金属相图实验报告分享金属相图实验原理.docx

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金属相图实验报告分享金属相图实验原理

金属相图实验报告分享|金属相图实验原理

篇一:

试验３金属相图试验报告ｄyl

物理化学试验备课材料

试验3

热电偶温度计得校正及金属相图

一、基本介绍

一个多相体系得状态可用热力学函数来表达，也可用几何图形来描述．表示相平衡体系状态与

影响相平衡强度因素关系得几何图形叫平衡状态图

简称相固,也叫状态图。

由于常见得影响

相平衡得强度因素就是温度、压力与浓度，所以也可以说

相图就是描述多相体系得状态与温

度、压力与组成关系得几何图形。

相平衡得讨论对生产与科学讨论具有重大意义。

钢铁与合金冶炼生产条件得操纵、硅酸盐〔水

泥、耐火材料等）生产得配料比、盐湖中无机盐得提取等

都需要相干衡得学问。

又如对物质

进行提纯（

如制备半导体材料〕、配制各种不同低熔点得金屑XX金等

都要考虑到有关相干衡

问题。

化工生产中产品得分别与提纯就是特别重要得

其中溶解与结晶、冷凝与熔融、气化与

升华等都属相交过程。

总之．由于相变过程与相干衡问题处处存在，讨论与革捏相变过程得规体

用以解释有关得自

然现象与指导生产甚为重要。

二、试验目得

１、用热电偶—电位差计测定

bｉ—sn体系得步冷曲线,绘制相图;

2、把握热电势法测定金属相图得方法

;

３、把握热电偶温度计得使用

学习双元相图得绘制。

.

三、试验原理

绘制固液二相平衡曲线得方法，常用得有溶解度法与热分析法。

溶解度法就是指在确定得温度

下,直接测定固液二相平衡时溶液得浓度

然后根据澜得得温度与相应得溶解度数据绘制成相

固。

此法适用于常温下易澜定组成得体系

如水盐体系等。

热分析法就是指在常温下不便直接

澜定固液乎衡时溶液组成得体系

（如合金与有机化合物得体系

）.通常利用相变时得热效应来测

定组成已确定之体系得温度

然后根据选定得一系列不同组成得二组分体系所测定得温度

绘

制相图。

此法简洁易行，应用顾广。

用热分析法测绘相图时，被测体系必需时时处于或接近相平衡状态。

因此。

体系得冷却速度必

须足够慢。

才能得到较好得结果。

体系温度得测量，可用水银温度计

也可选用合适得热电

偶。

由于水银温度计得测量范围有限，而且其易破损，所以目前大都接受热电偶来进行测温

.

用热电偶测温其优点就是灵敏度高、重现性好、量度宽

.而且由于它就是将非电信号转换为电

信号,故将它与电子电热差计协作使用

可自动记录温度—时间曲线。

原则上也可用升温过程中

得试验数据作温度-时间关系曲线,但由于升温过程中温度很难操纵

不易做到匀称加热,

由此

产生得误差大于冷却过程,

所以通常都绘制冷却曲线.

本试验用热电偶作为感温元件

自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中得热电势

作出电位—

时间曲线（步冷曲线）,再由热电偶得工作曲线找出相变温度

从而作出bi-sｎ体系得相图、实

验装置简图

四、试验仪器及试剂

坩埚电炉（含控温仪）；自动平衡电位差计

;冷却保温装臵;

样品管；杜瓦瓶;镍铬—镍铝（

或其

她材料）热电偶。

五、试验步骤

1、预备工作

1）

在杜瓦瓶中装入室温水

连接并检查线路。

2）

热电偶调零:

在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关

调量程为２０ｍv,

走纸温度为

0，调整零悬纽使记录笔位于记录纸左边零线处。

这就是位臵所指温度热电势为

0,

代表

温度为室温。

2、测量温度

1）

加热试样：

臵样品坩埚于管式电炉中，臵电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内

并插入底部.

