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4预期目标8
5实验方案9
5.1实验分析9
5.2实验方案设计9
5.3实验测试10
6关键技术12
7进度安排13
8经费预算13
9写作大纲13
参考文献15
1研究背景、目的及意义
1.1研究背景
C/C复合材料是炭纤维增强炭基体的一类特殊的复合材料,其具有高比强度、高比模量、高导热、低的热膨胀系数、耐热冲击、耐磨损、抗烧蚀等一系列优异的性能,特别是在2000℃以上的高温惰性环境中强度不降低[1-2]。
这些其他材料无法比拟的性能使得C/C复合材料在航空航天领域有了广泛的应用,如固体火箭发动机的喷管、喉衬,航天飞机的鼻锥帽,导弹的弹头部件,飞机的刹车装置等;
除了在航空航天领域的广泛应用,C/C复合材料还在其他领域展现了广阔的前景,如生物医学、文体用品、卫星通讯等[3]。
C/C复合材料的制备过程是将各种形式的预制增强体致密化的过程,主要的方法是液相浸渍法和化学气相渗透法(CVI)。
CVI工艺对纤维预制体的损伤小,并使材料保持良好的界面相容性和整体性能,是常用的制备C/C复合材料的方法之一。
具体过程是低分子碳氢化合物前驱体通过扩散、裂解在多孔预制体孔内沉积热解炭,使预制体的孔隙不断填充致密[4]。
CVI碳源气体的选择对致密化过程及制备的C/C复合材料的性能有重要的影响。
其常用的碳源为天然气(甲烷)和丙烯等。
国外对甲烷CVI进行了较多的研究,如德国Karlsruhe大学K.J.Hü
ttinger的研究小组对甲烷CVI的特点进行了长期而系统的研究,如碳源气体分解的反应历程、扩散规律、热解炭形成的机理及动力学等[5-12]。
K.J.Hü
ttinger等给出了CVI中碳氢气体的沉积机理,表示为[5-6]:
其中,C1表示甲烷,C2代表C2H2或C2H4,C6表示苯,苯进一步缩合为分子量更高的芳香烃(表示为C>
6),C_表示热解炭。
甲烷不能直接生成热解炭沉积,而是在连续的化学反应过程中大分子的烃类化合物生成热解炭,所以甲烷的渗透过程更容易控制。
W.Benzinger等[7]对CVI热解炭进行研究分析,认为甲烷是CVI工艺中最理想的烃源,烃的分子量和大小决定了它扩散进入多孔结构的难易程度。
根据Fick扩散和Knudsen扩散理论,两者的扩散速率都与烃的分子量有关,小分子的烃更利于扩散,因而,采用分子量最小的烃——甲烷更利于在多孔预制体中的扩散。
除了基础理论方面的研究,国外利用甲烷作为碳源气体致密化制备C/C复合材料的工程化应用已达到较高的水平,如俄罗斯、乌克兰等利用天然气渗透制备的C/C复合材料已作为固体火箭发动机喉衬、延伸锥材料得到了应用。
我国受当时技术条件限制,CVI制备C/C复合材料的碳源大多选用丙烯。
有研究表明丙烯在很短的反应时间内迅速分解形成乙烯、乙炔、热解炭、苯和多环芳烃,可以达到很大的沉积浓度,并且丙烯的热稳定性低于甲烷,气体来不及扩散就会发生反应,因而丙烯作为碳源气体容易造成材料表面结壳[13-14]。
在CVI工艺的制备过程中,表面结壳将限制气体继续扩散进入内部的孔洞,制品内部密度低,在制备过程中途要经过多次机械加工去除表面的硬壳,打开孔洞继续沉积,这使得长期以来CVI的工艺周期长达1000h。
特别是对于大型厚壁的C/C制品,实现高密度均匀的CVI致密化非常困难。
天然气作为自然界中的蕴藏的能源,与采用化工方法生产的丙烯相比,其价格较低;
随着我国天然气能源的开发利用,甲烷越来越多地作为碳源在CVI技术中得到应用。
甲烷作为气相渗透的碳源气体,其分子量小,渗透性好,成本低,热解过程较容易控制,利用甲烷CVI进行C/C复合材料的制备能够促进工艺的优化;
天然气中甲烷的含量高,并且价格低,因而,以天然气作为碳源制备C/C复合材料有广阔的发展前景。
