将PDMS载物片紧紧地夹在中间,施加压力方式是通过螺钉锁紧,后面将会提到相关的理论计算。
图2-5
2.5系统总装
综合前面小结的介绍,驱动方式选择螺旋测微器驱动,其精度达到0.01mm,因此非常适合作为本应变工作台的驱动装置。
导轨选用交叉滚了导轨,该类型的导轨能够承受四个方向的载荷,通过向交叉滚柱导轨施加预压,能获得无间隙且高刚性,动作轻快的滑座机构。
PDMS(聚二甲基硅氧烷)材料可以通过加入不同比例的水而得到不同性能的固体。
PDMS成本低使用简单,同硅片Z间具有良好的粘附性,而且具有良好的化学惰性等特点,因此可以用来作为石墨烯的载物台,其夹紧装置已如图
2-5所示。
因此我们得到应变工作台的装配图如图2•6,7所示。
图2-6
图2-7
第三章拉伸装置、导轨以及夹紧装置的设计
3.1拉伸复位结构设计
第二章2.3小节复位拉伸装置的设计中已经介绍了拉伸装置的设计思路。
现在将对该装置进行具体分析。
如图2-8所示,拉簧将分別对上下板产生一个拉力,这个拉力因为定位销的存在将使得上下板将受到一个弯矩作用。
1、所需拉伸力的计算
现有的PDMS载物台的尺寸为50X20mm,在长度方向拉伸变形最人要求为
5mm,最大应变为£
max=54-50=0.1,假设PDMS的混合比例为5:
2,其弹性模量
E约为3.6Mpaz1]最大应变为Omax=EXEmA036N/mrn2oPDMS载物片的厚度
为1mm,横截面的面积A=1X20mm=20mm20PDMS载物片受到的最人拉伸力
Fmax=AXomax=20X
0.36N=7.2No此值即为位移平台所需最小回复力。
2八选取拉簧
选取圆钩环压中心弹簧,型号为LIIIO.5X3.5o其有关尺寸及参数如
表24所示。
簧丝直
弹簧屮
初拉力
试验载
有效圈
试验找
弹簧刚度
径d
径
Fn/N
荷F/N
数n
荷下的
k/N*mm1
/mm
D/mm
变形量
x/mm
0.5
3.5
1.18
12.3
36
30.852
0.4
图是VR3系列导轨的相关尺寸及材质说明(由有关厂家提供)。
VR3系歹U
图2-4
2.2.3关于交叉滚子导轨
交叉滚了导轨构造如图2-5所示,精密滚柱互相直交地组合在一起的
滚柱保持架与设置在专用轨道上的V形沟槽滚动面组合起来使用。
通
过将2列滚柱导轨平行地装配,使导轨系统能够承受4个方向的载荷。
而盘,因能向交叉滚柱导轨施加预压,从而能获得无间隙且高刚性,
动作轻快的滑座机构。
\专用导轨
交叉滚柱导轨具有寿命长、高刚性、运动精度高等特点。
由于利用独特的滚柱保持方法,使滚柱的有效接触长度人大提高,并且滚柱的节距间隔变短、滚柱数量多、刚性增加,寿命也提高了几倍。
因此对于直线运动部分容易产生的震动、冲击问题,能充分进行考虑安全的设计。
在VR型滚子导轨中,各滚珠保持架分开,由于保持架屮的滚珠带与滚柱面接触,有良好的润滑油保持性,所以无磨损、摩擦小,从而能获得平滑的滚动运动。
图2-6为交叉滚柱导轨专用轨道的精度(分为高级(H)和精密级
(P))o
交叉滚柱导轨被广泛使用在办公设备及其周边机器、各种测定器、印刷基板钻孔机等精密机器或光学测试仪、光学工作台、操纵机构、X射线装置等的滑座部分。
2.3复位拉伸装置
螺旋测微计只能够实现位移平台的单向运动,因此需要利用拉伸装置实
现位移平台的双向运动。
弹簧是标准件,选取拉伸弹簧作为拉伸装置,采用定位销固定两端。
2.4PDMS载物片夹紧装置
第四章关于单层石墨烯性能研究
4.1石墨烯的制备方法
目前石墨烯的制备方法主要有固相法、液相法和气相法三人类。
固相法包括机械剥离法⑶和外延生长法谕裂液相法包括氧化还原法讪,超声分散法
【巾,有机合成法㈤和溶剂热法心】;
气相法包括化学气相沉积法跑(CVD),等离子增强法网,火焰法和电弧放电法。
下面将介绍实验室经常使用的两种方法:
微机械剥离法和化学气相沉积法。
4.1.1微机械剥离法
石墨层片之间以较弱的范徳华力结合,可以通过简单施加外力从石墨上
直接将石墨烯撕拉下来。
机械剥离法的主要思路是用胶带黏住石墨片的两侧面
反复剥离而获得石墨烯,所以又称撕胶带法。
该方法获得的石墨烯宽度■般在几微米到几十微米,产品质量高但产率极低,无法大规模生产,目前只用作实验室小规模制备。
图1•4机械剥离法制备石墨烯的简要流程图
4.1.2化学气相沉积法
化学气相沉积法是广泛采用的制备碳纳米管的方法,优点是批量
化牛产,在一定稈度上能对碳纳米管的结构进行控制。
目前,类似的制备工艺也成功应用于石墨烯的制备,实现了石墨烯的人面积连续合成。
化学气相沉积法多采用有机气体如甲
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 散射 实验 中的 应变 工作台 设计