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(5)谱线的自吸.
2计算Cu3273.96Å
和Na5895.92Å
的激发电位(eV)(3.78,2.10)
3谱线自吸对光谱分析有什么影响?
4说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.
5阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.
6光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?
7推导摄谱法原子发射光谱定量分析的根本关系式.
8选择分析线应根据什么原那么?
9下表中列出铅的某些分析线,假设测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由
铅线波长/Å
激发电位/eV
2833.0714.37
2802.0015.74
2873.3215.63
2663.1715.97
2393.7916.50
10说明选择内标元素及内标线的原那么?
11说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?
12采用K4047.20Å
作分析线时,受Fe4045.82Å
和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?
13为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?
14分析以下试样应选用什么光源:
(1)矿石的定性、半定量;
(2)合金中的铜〔~x%〕;
(3)钢中的锰〔0.0x-0.X%〕;
(4)污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm-x%).
15分析以下试样时应选用什么类型的光谱仪:
(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素;
(3)卤水中的微量铷、铯.
16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.
17简述ICP光源的特点及应用.
18试比拟摄谱法与光电法.
19绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.
20当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用以下那种方法:
(1)单道ICP-AES;
(2)原子吸收光谱法;
(3)摄谱法原子发射光谱法
21假设光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000Å
波长光的一级衍射角.(21.10)
22当一级光谱波长为5000Å
时,其入射角为60°
反射角(衍射角)为-40°
此光栅的刻痕数应为多少条/mm?
(446条/mm)
23有某红外光栅(72条/mm),当入射角为50°
反射角为20°
时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)?
(15.4,7.7)
24当某光栅(1250条/mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率.(5Å
/mm,2.5Å
/mm)
25假设光栅宽度为50mm,刻痕数为1200条/mm,此光栅的理论分辨率应为多少?
(60000)
26上述光栅能否将铌3094.18Å
与铝3092.71Å
分开?
为什么?
27试对棱镜光谱与光栅光谱进行比拟.
28假设光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?
第三章原子吸收与原子荧光光谱法
1试比拟原子吸收与分子吸收光谱法.
2解释以下名词:
(1)多普勒变宽
(2)自然宽度
(3)压力变宽(4)振子强度
(5)光谱通带
3计算在火焰温度为3000K时,Na5890Å
谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2).(6×
10-4)
4原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16Å
/mm,欲测定Si2516.1Å
的吸收值,为了消除多重线Si2514.3Å
和Si2519.2Å
的干扰,应采取什么措施?
5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.
6简述常用原子化器的类型及其特点.
7测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.
8分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.
9怎样能使空心阴极灯处于最正确工作状态?
如果不处于最正确状态时,对分析工作有什么影响?
10火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.
11说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.
12如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?
13什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?
用哪些方法可消除此类干扰?
14在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再参加钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?
15指出以下原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)
〔1〕Cu3274Å
(42S1/2-42P1/2)
〔2〕Cd2288Å
(51S0-51P1)
〔3〕Sn3034Å
(53P1-53P0)
〔4〕As2350Å
(42S3/2-42P1/2)
16试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比拟.
17试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比拟.
18欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:
(1)血清中锌和镉(Zn2ug/ml,Cd0.003ug/ml〕;
(2)鱼肉中汞的测定〔xppm〕;
(3)水中砷的测定(0.xppm);
(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%);
(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。
19试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比拟。
第四章紫外、可见分光光度法
1采用什么方法,可以区别n→∏*和∏→∏*跃迁类型?
2〔CH3〕3N能发生n→ó
*跃迁,其λmax为227nm〔ε900〕,试问,假设在酸中测定时,该峰会怎样变化?
为什么?
3试估计以下化合物中,何者吸收的光波最长?
何者最短?
〔C>A>B〕
4某化合物的λmax己烷=305nm,其λmax乙醇=307nm,试问该吸收是由n→∏*还是∏→∏*跃迁引起?
〔∏→∏*〕
5某化合物在乙醇中λmax=287nm,其在二氧六环中λmax=295nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型?
〔n→∏*〕
6某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键,无210nm以上的特征紫外光谱数据,写出其结果。
〔C=C-C-C-Br〕
7莱基化氧有两种异构形式存在:
CH3-C〔CH3〕=CH-CO-CH3〔І〕和CH2=C〔CH3〕-CH2-CO-CH3〔И〕
一个在235nm处有最大吸收,εmax为12000;
另一个在220nm以外无高强吸收,鉴别各属于哪一个异构体?