1.2研究目的及意义
根据目前甲烷CVI的研究情况,甲烷作为碳源气体对预制体的致密化制备C/C复合材料,有希望得到致密化均匀,组织结构性能较优的制品。
本研究的目的是利用甲烷配合一定比例的丙烯作为碳源气体进行致密化,通过实验参数的选择,获得优化的实验参数,制备出C/C复合材料,并研究分析甲烷CVI形成C/C复合材料的组织结构性能及致密化特点等。
根据Fick扩散和Knudsen扩散理论,小分子的甲烷利于在多孔预制体中扩散,并且甲烷生成热解炭的过程是由均相的气相反应和非均相的表面反应形成,当甲烷在孔外的滞留时间非常短时,不会反应生成热解炭堵塞孔的入口,使得更多的甲烷扩散进入孔内,在孔内多步反应得到苯等高热解炭生成率的烃[7]并沉积,这有利于解决等温CVI中表面孔洞容易堵塞需多次加工去除表面硬壳的问题,缩短工艺时间,提高致密化效率;
并且甲烷向孔内扩散沉积热解炭也可减小制品的内外密度梯度,提高致密的均匀性,为大型厚壁C/C复合材料制品的致密化进行探索。
2国内外研究现状
2.1国外研究现状
CVI是在多孔预制体内表面进行的化学气相沉积技术,即将低分子的碳氢化合物在惰性气氛中扩散渗透到多孔预制体内,并伴随一系列的气相和表面反应,生成热解炭沉积于炭纤维表面。
等温等压CVI是常用的制备C/C复合材料的方法,其工艺简单,技术成熟,但是长期以来工艺周期都很长,制件成本居高不下。
为提高致密化效率,各国的研究者提出了各种新的CVI工艺:
如美国橡树岭国家实验室和佐治亚研究所提出的强制流动热梯度CVI[15-16]、法国原子能委员会提出的液相气化CVI[17]等。
这些方法能够在一定程度上提高致密化速率,工业化还有待进一步优化[4,18]。
除了工艺方法的改进,碳源选择对致密化的影响也是相当重要的方面,国外的研究者对不同碳源气体的致密化进行了大量的研究。
2.1.1甲烷CVI的研究
国外的CVI一般多采用的是天然气(甲烷),已得到工程化的应用。
俄罗斯、乌克兰等作为天然气能源丰富的国家,其化学气相渗透的碳源都选用天然气。
以天然气为碳源,采用内热式微正压热梯度(图2-1)对三维C/C喉衬预制体(内径250mm,高度450mm,壁厚达275mm)进行化学气相沉积致密化,能够获得密度为(1.7-1.75)g/cm3的喉衬制品,并且沉积速率快,密度均匀性好[19]。
法国化学气相沉积制备的C/C复合材料,其碳源都选用甲烷,SEP公司采用均热的化学气相沉积(CVD)工艺,以甲烷作为碳源气体,研制了sepcarbs20和sepcarbs300等C/C复合材料[20],对其他预制体的CVI致密化工艺也都采用甲烷作为碳源。
图2-1热梯度CVD工艺
对甲烷CVI的理论研究较系统要属德国Karlsruhe大学K.J.Hü
ttinger的研究小组,其对甲烷CVI的化学动力学、热解炭的形成机理及各因素(温度、压力、沉积表面积与体积比(A/V)等)对形成动力学的影响、碳源气体的扩散规律、材料的性能结构特征等都进行了系统的研究[5-12]。
W.Benziger和K.J.Hü
ttinger[7]对CVI热解炭的动力学进行了研究,从烃的种类、均质和非均质的反应动力学、扩散、压力和稀释气体的影响等方面综合优化考虑,认为甲烷是各种反应的最理想的烃源。
对压力的研究表明[10]:
随着甲烷分压的增加,渗透速率和孔隙填充度增大,在甲烷分压20kPa时获得最大的孔隙填充度,但是过大的压力使孔外气相中的非均相化学反应发生变化,产生饱和吸附,向二级反应转变,导致沉积速率的迅速增加,而孔内服从一级反应动力学,内外沉积速率不同,不利于均相渗透,在甲烷压力100kPa时甚至形成炭黑。
ttinger对甲烷/氢气的混合气体也进行了研究[7,21],认为:
氢气的加入可以解决反应过程孔内生成的氢气的不利影响,并且氢气占据表面活性点,降低了表面沉积速率,因而使孔隙入口处的过度生长被抑制,同时使孔隙的完全填充成为可能。
张伟刚等[8]利用窄缝沉积实验,通过合适的渗透装置设计,用甲烷做碳源,控制滞留时间在0.1s,在1070℃、30kPa和1900℃、13.5kPa渗透120h的条件下,致密化后的碳毡表观密度高达1.9g/cm3,并且得到了密度从外到内增加的结果,这与以往沉积密度由外向内降低完全不同。
实验在一定的压力范围内也得到了高织构的热解炭基体,对于高织构热解炭的形成规律,提出了Particle-filler模型,认为芳香族的碳氢化合物为“particle”,线性的小分子特别是乙炔,为“filler”,当二者的比例达到最优,则形成高织构的热解炭,当低于或高于最优的比例时则形成较低织构(低织构或中织构)的热解炭。
2.1.2丙烯作为碳源的研究
A.Becker[13]对丙烯热解炭的沉积进行了研究,结果表明在很短的时间(0.1s)内,丙烯迅速分解形成乙烯、乙炔、甲烷以及热解炭、苯、苯的取代物和更高级的芳香烃,对各气相组成分压的变化进行测定,发现在不同的滞留时间0.11s和0.33s时,热解炭的沉积速率几乎是相同的,而气相组成却又很大的差别,说明了稳定的热解炭的形成是由许多复杂的沉积反应相互叠加的结果。
2.1.3环戊烷碳源的研究
美国的I.Golecki等人将气化的环戊烷作为反应碳源气体,对预制体进行感应加热,产生由内而外的热梯度渗透制备C/C刹车盘,结果表明[22]:
10.8cm(外径)×
34.4cm(内径)×
33.0cm(厚)的原始密度为(0.4-0.6)g/cm3预制体经过26-50个小时的致密化,最高密度可达到1.84g/cm3,致密化效率比ICVI高出一个数量级,密度的均匀性好;
对热解炭的微观结构进行偏光显微分析,生成的炭基体为粗糙层结构;
碳源环戊烷的利用率为20%-30%,高于传统等温CVI甲烷、丙烯的利用率[14]。
2.1.4环己烷等碳源的研究
环己烷、煤油等通常作为液态碳源用于CLVI(Chemicalliquid-vaporizedinfi-
ltration)工艺中。
将预制体浸入液态前驱体中,可以使前驱体很好的渗入预制体孔隙内,通过感应加热或电阻加热,在一定的温度区域,液态前驱体气化并分解沉积[23]。
法国的D.Rovillain[17]研究了不同液态前驱体如环己烷、苯、甲苯、氯苯等CLVI致密化速率和复合材料微观结构,不同的前驱体其沉积速率不同,化学动力学和液体流动的限制会产生不同的热解炭结构。
CLVI工艺致密化过程消除了扩散的限制,在高温高浓度前驱体条件下,材料的致密化速率很快,但是由于预制体浸在这些易燃的前驱体中,安全性不可忽视。
2.2国内研究现状
2.2.1甲烷CVI的研究
航天43所引进俄罗斯快速微正压热梯度CVI工艺,以天然气作为碳源气体,采用此工艺方法对4D细编预制体(尺寸为Φ172/Φ75×
165mm)进行致密,累积206小时,密度可以达到1.71g/cm3,显气孔率为5.28%,得到的热解炭微观结构为粗糙层。
此工艺沉积速率快(1-6μm/h),工艺周期短,密度的均匀性好(±
0.025g/cm3)。
航天43所也对甲烷CVI致密C/C刹车盘的特点进行了研究[24]。
碳源气体为工业用天然气,其中甲烷含量大于96%,预制体为针刺无纬布与网胎铺层,在较高的温度下,对不同压力条件的致密化研究表明:
提高沉积压力利于提高沉积速率,压力较高时试样的密度增长较快,即沉积速率较高,并且在较高的压力下,试样的热解炭光学活性高,沉积的热解炭为粗糙层结构,易于石墨化。
在传统CVI的基础上,西北工业大学徐国忠,李贺军等[25]借鉴了张伟刚等窄缝沉积的经验,通过合理的流场设计,精确控制碳源气体的滞留时间,以甲烷为碳源制备C/C复合材料并对其特性进行了研究。