调调压器使加热电压为

12０mv,加热至坩埚中试样熔化停止加热。

〔推断

:

加热时若坩

埚中间细玻璃管能动则说明试样已熔化

）。

六、数据记录0%bｉ2

０％bi40%bi

60%ｂi８0％bi1０0%bｉ

３00

269c

０

25０２39c０

t/c20

０2０6c1９7c

1８３c0000

１5０140c0

100

2８0014000

time/s

七、试验留意事项

依据前面得试验原理可以知道，要获得精确真实得相图

必需保证样品组成与测量温度得精确

性,为此在试验过程中需留意以下几点

:

１、样品得组成就是直接称重配成得，要保证样品得纯度

一般化学纯可以满足试验要求。

为

防止样品在高温下得挥发氧化

在配制样品时加入了少量得石墨粉

尽管如此,长期使用得样品

难免发生氧化变质,可以将样品废弃，重新配制。

２、加热熔化样品时得最高温度比样品熔点高出

50℃左右为宜，以保证样品完全熔融。

待样

品熔融后，可轻轻摇摆样品管，使体系得浓度保持匀称

.

3、在样品降温过程中，必需使体系处于或接近于相平衡状态

因此要求降温速率缓慢、均

匀。

降温速率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量与热传导速率等因素。

当固体析出

时，产生得凝固热使步冷曲线出现

“拐点,

若产生得凝固热能够抵消散失热量得大部分

则“拐

点明显；反之，则不明显。

但降温速率太慢

试验时间延长．在本试验条件下，通过调整适

当得风量以每分钟3～5℃得速率降温,可在较短时间内完成一个样品得测试。

4、样品在降温至“平阶〞温度时，会出现十分明显得过冷现象

应当待温度回升出现

“平阶〞后,

温度再下降时,才能结束记录。

另外

为了使热电偶指示温度能真实地反映被测样品得温度

本

试验所设计得热电偶套管得底部正好处于样品得中部

所用热电偶得热容量小，具有较好得导

热性.

5、在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热

以便节省时间,体系有两个转折点,

必需待第二个转折点测完后方可停止试验，否则须重新测定。

手动试验留意事项:

1、测量过程中只进行一次热电偶调零；

２、在试剂加热后得冷凝过程中留意不要使玻璃管触壁。

3、步冷曲线得斜率,即温度改变得速率确定于体系与环境得温度

体系得热容与热导率

相变

状况等因素。

若冷却体系得热容、散热状况等基本相同，体系温度降低得速率操纵

可在降温

过程中需给电炉加以肯定得电压

（约２0v左右〕，来减缓冷却速度,以使转折明显．

４、用电炉加热时，留意调整电压

不宜过高。

待金属全部熔融后

切断电源停止升温，以防

止超温过剧而使金属发生氧化。

适当搅拌可幸免过冷现象出现

但搅拌时须就是平动，忌上下

搅动，否则测温点会不断变更而致温度改变不规律。

5、热电偶得一端,即热端,须插到套管底部,以保证测温点得一致性；其另一端，即冷端。

应

保持在0℃。

由于有些用作冷阱得杜瓦瓶绝热性能并不良好

所以在其内部得冰颗粒要小

每

隔肯定时间搅拌一次，使冷阱内上下温度一致

特别在室温较高时尤要留意。

电脑试验参数设定留意事项

:

１、1

号与6号样品得记录截止温度为

200℃，其余样品为１０

0℃。

2、记录时间间隔为5秒。

3、记录文件得编号与样品号一致，即1号样品得记录文件命名为“01〞,２号样品得记录文件命名为“０2,依次类推．

4、加热温度不能过高,以免金属被氧化.

5、在origｉｎ软件处理好数据,获得图形后，可直接按“ｃrtl＋j〞拷贝当前图形，再打开

wｏrd,将图形粘贴在ｗｏrｄ文档中。

6、假如在ｏrｉgｉｎ软件中打开剪贴板失败

无法拷

贝,可“ｆile〞栏中点击“exｐort

pgｅ〞将图形另存为“、wｍf〞格式得文件，存在桌面

上，再在wｏrd中点击“插入〞、“图片〞、“来自文件〞，选择桌面上得文件名

插入到wｏrd

中.

