有机化学实验大专.docx
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有机化学实验大专
有机化学实验
东北大学
二O一二年四月
编写说明
随着高等教育改革的不断深入,加强实验教学、提高学生的动手能力、增强学生的创新意识,已成为21世纪全面提高学生素质的迫切要求。
为了适应这一要求,我们编写了《有机化学实验》一书。
按照国家教育部有关化学实验改革的精神,本书增加了综合性实验和设计性实验等内容,其学时达到有机化学实验学时的80%以上。
另外,有些实验配有多媒体CAI软件,以便学生更易理解实验内容。
本书适用于我校化学专业及非化学专业本科生有机化学实验。
全书分六章:
第一章为有机化学实验的基本知识,包括实验室安全规则、事故的预防及急救措施、有机化学实验常用仪器和设备、有机化学实验常用装置等;第二章为基本操作与实验技术,包括塞子的配置和钻孔、简单玻璃工操作、熔点的测定及温度计的校正、蒸馏及沸点的测定、加热致冷技术等;第三章为基本合成实验,包括基本合成;第四章为综合性实验、第五章为设计性实验。
第六章为研究性实验。
在每一类实验的开始都说明了本类实验的要求。
.实验中涉及的仪器设备涵盖了我校新进的大型分析测试仪器,增加了IR光谱仪、UV光谱仪,DSC和元素分析仪等仪器设备与有机合成实验的联合使用。
书末附有常见有机化合物的物理常数,并对部分相关化合物的红外谱图进行了详细解析。
在编写本书的同时,还制作了与本书配套的有机化学远程教育软件。
学生可以在网上预习实验并与教师交流,以便学生更好地预习和做好实验。
本书由陈锋和王宏光老师主编,田梅、孟凡宝、贾迎刚、姚丹姝、何晓智和胡建设老师分别参编了2.3中DSC法测定熔点和2.16中的部分内容、2.18、2.19节、实验十九和实验三十七。
在编写过程中,分子科学与工程研究所的周爱娟、付昱等老师提出了很好的意见和建议,在此表示感谢。
由于编者学识水平与经验有限,难免有不当之处,恳请专家和读者批评指正。
编者
2012年4月
目录
第一章有机化学实验的基本知识1
1.1实验室安全规则和实验室守则1
1.2事故的预防及急救措施1
1.3有机化学实验常用仪器和设备2
1.4有机化学实验常用装置10
1.5仪器的清洗和干燥11
1.6实验预习、实验记录和实验报告12
1.7有机化学实验远程教育软件使用简介18
第二章基本操作与实验技术19
2.1塞子的配置和钻孔19
2.2简单玻璃工操作20
2.3熔点的测定及温度计的校正23
2.4蒸馏及沸点的测定33
2.5加热、致冷技术37
2.6干燥方法43
2.7重结晶和过滤47
2.8升华53
2.9萃取、洗涤与物质提取56
2.10搅拌和搅拌器59
2.11分馏63
2.12水蒸气蒸馏64
2.13减压蒸馏68
2.14折光率的测定72
2.15旋光度的测定75
2.16色谱法79
2.17红外光谱及多媒体课件84
2.18紫外光谱91
2.19元素分析仪92
第三章基本合成实验97
实验一环己烯的制备97
实验二2-甲基-2-己醇的制备97
实验三苯甲醇的制备101
实验四正丁醚的制备103
实验五甲基叔丁基醚的制备105
实验六正丁醛的制备107
实验七电解法制备碘仿109
实验八乙酰苯胺的制备111
实验九对硝基苯甲酸的制备113
实验十9,10-二氢蒽-,-丁二酸酐的制备115
实验十一十二烷基硫酸钠的制备117
实验十二乙酰乙酸乙酯的制备119
实验十三对甲基苯磺酸的制备121
实验十四对氯甲苯的制备123
实验十五乙酰异戊酯的绿色制备125
实验十六喹啉的制备127
第四章综合性实验129
实验十七1—溴丁烷的制备及红外光谱分析129
实验十八溴乙烷与苯乙醚的制备及红外光谱分析132
实验十九双酚A的制备及红外光谱分析136
实验二十苯乙酮与苯亚甲基苯乙酮的制备及光谱分析138