结果制得炭基体为纯净的粗糙层的C/C复合材料,并且新型的ICVI工艺致密化的速率比传统的ICVI工艺快,而且密度分布均匀,这是因为对碳源气体滞留时间的控制,使小分子热解产物充分向预制体内部扩散,在此过程中气体分子逐渐长大最终形成热解炭。
将相同条件下甲烷致密的C/C复合材料与以丙烯为碳源制备C/C复合材料进行比较[26],结果表明以甲烷为碳源制得的C/C复合材料密度梯度小,组织结构为粗糙层,丙烯致密的C/C复合材料密度梯度大,组织结构为光滑层,并且前者的弯曲强度和模量均优于后者。
中南大学唐兵等[27]也研究了压力对天然气致密C/C复合材料的影响,在沉积温度1100℃,碳源气体压力从1kPa提高到10kPa时,C/C复合材料密度从1.10g/cm3增加到1.52g/cm3,密度梯度减小,并且热解炭的结构出现从光滑层向粗糙层的转变。
可以看出,提高碳源气体压力有利于材料密度的快速均匀致密和组织结构的优化。
北京航空航天大学的研究者在天然气中添加一定比例的丙烷,利用等温压差CVI工艺对混合的碳源进行致密化研究[28]。
在整个的CVI过程中,混合碳源气体的致密化速率高于传统的丙烯致密化速率,并且前者的显微组织结构主要为粗糙体,后者主要为光滑体;
制备的C/C刹车盘的拉伸、压缩、弯曲、剪切与导热性能均优于常规丙烯渗透制备的C/C刹车盘。
2.2.2丙烯热解炭沉积的研究
丙烯是我国最早得到工业化应用的CVI碳源,也是目前大量应用的碳源气体。
赵春年,成来飞等研究了温度、压力、滞留时间对丙烯热解炭沉积的动力学的影响[29]。
在温度低于850℃时热解炭沉积缓慢,活化能很小,基底表面活性点被氢大量占据,小分子无法吸附脱氢而在气相中形成大量芳香烃化合物PAHs;
在850℃以上,基底表面脱氢加剧,活性点有效增多,PAHs迅速吸附形成热解炭,此时气相中聚合环化过程成为速率限制步骤,热解炭沉积受气相均相反应动力学控制。
沉积速率随丙烯分压的增加均近似呈线性增大,当丙烯分压较低时,反应炉高温区域内气相反应物过饱和度较低,不利于气相形核,基底表面活性点占据程度低;
随着丙烯分压的增大,气相物质过饱和度增加,气相形核加剧并大量占据基底活性点吸附脱氢形成热解炭,沉积速率持续增大。
丙烯的沉积速率随着滞留时间的延长增加后降低,这是因为滞留时间的延长,有利于碳源气体的连续反应,生成分子量较大的碳氢化合物,其扩散系数低,沉积速率高,滞留时间过长则随着丙烯流量的减少热解炭的沉积速率迅速降低。
2.2.3石油液化气微正压ICVI的研究
中南大学的黄启忠等采用石油液化气(LPG)为碳源、氮气作为载气、针刺毡作为多孔预制体,在微正压ICVI炉中制备C/C复合材料,并与以丙烯为碳源制备的C/C复合材料相比较[14]。
LPG是一种混合气体,主要成分为丁烯、丁烷、丙烷和戊烷,其质量分数分别为40%-50%,30%-40%,17%和3%-5%,其中大部分气体的热稳定性能比C3H6高,裂解过程不剧烈,容易控制,裂解速度比C3H6慢,有利于气体向坯体内部扩散,提高材料整体密度。
结果表明:
以LPG为碳源制备的样品密度梯度小于C3H6渗透致密的样品;
其热解炭均为中织构,但是微观形貌存在差别:
以石油液化气为碳源的沉积表面形貌粗糙,有类似球形凸起,具有向高织构热解炭变化的趋势,而以丙烯为碳源的沉积表面光滑。
其原因可能与碳源的化学成分有关,丙烯作为单一的组分,反应产生的中间产物少,在较宽的温度范围内形成的组织结构也比较单一。
石油液化气是一种烯烃和烷烃的混合物,在一定温度下热解的产物可以表现大小分子的级配优势,并且在不同的温度下其中间产物也可互补,获得不同形貌的热解炭。
2.2.4液态碳源的研究