八、思索题解答

1

、对于不同成分得混合物得步冷曲线

其水平段有什么不同?

答:

纯物质得步冷曲线在其熔点出现水平段，混合物在共熔温度出现水平段。

2

、解释一个经典得步冷曲线得每一部分得含义？

答：

对于简洁得低共熔混合物

当将体系缓慢而匀称得冷却时假如体系内不发生相得改变

则

温度将随时间而线性得转变

当其中一种物质得晶体开始析出时，由于相变潜热得出现，步冷

曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出，此时两种物质同时析出

二者同时放出凝固热,步

冷曲线上出现水平线段。

3

、对于含有粗略相等得两组分混合物，步冷曲线上得每一个拐点将很难确定而低共熔温度却

可以精确测定。

相反

对于一个组分含量很少得样品

第一点将可以确定，而第二个拐点则难

以精确测定。

为什么

答：

当固体析出时

放出凝固热，因此使步冷曲线发生折变，折变就是否明显确定于放出得凝

固热能抵消散失热量多少，若放出得凝固热能抵消散失热量得大部分

折变就明显,

否则就不

明显.对于含有粗略相等得两组分混合物

当有一种组分析出时,

其凝固热难以抵消另一种组分

及其自身得散失热量

所以第一个拐点很难确定，但由于其两组分含量相当

两种晶体同时析

出时,受前一种析出得晶体放出得凝固热得影响较小，因此低共熔温度可以精确测定；反之

对于一个组分含量很少得样品，第一个拐点将可以确定

而第二个拐点则难以确定测定．

4

、试从相律说明各步冷曲线得样子.

答:

对定压下得二组分体系

依据相律可知,

当出现“拐点〞时,

则,则。

因此,，说明温度可变;当出现“平阶时,,

依据相律可知,=0,

说明温度与各相组成均

不变。

对于纯物质

当出现“平阶〞时，对单组分体系

没有“拐点〞存在。

九、试验总结

1

、步冷曲线得平XX长度得测量误差就是本试验误差得主要采源

.

2

、用自动平衡记录仪绘制出得步冷曲线

测量精确度高,手续简便。

3

、步冷曲线发生折变时,就是否明显确定于放出得凝固热能抵消散失热量多少

若放出得凝固

热能抵消散失热量得大部分

折变就明显,否则就不明显。

4

、纯物质得步冷曲线在其熔点出现水平段

混合物在共熔温度出现水平段。

十、电脑预备试验数据结果

由步冷曲线得相变温度与最低共熔温度。

ｂi-sn相图２８０

260

240

220

t/c２0０

１８0

160

1４0

12０

ｏ

bi%

十一、进一步商量１、本试验成败得关键就是步冷曲线上折变与水平线段就是否明显。

步冷曲线上温度改变得速

率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量、体系得热传导率等因素，若体系析出固体放出

得热量抵消散失热量得大部分

转折改变明显，否则就不明显

.故操纵好样品得降温速度很重

要,一般操纵在

6℃／min~

８℃／min,

在冬季室温较低时，就需要给体系降温过程加以一

定得电压（约20v

左右）来减缓降温速率。

2、本试验所用体系一般为ｓｎ

—ｂi

、cd-ｂi、pｂ-ｚn等低熔点金属体系，但它们得蒸气

对人体健康有危害

因此要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油

防止样品得挥发与氧化.石蜡油得

沸点较低〔大约为

300℃〕,故电炉加热样品时留意不宜升温过高，特别就是样品近熔化时所

加电压不宜过大,

以防止石蜡油得挥发与炭化。

3、本试验属二组分体系相图，它就是相平衡得重要内容之一

.相图突出得特点就是直观性与

整体性，通过相图可以得知在压力恒定时得某温度下，体系所处得状态

平衡共存得各相组成

如何,各个相得量之间有什么关系，以及当外界条件发生改变时

相改变进行得方向与限度。

因此,金属相图得绘制对于了解金属得成分、结构与性质之间得关系具有十分重要得意义

.