实验二十一环己酮和己二酸的制备及红外光谱分析142
实验二十二苯甲酸和苯甲酸乙酯的制备及红外光谱分析145
实验二十三肉桂酸和氢化肉桂酸的制备及其热性能和红外光谱分析149
实验二十四乙酰水杨酸的制备及其热性能和红外光谱分析154
实验二十五—苯乙胺的制备及外消旋体的拆分157
实验二十六苯甲酰苯胺的制备及元素分析160
实验二十七甲基橙的制备及红外光谱分析162
实验二十八呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及红外光谱分析165
实验二十九从茶叶中提取咖啡因及红外光谱分析167
实验三十从红辣椒中分离红色素及红外光谱分析169
实验三十一香豆素-3-羧酸乙酯和香豆素-3-羧酸的制备及表征171
实验三十二透明皂的制备及应用174
实验三十三叶绿体色素的提取、分离和理化性质176
第五章设计性实验179
5.1化学实验方案设计的基本要求179
5.2设计性实验的流程180
实验三十四苯氧乙酸的制备181
实验三十五乙酸乙酯的制备182
实验三十六胡罗卜素的提取与分离及紫外光谱分析183
实验三十七冬青油的制备184
实验三十八苯佐卡因的制备187
第六章研究性实验189
6.1研究性实验方案设计的基本要求189
实验三十九自拟研究性实验190
附录一物理常数191
附录二参考文献203
第一章有机化学实验的基本知识
1.1实验室安全规则和实验室守则
有机实验室与其它化学实验室相比可能是更危险更易发生事故的地方,因为有机化学实验所用药品一般都是易燃易爆、有毒或强腐蚀性的,使用不当就会引起着火、爆炸、烧伤、烫伤、冻伤或中毒等事故。
另外,碎裂的玻璃器皿、煤气或电器设备使用不当也会引起事故,所以在实验中要严格执行操作规程,遵守有机实验室安全规则和实验室守则,进行有机实验时必须遵守如下规则:
1.进入实验室前,充分预习好实验内容,开始实验前做好各项准备工作,要写出预习报告。
2.进入实验室后应保持安静,实验过程中不能擅自离开岗位。
3.实验前应检查仪器设备是否存在破损、漏气、漏电等不安全因素,实验中应注意观察现象,如发现异常,应立即中断实验。
4.处理有毒或有强刺激性气体时要在通风橱中进行。
5.减压操作或处理爆炸性物质及强腐蚀性物质等可能发生危险的实验,应使用防护眼镜、面罩、手套等防护设备。
6.公用仪器及药品用后立即归还原处。
节约用水、电、煤气及药品。
药品及实验后的产品不能随意丢弃以免酿成事故。
7.严禁在实验室内吃食物、吸烟,实验后要洗手。
1.2事故的预防及急救措施
1.防止火灾及急救措施
防火的基本原则是使火源远离有机试剂,并尽可能减少有机物挥发到空气中。
如果已经着火,很小面积的着火可用湿抹布、石棉布或用砂土盖住即可,大面积着火应用灭火器扑灭。
2.使用易燃易爆气体,如氢气、甲烷、乙炔等要打开室内排风装置且严禁明火及防止一切火星发生。
3.常压操作时整套装置应有一处与大气相通,切不可形成封闭体系,以免因体系内压太大而使反应物冲出或玻璃仪器炸裂。
减压蒸馏时,蒸馏瓶和接收瓶应用梨形或圆形、茄形烧瓶,以免平底瓶因其受压不均而炸裂。
4.处理强酸、强碱、强氧化剂及其它有剧毒的药品时要带橡皮手套;不要用敞口容器存放有毒的药品。
5.处理危险性化合物要严格遵守操作规程。
对于久置后会产生易爆物质的过氧化物,应预先处理后方可使用
6.使用电器前应检查是否漏电或其它不正常现象,不可用湿手接触电插头。
不慎触电时,应立即切断电源,必要时进行人工呼吸。
7.实验室应备有急救箱,箱内常备如下药品和工具:
医用70%乙醇、2%醋酸、1%硼酸、3~5%碳酸氢钠、红药水、甘油、烫伤膏、消炎粉、硼酸软膏、创可贴;医用剪刀、镊子、洗眼杯、消毒棉、纱布、胶布、绷带、棉签等,发生事故时如伤情较轻按以下方法处理:
(1)割伤:
清洗伤口后涂上红药水或创可贴,用绷带扎住。
