最新71真空获得与测量实验1汇总Word格式.docx
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对于前一种将气体分子排出泵外的系统,称为开放式抽真空系统,利用真空泵吸收气体分子的系统称为封闭式抽真空系统。
真空系统所能达到的真空程度与真空系统的封闭性,真空泵的工作机理和结构,被抽气体的种类以及真空泵与被抽系统的连接方式有很大的关系。
不同的真空泵适用于不同的真空范围,在实验中开放式系统常用的真空泵有:
旋片式机械泵、油扩散泵、罗茨泵、涡轮分子泵等。
封闭式系统常用的真空有:
吸附泵、锆铝(钛)泵、离子泵和钛升华泵等。
开放式系统常用的真空泵的工作原理和使用方法可参见“真空技术基本知识部分”。
2.玻璃及金属的表面加热去气
玻璃及金属的表面往往会吸附大量的气体,当玻璃及金属在大气中时,这些气体和周围气体达到平衡,但当周围成为真空时,平衡被破坏,吸附在表面的气体会逐渐释放出来,当被抽的容器内压强达到10-3Pa时,这种现象变得愈加明显。
一般表现为真空度长时间难以提高,或一旦停止抽气被抽系统的真空度会慢慢降低,这种现象很像系统漏气。
因此,为了获得高真空,或在停止抽气后仍能维持原真空系统的真空度,就需要设法除去吸附在容器表面的气体。
实验中常用的方法是在抽到高真空的同时,加热整个金属或玻璃,以提高气体分子的热运动速度,使吸附的气体更快地从表面和体内释放出来,以达到提高系统的真空度。
温度越高去气过程越快,但温度不能高于被加热材料的熔点,如玻璃一般限于350C0,加热的方法可以用加热电炉、高频加热法或火焰。
高频加热法即把金属部件至于高频电磁场中,利用金属的感应电流(涡流)将金属加热至高温来达到去气目的。
在去气过程,如加热太快,真空度很可能会严重下降,而且容易在高温下损坏玻璃或金属器件,应控制加热并随时用电离真空计观察真空度变化,使其不低于10-2Pa,随着放气量的减少,逐步提高温度以加速去气。
二、真空的测量
与真空获得密切相关的是真空的测量技术。
根据真空度或气体压力范围的不同,其测量方法也大不相同。
真空计是测量系统真空度的器件,其基本原理是通过测量与气体压强或密度有某种已知确定规律的物理量来表征所测量的气体压强。
真空计的种类很多,不同的真空计测量范围不同,只有通过把多种真空计组合起来使用,即可完成大范围的测量。
1.复合真空计
复合真空计一般是由1~2个热偶真空计和一个电离规管真空计组合起来的真空测量设备。
有关热偶真空计和电离规管真空计的工作原理,可参见“真空技术基础知识”部分。
2.扩散硅压阻式差压传感器
差压传感器是压力传感器的一种。
压力传感器是利用半导体材料(如单晶硅)的压阻效
«
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通大气口
传感硅片
固定片
测量口
正压力腔
参考压力腔
差压测量口
(被测压强)
缺口
内部密封传感硅片
(a)外形结构
(b)内部剖面示意
(c)电路接线示意
图7-1-1差压传感器的外形及示意图
应制成的器件。
半导体材料因受力而产生应变时,由于载流子的浓度和迁移率的变化而导致电阻率发生变化的现象称为压阻效应。
差压传感器的原理结构示意图和外形图如图7-1-1所示。
当在差压传感器的2、4两端加上一恒定电压Us后,在其1、3两端会输出一与压差∆P成线性关系的电压Up:
(7-1-1)
U0为压差为零时的输出电压,系数kP一般为一常数。
差压传感器在使用时要先通过
定标确定U0和kP的数值,再利用上述公式进行测量。