航天43所对液态碳源的液相热梯度致密化进行了大量的探索研究,主要围绕C/C低成本、抗烧蚀展开的[30-33]。
用于液相热梯度致密化的碳源主要有环戊烷、煤油、低分子的有机化合物等。
刘红林等利用工业燃油作为裂解炭前驱体,对炭纤维毡增强体进行液相沉积致密化,大大提高了致密速率,对材料微观结构进行研究,其基体炭为粗糙层与光滑层结构(大部分为粗糙层结构),基体炭与纤维界面结合适中,利用此工艺制得的C/C复合材料也具有高的力学性能和优异的抗烧蚀性能[30-31]。
华东理工大学的研究者采用煤油作为炭前驱体对化学液气相工艺进行了实验探究,并且分析了其快速致密化的机理[34]。
3研究内容
国内外对于甲烷CVI进行了比较多的研究,对于大型、实心的C/C复合材料的制备可以采用微正压热梯度CVI技术,但是热梯度方法对形状复杂的异型构件不适用;
要对大型厚壁异型的C/C制品的进行致密化,需要选择均热法。
温度、压力、碳源气体种类等对化学气相渗透过程有重要的影响,本研究在均热CVI条件下,采用天然气(主要成分为甲烷)作为化学气相渗透的碳源气体,并添加不同含量的丙烯作为配合气体,通过改变温度、压力、碳源气体组成,对不同条件下制品的性能分析比较,研究温度、压力、碳源气体组成等因素对天然气CVI致密化速率、材料内外密度均匀性、热解炭微观组织结构等的影响,进而获得能够制备致密化速率较高、均匀性更好、微观组织结构优良的C/C复合材料的CVI工艺方法。
具体研究内容:
(1)温度、压力、碳源气体组成的影响;
(2)天然气CVI制备C/C复合材料的参数优化;
(3)天然气CVI热解炭的组织结构;
(4)C/C复合材料的性能;
4预期目标
(1)确定天然气CVI的温度、压力、碳源气体组成等关键参数;
(2)致密化过程中沉积得到较高组织结构的热解炭;
(3)得到工艺参数对致密化效率、孔隙填充度、热解炭结构等的影响规律,为后续的研究提供指导;
(4)得到天然气CVI致密C/C复合材料的密度分布特点。
5实验方案
5.1实验分析
多孔预制体的CVI过程是十分复杂的,存在固相和气相的多相反应。
碳源气体在扩散、反应产生热解炭的过程受温度、压力、碳源类型等因素的影响,这些因素对热解炭的形成动力学和化学过程有决定性的作用,因而要获得较高的致密化速率和C/C复合材料性能,需要选择合适的温度、压力,碳源等工艺条件。
温度是影响CVI过程气体反应与扩散的主要因素之一。
根据Arrhenius方程,化学反应常数与温度之间存在指数的关系,因而,升高温度,沉积速率也会迅速增大;
但是,温度的升高也会导致甲烷分压的下降,中间产物(乙烯、乙炔、苯)的分压逐渐增大[9],大分子烃类的增加,很容易在孔隙入口处沉积,易产生“封堵”现象,这样对提高渗透率和孔隙填充度及制品均匀性不利。
压力对CVI过程的动力学及扩散有重要的影响。
研究表明[10]:
随着甲烷分压的增加,渗透速率和孔隙填充度增大,相对于低的甲烷分压,提高甲烷分压在增加沉积速率的基础上有利于多孔基质均匀的渗透。
在甲烷分压20kPa时获得最大的孔隙填充度,但是过大的压力使孔外气相中的非均相化学反应发生变化,产生饱和吸附,向二级反应转变,导致沉积速率的迅速增加,而孔内服从一级反应动力学,内外沉积速率不同,不利于均相渗透。
压力对扩散的影响主要表现在其对Fick扩散和Knudsen扩散的影响不同,Fick扩散作用明显时(较大的孔径),低的压力更有利;
Knudsen扩散为主时(小孔径),增加甲烷压力更利于渗透。
5.2实验方案设计
在文献调研的基础上,选择一定的温度、压力,采用天然气与一定比例的丙烯作为碳源气体,选用两种不同密度的炭纤维针刺预制体,进行CVI实验,利用正交试验的方法,对这些因素进行试验设计(表5-1),根据实验的结果分析各参数的影响,确定天然气CVI的参数。