(2)烫伤:
不要用水冲洗,可在烫伤处涂上烫伤膏。
(3)试剂烧伤
酸:
量少时立即用大量水冲洗,再用3~5%的碳酸氢钠水溶液洗,最后再用水洗,然后涂上硼酸软膏(或氧化锌软膏);量大时,必须用洁净的柔软物质迅速将酸擦去,再按照酸量少时的办法处理。
碱:
立即用大量水冲洗后,用2%的醋酸水溶液洗,最后再水洗。
若为钠灼伤,用镊子将钠移走后,再按照碱灼伤时相同办法处理。
溴:
立即用大量水冲洗,再用酒精擦至创面处无溴液时为止,然后涂上甘油。
(4)试剂溅入眼内:
任何试剂溅入眼内,都要先用大量水冲洗,直至眼睑内没有为止;如溅入眼中的是玻璃,则应仔细地用镊子小心地把玻璃夹出,然后再水洗,严重的经初步处理后要送医院。
(5)中毒:
毒品溅入口中若无咽下者立即吐出,再用大量水冲洗口腔;如已吞下,应根据毒物性质给以解毒剂。
腐蚀性毒物:
对于强酸或强碱,应先饮大量水,然后分别服用氢氧化铝、鸡蛋白、醋或酸果汁,最后用牛奶灌住,不要吃呕吐剂。
刺激性神经性毒物:
先饮牛奶或鸡蛋白,再食用约30g硫酸镁溶于一杯水中的溶液催吐,在进行初步处理后,伤情较重者要送医院。
1.3有机化学实验常用仪器和设备
1.3.1玻璃仪器
1.普通玻璃仪器
有机化学实验常用玻璃仪器如图1–1所示。
烧杯锥形瓶吸滤瓶
普通漏斗布氏漏斗量筒、量杯
直形冷凝管球形冷凝管接引管
圆底烧瓶蒸馏烧瓶
锥形分液漏斗球形分液漏斗滴液漏斗
图1–1有机实验用普通玻璃仪器
使用玻璃仪器皆应轻拿轻放,并应握在适当部位,避免折断。
如蒸馏瓶和克氏蒸馏瓶在使用时应拿在瓶身或瓶颈处,不要握住支管把瓶子提起;三颈瓶也应拿在瓶身或中间的瓶颈处。
特别当瓶中盛有液体时,拿取不当,很易折断。
除试管外,其它的玻璃器皿都不能直接用火加热,以防炸裂。
厚壁的玻璃器皿不耐热,如吸滤瓶、量筒等,故不能加热。
广口容器(如烧杯等)不能用来贮放有机溶剂,以防溶剂挥发而造成火灾。
温度计不能当作搅拌棒使用,也不能用以测量超过其刻度范围的温度。
温度计用后要缓慢冷却,不可直接用水冲洗,以防炸裂。
在用浓硫酸作浴液测定有机化合物的熔点和沸点后,应待其自然冷却后用废纸把温度计上的浓硫酸拭净,再用水洗,否则沾有浓硫酸的温度计遇水发热会使温度计炸裂。
带活塞的玻璃仪器在使用时应在活塞上涂上薄薄一层凡士林,以免漏液(也不可涂得太多,以免玷污反应物或产物)。
用完后应洗净,并在活塞与磨口间垫上纸片,以免久置后粘住。
不要把活塞塞好放入烘箱内烘干,这样取出后常会粘住。
若已粘住可在活塞四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风,或置于水浴中,加热煮一段时间,再设法打开。
2.标准接口玻璃仪器
现在的有机化学实验室中,标准口玻璃仪器的使用已十分普遍。
为适应不同容量的玻璃仪器,有不同型号的标准磨口,常用的标准磨口有10、14、19、24、29、34、40、50号等多种,这里的数字系指磨口最大端直径的毫米数。
相同数字的内外磨口可以紧密相接。
若两玻璃仪器因磨口编号不同无法直接相连,可借助于不同编号的磨口接头使之连接。
一般学生实验中所用的标准玻璃仪器为14号和19号。
使用标准口玻璃仪器可免去选塞打孔等麻烦,也可避免因软木塞、橡皮塞不洁或碎屑带来的污染,所以使用很方便,但须注意下列事项:
(1)磨口处必须洁净,若粘有杂物,会使磨口对接不密而导致漏气或粘死而难以打开;若杂物很硬,用力旋转磨口,磨口很易损坏。
(2)一般情况下无须在磨口处涂润滑剂,以免玷污反应物或产物。
若反应中使用强碱,为避免磨口连接处因碱腐蚀粘住难以拆开,须涂以润滑剂。
减压蒸馏时,若所需真空度较高,磨口处应涂真空封泥。
在涂润滑剂或真空封泥时,切勿涂得太多,以免玷污产物。
(3)安装标准口玻璃仪器应注意整齐、正确,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则常易将仪器折断。