〔λmax=235nm,І〕
8在以下信息的根底上,说明各属于哪种异构体:
a异构体的吸收峰在228nm〔ε=14000〕,而b异构体在296nm处有一吸收带〔ε=11000〕,这两种结构是:
〔b,І;
a,И〕
9如何用紫外光谱判断以下异构体:
〔a,254nm;
b,219nm;
c268nm;
d,298nm〕
10下面两个化合物能否用紫外光谱区别?
〔A,353nm;
B,303nm〕
11计算下述化合物的λmax。
〔252nm〕
12根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为〔A〕或〔B〕,起uv光谱为λmax甲醇=284nm〔ε9700〕,试问结构为何?
〔A〕
13计算下述化合物的λmax乙醇
〔A,338nm;
B,286nm〕
14计算下述化合物的λmax
〔A,254nm;
B,274nm〕
15试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.
16试指出n(n≥1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.
171.0×
10-3molL-1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050.1.0×
10-4molL-1KMnO4溶液在450nm处无吸收,在530nm处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450nm和530nm处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为10nm.
(K2Cr2O7,1.9×
10-3molL-1;
KMnO4,1.46×
10-4molL-1)
18亚异丙基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n→∏*跃迁的紫外光谱特征如下:
溶剂环己烷乙醇甲醇水
λmax335nm320nm312nm300nm
εmax256363112
假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。
试计算在各种极性溶剂中氢键的强度〔kJmol-1〕
(乙醇,17.15;
甲醇,26.36;
水,41.84)
19某化合物,分子式为C7H10O,经IR光谱测定有>C=O,-CH3,-CH2-及
>C=C<,UV测定λmaxEtOH=257nm,试推断其结构。
〔CH2=CH-C〔CH3〕=CH-CO-CH3〕
第五章红外光谱法
1试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.
2HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm-1,试指出H-Cl键的键力常数.
(5.1N/cm)
3HF中键的力常数约为9N/cm:
(a)计算HF的振动吸收峰频率(4023cm-1)
(b)计算DF的振动吸收峰频率(4122cm-1)
4分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计VC=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高?
5分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,那么称为非红外活性,指出以下振动是否有红外活性.
6CS2是线性分子,试画出它的根本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.
7某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带:
3020,2900,1690和1620cm-1,在紫外区,它的吸收在227nm(ε=104),试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能的结构.
(H2C=C(CH3)-CO-CH3)
8羰基化合物R-CO-R’,R-CO-Cl,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F中,C=O伸缩振动频率出现最高者是什么化合物?
(F-CO-F)
9不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现C=O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样?
(酰卤>
酸>
酯>
醛>
酰胺)
10有一种晶体物质,据信不是羟乙基代氨腈〔І〕就是亚氨恶唑烷〔И〕:
І:
N≡C-NH2+-CH-CH2OH
И:
HN=CH-NH-CO-CH2-
在3330cm-1〔3.0um〕和1600cm-1〔6.25um〕处有锐陡带,但在2300cm-1〔4.35um〕或3600cm-1〔2.78um〕处没有吸收带,问上列两种结构中的哪一种和此红外数据吻合?
〔И〕
11从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:
化合物A:
吸收带在767和692cm-1处
化合物B:
吸收带在792cm-1处
化合物C:
吸收带在742cm-1处
(A,间位;
B,对位;
C,邻位)
12一种溴甲苯,C7H7Br,在801cm-1处有一个单吸收带,它的正确结构是什么?
(对-溴甲苯)
13一种氯苯在900和690cm-1间无吸收带,它的可能结构是什么?
(六氯苯)
14下面两个化合物的红外光谱有何不同?
15图5-19示出了不同条件下,丁二烯(1,3)均聚的红外光谱图,试指出它们的键结构.
16以下基团的vC-H出现在什么位置?
—CH3,—CH=CH2,—C≡CH,—CO—H
〔Ⅰ〕〔Ⅱ〕〔Ⅲ〕〔Ⅳ〕
〔Ⅰ:
2960和2870cm-1;
Ⅱ:
3040-3010cm-1;
Ⅲ:
3300cm-1;
Ⅳ:
2720cm-1〕
17顺式环戊二醇-1,2的CCl4稀溶液,在3620cm-1及3455cm-1处出现两个吸收峰?