在致密化之前对预制体进行称重等,然后高温预处理,除去预制体在制备过程中的各种胶剂等;
处理好的预制体放入沉积炉内,按照工艺参数(表5-1)进行天然气的致密化。
根据试验得到的不同工艺参数的致密化结果,选择较优的一组工艺参数在不同时间下进行渗透致密,研究不同渗透时间下的致密化特点。
表5-1正交试验工艺参数
试验编号
温度/K
压力/kPa
天然气中添加丙烯的含量(%)
1
1273
5
2
10
3
15
20
4
1323
6
7
1373
8
9
5.3实验测试
5.3.1密度及孔隙率的测试
CVI过程中样品的密度可以反应致密化过程的效果,对规则试样可以称出质量,密度的计算直接根据公式:
(式5-1)
根据JB/T8133.1-1999,V=b×
W×
L大小为:
10mm×
64mm或4mm×
8mm×
32mm。
另外,C/C复合材料的密度分布也可采用工业CT进行无损检测分析。
工业CT即工业计算机层析,或称计算机断层扫描成像,它能在对检测物体无损伤条件下,根据物体外部获取的某种物理量的测试值,以二维断层图像或三维立体图像的形式,清晰、准确、直观地展示被检测物体内部的结构、材质及缺损状况。
工业CT能够再现材料的组分及密度特性,检测能力强,精度高,适合于具有多种类型缺陷的C/C复合材料的检测[35]。
材料的开孔孔隙率利用排水法测定,抽真空状态下的吸水试样重量为G1,干燥状态下的试样重量为G0,试样尺寸符合JB/T8133.1的要求或加工成适当尺寸的圆柱形,体积为V,水的密度为d0,样品的开孔孔隙率P为:
(式5-2)
样品孔隙变化规律的测试选用压汞法。
由于汞对多数固体表面是非润湿的,要通过加压才能使汞进入固体中。
在多孔固体材料中,孔径与所加的压力成反比,增加压力,汞不断减少,通过汞的减少量对压力所对应的孔半径作图,即可得到多孔材料的孔隙变化规律[36]。
5.3.2微观组织结构分析
将环氧树脂作为主要镶嵌料,对样品进行镶嵌,然后在偏光显微镜下观察热解炭组织的各向异性形貌和消光现象,确定得到的热解炭组织的类型;
观察到的微结构根据消光角(Ae)的大小分为各向同性层(0°
≤Ae<4°
),暗层(4°
≤Ae<12°
),光滑层(12°
≤Ae<18°
),粗糙层(Ae≥18°
)。
用扫描电子显微镜(SEM)对材料形貌进行观察,推断分析热解炭在气相渗透过程中的形成痕迹,观察热解炭的微观结构和炭层厚度,以及热解炭基体与纤维的界面结合关系。
5.3.3力学性能测试
将渗透密度达到一定水平的C/C复合材料进行沥青(或树脂)浸渍增密处理,使其密度达到1.75g/cm3以上,然后将其加工为标准试样,进行静态力学性能测试,主要包括拉伸、压缩、弯曲、剪切等性能,试样的规格根据所内标准Q/Gb97A-2008确定。
拉伸:
图5-1拉伸试样的尺寸图(单位:
mm)
压缩:
试样大小为Φ10mm×
10mm;
弯曲:
试样大小为55mm×
10mm×
4mm;
剪切:
试样为薄圆环,外径为Φ50mm,内径为Φ10.5mm,厚4mm。
5.3.4热学性能测试
从理论上计算C/C复合材料的导热系数,比较困难,因而根据以下公式计算导热系数:
式(5-3)
其中:
为导热系数(
),
为热扩散率(
),
为比热容(
为材料的表观密度(
根据所内标准Q/Gb228-2008,采用薄圆片试样,尺寸为Φ12.7mm×
3mm,测量试样的热扩散率和比热容,然后计算导热系数。
C/C复合材料的线膨胀系数的测定标准为Q/Gb52B-2009,试样尺寸为直径4mm~6mm,长度20mm~25mm的圆柱试样。
6关键技术
(1)工装的设计。
在CVI致密化过程中,选择合
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