(4)用后立即将仪器拆卸洗净,若长期放置,磨口连接处会粘牢,若已粘牢难以拆开,可参见上面处理带活塞玻璃仪器的方法。
常见标准接口仪器如图1–2所示。
圆底烧瓶三口烧瓶梨形烧瓶
直形冷凝管球形冷凝管空气冷凝管
分液漏斗滴液漏斗恒压滴液漏斗
蒸馏头克氏蒸馏头蒸馏弯头(75º)
蒸馏弯管(75º,105º)二口接管接引管
弯形接引管真空接引管三叉接引管
温度计套管搅拌器套管螺口接头弯形干燥管
图1–2有机化学实验常用标准接口玻璃仪器
1.3.2金属用具
1.自由夹2.铁圈3.铁架台4.三脚架5.镊子6.剪刀7.三角锉刀8.圆锉刀9.打孔器10.热水漏斗11.水浴锅12.打孔器13.水蒸气发生器14.煤气灯15.不锈钢刮刀16.升降台
以上金属用具应经常擦拭干净,存放干燥处。
有螺丝者(如自由夹、升降台等)每学期都要加点润滑油,以防锈牢。
水浴锅、热水漏斗在加热前别忘加水,也切莫将水烧干,以防焊锡熔化而损坏。
如果升降台放较重物品,在升上时须用手托一下物品,以免用力过大,螺纹滑牙。
1.3.3电学仪器
1.电吹风:
可吹冷风、热风,供干燥玻璃仪器用。
宜放干燥处,防潮、防腐蚀,每季加油一次。
2.调压变压器:
是调节电源电压的一种仪器,常用来调节电动搅拌器的转速和电热套的温度。
调节时应将旋钮缓慢旋转,防止因剧烈磨擦产生火花而使炭刷接触点受损;而且不宜长期负载使用,否则容易烧毁;使用完毕应将旋钮调回零位,再切断电源。
应放干燥处,防潮、防腐蚀。
3.电动搅拌机:
作搅拌用,以调压变压器控制转速,不适宜搅拌很粘稠的反应物,若超负载使用,或通电后马达不转(由于负载过重,反应物太粘稠或装置不妥卡住)很容易发热烧毁。
保管时要防潮、防腐蚀,每季加油一次。
4.电热干燥箱(烘箱):
用以干燥玻璃仪器或烘干不挥发、无腐蚀性、加热时不分解的药品。
挥发性易燃物或以酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放入烘箱以免爆炸,应用水冲洗后方可放入。
往已开启的烘箱里放玻璃仪器时,应由上而下依次放入,以免残留水滴淌下使已烘热的玻璃仪器炸裂。
取已烘干的仪器时,应用干布垫手,防止烫伤。
刚取出时,也不能遇水,以防炸裂。
若无水要求较高,取出的热玻璃仪器可用电吹风吹入冷风使其冷却,以免因自行冷却而凝上水气(特别在气温较低、湿度较大时)。
5.磁力搅拌器:
主要由可以旋转的磁铁和控制转速的电位器组成。
使用时,向盛有需要搅拌的反应物的容器中投入一根由塑料(多数是聚四氟乙烯)或玻璃封住的小磁棒(又称搅拌子),将容器置于磁力搅拌器上,接通电源后,慢慢旋转控制旋钮,调至所需速度进行搅拌。
欲停止搅拌时,先将旋钮慢慢转到零,再切断电源。
有的磁力搅拌器还带有加热装置。
使用时不能让水漏进磁力搅拌器内部,以防短路,烧毁马达。
宜放干燥处保管,防潮、防腐蚀。
6.旋转蒸发仪:
用以蒸发溶剂。
操作时由于烧瓶在不断旋转,不会暴沸。
液体蒸发的表面很大,蒸发速度快,可加快实验进度,已成为现代有机化学实验室中常用的仪器之一。
7.电热套:
它是常用的加热装置之一。
虽然加热不及油浴的温度均匀,但比煤气灯、石棉网加热要均匀得多,也比较安全。
其最高使用温度比油浴高,可达250℃左右。
8.气流烘干器:
用于烘干玻璃仪器。
1.3.4其它仪器设备
1.台秤:
台秤的最大称量为1000g(也有500g的),精度为1g。
药物台称(又称药物天平或小台称)最大称量为100g,精度为0.1g。
称量前若发现两边不平衡,应调节两端的平衡螺丝使之平衡。
称重时,被称重物质放在左边秤盘上,右边秤盘上加砝码。
被称量的化学药品必须放在称量纸上或烧杯内,切不可直接放在秤盘上,以保持台秤的清洁。
2.电光分析天平:
通常称作分析天平,精度为0.1mg,最大称重量100~200g.