18下面两个化合物中,哪一个化合物vC=O吸收带出现在较高频率?
ab
(a>b)
19某化合物的分子式为C4H5N,红外光谱如图5-20所示,试推断其结构。
〔CH2=CH-CH2-CN〕
20某化合物的分子式为C6H10O,红外光谱如图5-21所示,试推断其结构。
〔异丙叉丙酮〕
21某化合物的分子式为C8H14O3,红外光谱如图5-22所示,试推断其结构。
〔CH3CH2CH2CO-O-CO-CH2CH2CH3〕
第八章分子发光——荧光、磷光和化学发光法
1试从原理、仪器两方面对分子荧光、磷光和化学发光进行比拟。
2说明原子荧光、X荧光和分子荧光的产生原理。
3解释以下名词
〔1〕量子产率〔2〕荧光猝灭〔3〕系间窜跃〔4〕振动弛豫〔5〕重原子效应
4区别8-14谱图中的三个峰:
吸收峰、荧光峰、磷光峰,并说明判断原那么。
5假设10ug/mL的核黄素的吸收曲线〔实线〕与荧光曲线〔虚线〕如图8-15所示,试拟出测定荧光的实验条件〔激发光波长和发射光波长〕
6说明无机离子形成荧光化合物的条件。
7根据萘和菲的谱图〔8-16,17〕,设计-分析方法检测其混合物中的萘、菲。
8简述流动注射分析法及其特点。
第九章激光光谱分析法
〔1〕自发辐射与受激辐射;
〔2〕拉曼散射与瑞利散射;
〔3〕弹性碰撞与非弹性碰撞;
〔4〕退偏度
2产生激光的必要条件有哪些,并说明其理由
3试对常用的三种气体激光器〔氦-氖、二氧化碳、氩离子〕的特性进行比拟
4简要说明固体激光器中三能级系统与四能级系统的区别
5简述激光在分析化学中的应用
6散射光有几种?
它们各具有什么特点?
7具有哪些分子结构的物质能产生拉曼光谱,为什么?
8根据图9-13,可得到有关CCl4产生拉曼光谱时的哪些信息,图中外层线表示偏振器在平行方向上时散射光的强度,内层线表示偏振器在垂直方向上时散射光的强度
9试对拉曼光谱法和红外光谱法进行比拟
10根据图9-14推断某化合物的结构〔相对分子质量为54〕
第十八章色谱法原理
1用3米长的填充柱得到如图18-9所示的别离,为了得到1.5的分辨率,柱子长度最短需多少?
〔0.75m〕
2某组份峰的底宽为40s,保存时间为400s,
〔1〕计算此色谱柱的理论塔板数;
〔1600块〕
〔2〕假设柱长为1.00m,求此理论塔板高度〔0.625mm〕
3在某气液色谱柱上组份A流出需15.0min,组份B流出需25.0min,而不溶于固定相的物质C流出需2.0min,问:
〔1〕B组份相对于A的相对保存时间是多少?
〔1.77〕
〔2〕A组份相对于B的相对保存时间是多少?
(0.57)
〔3〕组份A在柱中的容量因子是多少?
(6.5)
〔4〕组份B流出柱子需25.0min,那么,B分子通过固定相的平均时间是多少?
(23.0min)
4组份P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组份先流出色谱柱(Q)
5混合样品进入气液色谱柱后,测定各组份的保存时间为:
空气45s,丙烷1.5min,正戊烷2.35min,丙酮2.45min,丁醛3.95min,二甲苯15.0min,当使用正戊烷做基准组份时,各有机化合物的相对保存时间为多少?
(丙酮1.06)
6在某色谱分析中得到以下数据:
保存时间(tR)为5.0min,死时间(tM)为1.0min,液相体积(VS)为2.0mL,柱出口载气体积流速(Ue)为50mL/min,试计算:
(1)分配比k;
(4.0)
(2)死体积Vm;
(50mL)
(3)分配系数K;
(100)
(4)保存体积VR(250mL)
7某色谱峰峰底宽为50s,它的保存时间为50min,在此情况下,该柱子有多少块理论塔板?
(57600块)
8在一根有8100块理论塔板的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保存时间为800s和815s,设(k+1)/k=1,试问:
(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子,所得到的分辨率为多少?
(0.414)
(2)假定调整保存时间不变,当使分辨率到达1.00时,所需的塔板数为多少?
(47234块)
(3)假定调整保存时间不变,当使分辨率为1.5时,所需要的塔板数为多少?
(106277块)
9某色谱柱的理论塔板数为2500块,组份A和B在该柱上的保存距离分别为25和36mm,求A和B的峰底宽.(2.0mm;
2.88mm)
10某色谱柱的有效塔板数为1600块,组份A和B在该柱上的调整保存时间分别为90s和100s,求其分辨率.(1.05)
11柱效能指标和柱的别离度有什么区别和联系?