本实验中使用的24PCC型差压传感器压力范围为15Psi(1Psi=6.895⨯103Pa),其工作电源采用2mA恒流源,电压量程为225mV,灵敏度为15mV/Psi,线性度为±
1.0%。
一只24PCC用于放电管内气压测量,另一只24PCC用于低真空实验测量。
三、辉光放电及放电管光谱
1.辉光放电现象
气体的辉光放电意味部分气体分子开始分解为可以导电的离子与电子,即形成了等离子体。
在如图7-1-2所示的与待抽真空容器相通的玻璃管内封入两个金属电极,就构成了气体放电管,在放电管的两电极上加上数千伏特的直流高电压时,电子就会从阴极逸出并在电场中加速,运动的电子与管中气体原子发生非弹性碰撞时,气体原子就会电离,也会从基态跃迁到激发态,气体原子从激发态返回基态时就有光辐射产生。
当真空度为102Pa左右时,气体或蒸气在电压较高(2000V左右)、电流较小(约几毫安)的条件下,放电管中出现的瑰丽的发光现象称为辉光放电。
由于电子从阴极向阳极运动过程中,与气体原子非弹性碰撞失去能
图7-1-2辉光放电示意图
量后,要经过一段距离加速,才能发生下一次非弹性碰撞,因此,辉光放电的特征是在放电管中交替地出现亮区和暗区,如图7-1-4中所示,从阴极到阳极依次出现:
①阿斯顿暗区、②阴极辉光区、③阴极暗区(克鲁克斯暗区)、④负辉光区、⑤法拉第暗区、⑥正辉光区、⑦阳极暗区、⑧阳极辉光区等八个发光强度不同的区域。
不同区域内辉光的波长、亮度除了与电极材料、放电管的长度、放电电流强度、气体的种类有关外,还与真空度有关,真空度太低时,例如1个大气压时,电子的平均自由程很短而达不到阳极,就看不到辉光现象,真空度约为103Pa时,辉光开始出现。
随着真空度的提高,辉光带越来越宽,达到102Pa左右时,正辉光区范围最大,负辉区最亮。
当真空度达到10Pa左右时,正辉光区范围缩短,颜色也发生变化,当真空度达1Pa左右时,辉光只见于两极,管壁由于电子轰击而出现与玻璃材料有关的荧光。
当真空度超过0.1Pa时,放电和辉光都消失。
因此,通过对辉光放电现象的观察可以粗略地估计真空度。
2.放电管光谱测量
放电管两端加上电压后,在电场的作用下,管中气体的原子、分子受到加速电子的碰撞发生激发和电离,气体原子获得能量由基态跃迁到高能的激发态,而处于高能激发态的原子一般是不稳定的,将发生自发辐射或受激辐射由高能激发态跃迁到低能态,能量以光子的形式放出,形成放电。
原子由高能态En向低能态Em跃迁时,辐射光的频率为:
(7-1-2)
其中,h为普朗克常数。
原子的能级跃迁满足一定的规律,即跃迁的选择定则,因此,原子发光的频率是一定的,即原子光谱是线状光谱。
对于分子发光,由于分子内的电子跃迁时,分子振动及转动能也发生变化,频率展宽,形成带状光谱。
此外气体放电辐射中,还会出现连续光谱。
气体的电导率为:
(7-1-3)
其中,n为电子密度,«
为气体分子热运动速率,«
为气体分子平均自由程。
一定温度下,e2、me和«
为常数。
可以看到,当外界条件发生变化时,明显会影响到n的变化,同时,当外加电压不同时,场强发生变化,载流子运动状态发生变化时,由于产生次级电子的条件变化,电导率数值也要发生变化,此外,由于气体压强的变化,会使得气体分子平均自由程也要跟着发生变化。
因此,气体的放电与外界条件,如放电管管径,所加电压,气体压强都有密切关系。
光谱测量有多种方法,比较常用的是使用光栅光谱仪。
目前,比较常用的是平面反射光栅,是在金属板或镀金属膜的玻璃上刻画齿状槽面(图7-1-3),当光入射到光栅平面上时,由于光的衍射原理,不同波长的光的主极强将出现在不同方位,光栅公式为:
(7-1-5)
长波衍射角大,短波衍射角小,含不同波长的复合光照射到光栅表面,除0级外,其他主极强的位置均不相同,这些主极强亮线就是谱线。