3.电子天平:
最大称重量200g,精度为0.001g或者0.0001g.
4.钢瓶:
在有机化学实验中经常要用到氢气、氧气、氮气、二氧化碳、氯气等气体,通常这些气体都是在加压的情况下贮存于钢瓶(或称高压气瓶)中。
由于各种气体性质不同,对钢瓶的要求也不同。
为了防止各种钢瓶混用,统一规定了钢瓶的颜色和标记,以资区别。
(1)我国常用的钢瓶标色如下:
表1–1钢瓶颜色
气瓶名称表面颜色字样字样颜色横条颜色
氮气瓶黑氮黄棕
压缩空气瓶黑压缩空气白—
二氧化碳气瓶黑二氧化碳黄—
氧气瓶天蓝氧黑—
氢气瓶深绿氢红红
氯气瓶草绿氯白白
(2)使用钢瓶时应注意:
①钢瓶应放置在阴凉、干燥、通风以及远离热源的地方,避免日光直晒,防止水浸并防止与强酸、强碱接触。
要将钢瓶固定在一定地方。
②搬运钢瓶要旋上瓶帽,轻拿轻放,防止摔碰或剧烈振动。
有的钢瓶是玻璃钢制的,应避免尖锐硬物刺伤钢瓶。
③钢瓶中气体不可用完,一般应留有0.5%以上的气体,以防止重新灌气时发生危险(例如氢气钢瓶,若氢气用完可能漏入氧气,重灌氢气就会发生危险)。
④钢瓶应定期试压检验,逾期未经检验者不得使用。
⑤钢瓶的阀门若已锈蚀无法打开,切勿乱敲、乱拔,以免发生危险。
遇此情况应将钢瓶送专门地方处理。
⑥钢瓶使用时都要用减压表。
一般可燃性气体钢瓶阀门的螺丝是反向的,不燃或助燃气体钢瓶的阀门螺丝是正向的。
各种减压表不可混用。
开启阀门时应站在减压表另一侧,以防减压表脱出而被击伤。
5.减压表:
减压表由指示钢瓶压力的总压力表(又称高压表)、控制压力的减压阀(或称调压阀)、减压后的分压力表(又称低压表)以及控制低压气体气流的针形阀组成。
使用时,把减压表与钢瓶连接好,将减压阀调至最松位置(即关闭状态,平时不使用时,都应调在这位置),然后打开钢瓶上的总气阀门,这时总压力表所示即为钢瓶内气体的压力。
再缓慢旋转调压阀,调节到所需的输出压力(由分压力表显示),慢慢打开针形阀,将气体输入反应系统。
使用完毕时,先关紧总气阀门,待总压力表与分压力表均指到零时,再旋松调压阀门,关上针形阀。
1.4有机化学实验常用装置
这里只介绍气体吸收装置和回流装置,其它实验装置如蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏装置等见第二章内容。
1.4.1气体吸收装置
在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体,例如:
在制备苯乙酮时会产生大量氯化氢,在制备1–溴丁烷时会逸出溴化氢,这时,就需要使用气体吸收装置来吸收这些气体,以免玷污实验室空气。
常见的气体吸收装置见图1–3。
其中
(1)和
(2)是用于吸收少量气体的装置。
(1)中的漏斗口应略为倾斜,使漏斗一半在水中,一半露出水面。
这样既能防止气体逸出,又可防止水被倒吸至反应瓶中。
(2)中的玻璃管应略微离开水面,以防倒吸。
有时为了使卤化氢、二氧化硫等气体能较完全地被吸收,可在水中加些氢氧化钠。
若反应过程中会生成或逸出大量有害气体,特别当气体逸出速度很快时,应使用(3)的装置。
在(3)中,水自上端流下(可利用冷凝管流出的水),并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出,引入水槽。
粗玻璃管应恰好伸入水面,被水封住,吸收效果较好。
(1)
(2)(3)
图1–3气体吸收装置
1.4.2回流装置
常用的回流装置如图1–4所示。
其中
(1)是一般的回流装置,若需要防潮,则可在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管,如
(1)中右上角所示。
(2)是用于有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体产生和逸出的反应。
(3)是用于边加料,边进行回流的装置。