12Rs=2(tR2-tR1)/(Y2+Y1),设相邻两峰的峰底宽度相等,证明Rs=
13根据范第姆特方程,推导出以A、B、C常数表示的最正确线速度和最小塔板高度。
14长度相等的二根色谱柱,其范第姆特常数如下:
ABC
柱10.18cm0.40cm2s-10.24s
柱20.05cm0.50cm2s-10.10s
(1)如果载气流速是0.50cms-1,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大?
(相等)
(2)柱1的最正确流速是多少?
(1.29cms-1)
15当色谱柱温为150℃时,其范第姆特方程中的常数A=0.08cm,B=0.15cm2s-1,C=0.03s,这根柱子的最正确流速为多少?
所对应的最小塔板高度为多少?
(u最正确=2.24cms-1;
H最小=2.14mm)
16组份A和B在一根30cm柱上别离,其保存时间分别为16.40和17.63min;
峰底宽分别为1.11和1.21mm,不被保存组份通过色谱柱需1.30min,试计算:
(1)别离度(1.06)
(2)柱子的平均塔板数(3.34×
103)
(3)板高H(8.71×
10-3cm)
(4)别离度RS=1.5时.所需柱长(60.1cm)
(5)在长柱子上,组份B的保存时间(35.3min)
17假设两组份的调整保存时间分别为19及20min,死时间为1min,计算:
(1)较晚流出的第二组份的分配比k2;
(20)
(2)欲到达别离度R=0.75时所需的理论塔板数(39块)
第十九章气相色谱法
1试用方框图说明气相色谱仪的流程。
2热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的?
3热导池检测器的灵敏度测定:
进纯苯1uL,苯的色谱流出峰高为4mV,半峰宽为1min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器灵敏度。
〔91mVmL/mg〕
4氢焰检测器灵敏度测定:
注入含苯0.05%的CS2溶液1uL,苯的色谱峰高为10cm,半峰宽为0.5cm,记录仪纸速为1cm/min,记录纸每厘米宽为0.2mV,总机械噪音为0.02mV,求其灵敏度和检测限.
(1.36×
108mVs/g,1.47×
10-10g/s)
5以正丁烷-丁二烯为基准,在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保存值分别为6.24和0,95,试求正丁烷-丁二烯相对保存值为1时,固定液的极性P.(2.7)
6含n-C10,n-C11和n-C12烷烃的混合物,在某色谱分析条件下流出时n-C10和n-C12调整保存时间分别为10和14min,求n-C11的调整保存时间.
(11.8)
7在某一色谱分析条件下,把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析,A在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的保存时间分别为10、11和12min,最先流出的正构烷烃的保存指数为800,而组份B的保存指数为882.3,求组份A的保存指数,试问A和B有可能是同系物吗?
(IA=852.3,不是)
8进样速度慢,对谱峰有何影响?
9用气相色谱法别离正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇以20%聚乙二醇-20000于ChromosorbW上为固定相,以氢为流动相时,其保存时间顺序如何?
10根据范氏方程解释柱温和载气流速对柱效能的影响,假设要实现色谱的快速分析如何选择操作条件?
11根据碳数规律,推导下式
IX=100{n+[lgt’R(x)-lgt’R(n)]/[lgt’R(n+1)-lgt’R(n)]}
12CO2气体体积含量分别为80%、40%、20%时,其峰高分别为100、50、25mm〔等体积进样〕,试作出外标曲线,现进一个等体积的样品,CO2的峰高为75mm,试问此样品中CO2的体积百分含量是多少?
〔60%〕
13醋酸甲酯、丙酸甲酯、n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二葵酯上的保存时间分别为2.14、4.32、8.63min,试指出它们在阿皮松上别离时,保存时间是增长还是缩短?
14改变如下条件,对板高有何影响?
〔1〕增加固定液的含量;
〔2〕减慢进样速度;
〔3〕增加气化室的温度;
〔4〕增加载气的流速;
〔5〕减小填料的颗度;
〔6〕降低柱温。
15试计算以下化合物的保存指数I:
(a)丙烷,t’R=1.29min(300)
(b)n-丁烷,t’R=2.21min(400)
(c)n-戊烷,t’R=4.10min(500)
(d)n-己烷,t’R=7.61min(600)
(e)n-庚烷,t’R=14.08min(700)
(f)n-辛烷,t’R=25.11min(800)
(g)甲苯,t’R=16.32min(724)
(h)异丁烷,t’R=2.67min(431)
(i)n-丙醇,t’R=7.60min(600)
(j)甲基乙基酮
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