各种波长的同一级谱线构成一套光谱。
光栅光谱仪的显著特点是有许多级,每一级为一套光谱。
实验装置
一、真空系统
真空获得与测量实验装置由被抽真空的容器,获得真空的设备(真空泵)、测量真空度的真空计、连接系统的管道和阀门构成,一般可分为金属真空系统和玻璃系统。
扩散泵
机械泵
差压传感器I
差压传感器II
加热炉
充
气
瓶
放电管
充气连接管
通大气
图7-1-4真空获得与测量实验系统结构图
本实验装置由金属真空系统构成,真空泵采用,旋片式机械真空泵和油扩散真空泵,测量真空度的真空计使用热电偶真空计、电离真空计,由不锈波纹钢管道和真空阀门连成的真空获得与测量系统,系统结构如图7-1-4所示。
TG1、TG2:
热偶真空规管,IG:
电离真空规管;
A、B、C:
真空容器;
V1:
油扩散泵蝶阀,V2、V3、V4、V6、V8、V9、V10、V11:
角阀,V5:
针形阀,V7:
电磁真空压差阀,
V12:
三通阀,V13、V14:
两级压力调节器;
H:
电加热炉,TC:
加热炉温度计
1.低真空系统。
低真空部分实验利用理想气体波义耳定律测量容器A和容器B的容积比。
低真空通过旋片机械泵获取,连接在机械泵上的电磁阀在接通电源时将抽气口与被抽系统接通,停泵时,割断泵与被抽系统的连接,而与大气相通,防止机械泵返油。
复合真空计的热电偶计TG1,用于监测系统真空状态,利用差压传感器I(24PCC)测量容器A、B充气后的压强,三通阀V12可以使差压传感器的C口通大气,也可以通容器B,分别用于传感器定标和测量系统压强。
2.高真空系统
高真空系统是利用前级的旋片式机械泵和后级的油扩散泵来获得容器C和放电管的高真空状态,然后对放电管充入Ne或He气,可观察辉光放电现象,并利用WDS光栅光谱仪测量放电管的光谱。
前级的旋片真空泵起前置抽低真空作用,可以用机械泵先把油扩散泵和系统抽到低真空。
油扩散泵通过蝶阀V1与系统相通,机械泵则通过角阀V3连接到扩散泵,充当其前级泵。
复合真空计的热电偶计TG2和电离计IG用于监测高真空系统的真空度。
加热炉H可以对放电管加热去气。
充气系统的气瓶中储存高纯Ne或He,V13为气瓶总阀,利用减压阀V14可以控制充到储气管中的气体压强和容量,再通过微调针阀V5的控制把气体充入到放电管中。
充气后放电管中的气压可以通过传感器II(24PCC)测量。
用计算机自动控制的WDS光栅光谱仪可以测量放电管的光谱。
3.真空阀门
真空阀门在真空系统中起着改变气流方向或气体流量大小的作用。
在本实验中采用的是金属不锈钢真空阀门,主要有手动角阀、手动针阀、蝶阀和三通阀几种(如图7-1-5所示)
实验内容
一、低真空实验
1.检查真空实验装置,关闭所有阀门。
打开冷却循环水,启动机械泵。
2.差压传感器定标:
自己设计定标方法和步骤,利用低真空系统定标差压传感器的«
和«
。
3.测量容器A和容器B的容积比。
自己设计实验方法和步骤。
根据理想气体波义耳定律计算出容器A、B的容积比(请自己推算出计算公式)。
注意,近似取处于低真空状态时气压为0。
重复测量3次。
4.实验完毕,关闭角阀V8,停机械泵,打开充大气阀V7,让机械泵与大气接通。
打开V9、V10、V11,三通阀V12阀杆向里推到终点,使差压传感器24PCC的C口与V12的F口相通。
二、高真空实验
1.系统预抽低真空
打开冷却循环水,启动机械泵,打开角阀V3,先对油扩散泵抽低真空,打开真空计,当热偶计TG1测得前级真空度达到10Pa以下,扩散泵加热(注意已通冷却水)。
半小时后,关V3,开V2(预抽阀),开V4,V6;
预抽容器C和放电管系统低真空(注:
在扩散泵升温启动过程,V1是关闭的)。
2.系统抽高真空
用热偶计TG2监测系统真空度。
当真空度低于10Pa时,关闭预抽阀V2,打开前级阀V3,打开高真空蝶阀V1。
整个真空系统抽高真空。
当电离规管IG测得系统真空度优于5×
10-3Pa后,再进行下面操作。
3.系统去气及金属放气和吸气现象观察
当系统真空度低于1×
10-3Pa时,将放电管加热,观察玻璃内壁和金属电极的放气现象,同时注意真空度的变化,即气体解吸(放气)现象。
(注:
为了更加明显地观察解吸与吸附,还可借助一个电热吹风机,加热其他高真空表面来观察。
注意烘烤结束后,不要马上将加热炉推开,以免玻璃放电管急冷而开裂。
待达到极限真空后再推开)。
4.观察放电管辉光放电现象及计算最佳放电时的压差
当系统真空度达到要求,可向放电管内充入工作气体(实验中一般用氦气He),注意充气时,必须关闭角阀V4、V6,气瓶总阀V13、减压阀V14及微调针阀V5不能同时开启。
微调针阀V5要逐渐开启,向放电管充He气。
当见到放电管闪亮后又灭了,这是由于开通V5时,进入放电管的He气太多,处于过饱和,以致超过放电气压电离范围。
为此需要打开V4,将放电管内He气抽走一些。
见到放电管最佳放电状态时,马上迅速关闭V4(此过程可反复进行几次)。
当观察到放电管最佳辉光放电时,记录此时24PCA差压传感器II输出电压Up,根据公式(7-1-1)计算最佳放电时放电管内的气压差«
(一般为4~5mm汞柱)。
5.放电及光谱测量(选做)
在放电管两端加电压,观察放电管的放电现象。
打开WDS光栅光谱仪及计算机,测量放电管的放电光谱。
6.结束
实验结束,关V1,开V6(使«
),关扩散泵电源,半小时后关V3和机械泵,关冷却水和所有电源。
问题思考
(1)简述机械泵和扩散泵的工作原理,扩散泵如何与机械泵配合使用,使用时应注意什么?
(2)抽高真空,为什么要先用机械泵抽低真空?
(3)测量低、高真空的真空计有哪些?
它们的工作原理、使用条件、测量范围各是什么?
使用时各需要注意什么?
(4)差压传感器的原理是什么,差压传感器如何定标?
(5)容器A中压强何时可为0,何时又不可忽略?
本实验的计算公式有哪些条件?
(6)实验测得的容器A和B的体积比,包含着各自的管道等体积。
如果要准确测定容器A和B的体积比时,该如何测量?
注意事项
(1)实验前应先对照实物查明实验系统各部件的作用与时用方法,弄清各阀门的“开”、“关”状态。
开关各阀门时注意弄清旋转方向,用力不要过猛,但关闭时一定要把阀门关死。
(2)复合真空计的使用请严格遵照仪器说明使用,为保护电离规管灯丝不被烧坏,在真空度低于7Pa时,不要强行启动电离规灯丝。
若处于手动启动状态,在真空度低于7Pa时,要及时关断电离规灯丝。
一般复合真空计的电离规设为自动启动方式。
(3)差压传感器使用前要先定标,再用于测量,使用中所加电压和电流都不要超过差压传感器的标定值。
(4)高真空阀(蝶阀)V1不能反向承受大气压力,即蝶阀上部是真空时,不能对其下部充大气,但容许正向承受大气压。
因此,在对放电管系统抽低真空时,一定要用机械泵对扩散泵先抽低真空。
(5)扩散泵的使用请仔细阅读仪器说明书,严格按照要求操作,启动前,一定要先开启机械泵对其抽前级真空。
如果机械泵因故障停止,一定要及时切断扩散泵加热电源,。
参考文献
1.王欲知,真空技术,成都,四川人民出版社,1981
2.杨乃恒,真空获得设备,北京,冶金工业出版社,1987
3.张树林,真空技术物理基础,沈阳,东北工学院出版社,1988
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