进行回流前,应选择适当的烧瓶,使液体体积占烧瓶容积的1/2左右为宜。
加热前,先在烧瓶中放入沸石,以防暴沸。
回流停止后再要进行加热,须重新放入沸石。
根据瓶内液体的沸腾温度,在140℃以下采用球形冷凝管,高于140℃时应采用空气冷凝管。
加热的方式可根据具体情况选用水浴、油浴、电热套、煤气灯和石棉网直接加热等。
回流的速度应控制在每秒1~2滴,不宜过快,否则蒸气因来不及冷凝,而挥发出去。
(1)
(2)(3)
图1–4回流装置
1.5仪器的清洗和干燥
1.5.1仪器的清洗
进行实验时,必须使用清洁的玻璃仪器,以避免杂质混入反应体系中。
玻璃仪器的洗涤,一般是用长柄毛刷和去污粉刷洗器壁,直至污物除去为止,再用自来水清洗。
有时去污粉的微粒会粘附在器壁上不易被水冲走,此时可用1~2%盐酸摇洗一下,再用自来水清洗。
当仪器倒置,器壁不再挂水珠时,即已洗净。
如仍有少许污物,则可用洗涤剂洗涤。
在某些实验中(如精制产品或用于有机分析实验),须用更洁净的玻璃仪器,最后还要用蒸馏水淋洗,以除去由自来水带来的杂质。
有机化学实验反应种类繁多而复杂,有时用去污粉和洗涤剂不能达到清洗效果,这时,应根据实验的具体情况,采用各种手段清洗。
如已知瓶中残渣为碱性时,可用稀盐酸或稀硫酸溶解;残渣为酸性时,可用稀氢氧化钠溶液除去,如已知残渣溶于某种常用溶剂时,可用适量该溶剂溶解除去。
为了使清洁工作简便有效,应在每次实验后及时清洗玻璃仪器,因为这时对反应和可能产生的污物的情况是清楚的,可采用合适的方法清洗。
当不清洁的仪器放置一段时间以后,由于挥发性溶剂逸去常常会使清洗工作变得更加困难。
必须反对盲目使用各种试剂和溶剂来清洗仪器,这样不仅浪费,而且还会带来危险。
1.5.2仪器的干燥
进行有机化学实验不仅需要洁净的仪器,常常还需要干燥的仪器,最简单的干燥办法是将仪器倒置一段时间,至无水时即可。
有些实验需严格无水(如Grignard反应等),有水会阻碍反应进行。
这时,需将仪器放在烘箱中烘干(注意:
用有机溶剂淋洗过的玻璃仪器不能放入烘箱,否则会造成爆炸事故)。
有时为节省时间,或急等待用,玻璃仪器可以先用些溶剂(乙醇、丙酮等)淋洗后用电吹风吹冷风,待稍干后再吹热风使干燥完全(直接吹热风有时会使有机蒸气爆炸),然后再吹冷风使仪器冷却。
若任其冷却,有时会在器壁上凝上一层水气。
1.6实验预习、实验记录和实验报告
1.6.1实验预习
实验预习认真与否,常常是实验做得是否成功、收获大小的关键之一。
应当做到不了解一个实验的目的和操作原理以前不进行实验。
因此,要求每个学生都应准备一个实验记录本,在充分预习好实验内容的基础上,写出预习报告,预习报告应包括如下内容:
(1)实验题目
(2)实验目的(3)实验原理,反应方程式(包括主要副反应)和粗产物分离纯化原理(4)主要试剂、主、副产物的物理常数(5)实验装置图(6)实验操作、现象和结果记录表。
(7)对反应操作时间上的合理安排。
1.6.2实验记录
进行实验时不仅要做到操作认真、观察仔细,而且要积极思考,并将观察到的现象(如变色、沉淀、气泡等)和测得的各种数据(如熔程、沸程、加热温度等)如实地及时记录于记录本中,不允许做回忆笔记。
合成反应要记录产物的外观、物理状态和产量。
记录要做到简明扼要,字迹清楚。
实验结束后,将记录本交指导教师签字,并上交产物。
1.6.3实验报告
写实验报告是完成实验工作不可缺少的环节。
通过写实验报告、分析实验现象、归纳整理实验结果,可以把从实验中得到的感性认识上升到理性认识,这对今后的工作和科研是一种很好的训练,因此必须认真对待。
1.合成实验报告的内容:
(1)实验目的
(2)实验原理(合成原理、分离原理)
(3)主要试剂及产物的物理常数(4)仪器及药品规
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- 有机化学 实验 大专