４、本试验所绘制得二组分体系属于液相完全互溶，而固相完全不互溶得简洁低共熔体系

它

就是二组分凝聚体系中最简洁得一种

就是讨论其它类型相图得基篇二

:

合金相图试验报告

篇三:

试验8金属相图

第次课4

学时试验8

金属相图

一、试验目得

1.

学习用热分析法测绘金属相图得方法与原理技术；

2、用热分析法测绘

sn—ｐb二组

分系统得金属相图;3

、把握热电偶测温技术与平衡记录仪得使用。

二、试验原理

相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系

.对于不同得系统、依据所讨论对象与要求得

不同可以接受不同得试验方法测绘相图．例如对于水

—盐系统，常用测定不同温度下溶解度得

方法。

对于合金,可以接受热分析方法。

本试验接受热分析方法测绘ｓ

n—pｂ二元金属相图。

二元金属相图

、b两纯金属组成得系统

被加热完全熔化后，假如两组分在液相能够以分子

状态完全混合,称其为液相完全互溶，

把系统降温，当有固相析出时

因、b物质不同会出

现三种状况：

（）

液相完全互溶,固相也完全互溶；

〔b）液相完全互溶,固相也完全互溶；

（c〕液相完

全互溶,固相部分互溶。

本试验测绘得

sｎ－ｐb二元金属相图属于液相完全互溶

固相部分互溶系统

其相图如图8、

1所示。

图得横坐标表示ｓ

n得质量分数,纵坐标为温度（℃）,α相为ｓn溶于pｂ中所形成得

固体溶液〔固溶体〕,β相为pｂ溶于ｓｎ中所形成得固体溶液

（固溶体〕。

图中

ｃb线以上,

系统只有一相（液相〕；dcf

线以下，α、β两相平衡共存;在cｄ区域中,α相与液相两相平

衡共存;在bcf

区域,β相与液相两相平衡共存

;ａｄｐ以左及bfq

以右得区域分别为α相与

β相得单相区,c

点为ａcｄ与bｃf

两个相区得交点,α、β与液相三相平衡共存

;在dcｆ线

上,α、β与液相三相平衡共存,该线称为三相线。

该图用热分析法测绘。

图8

、1sn-

ｐb相图图8

、2ｓn—ｐb体系步冷曲线

测绘相图就就是要依据试验数据把图中分隔相区得线画出来。

热分析方法就是测绘固

—液相图

最常用得方法之一

.该方法依据系统被加热或冷却得过程中

释放或汲取潜热,使系统升温或降

温速率发生突变、系统温度

-时间曲线上出现转折点这一现象

推断某组分得系统〔样品〕出

现相变时得温度。

系统被冷却降温时温度

-时间关系曲线称为步冷曲线，如图

8、2所示。

测绘步冷曲线得方法：

将组成肯定得样品［以

sｎ37%,pb63

％（质量百分数）得样品为例]，

在加热炉中加热至完全熔化

升温至t〔图8、2上ⅲ线

点）后,移入保温炉中匀称冷却降

温,若不发生相变,温度匀称下降

（如图8、3ⅲ线～b

段所示〕，若有相变发生

（固相析出）,

由于固相（此样品这时析出得固相就是

α相〕析出要放出热量

系统与环境传热速度基本不

变，温度得下降速度便要降低

步冷曲线上就要有突变,出现拐点，换言之，拐点对应得温度

便就是出现相变得温度tb.

降温速度变缓之后,继续降温至tc,

另一固相（β相）析出时,此时

三相平衡共存,依据相律：

ｆ=c-p+1＝2—３+１=0（

压力恒定）系统自由度数为零。

此时

尽管系统仍向环境传热

但

系统温度t不随时间τ转变，步冷曲线出现“平XX〞,随热量得不断传出，液相量渐渐削减

当

液相完全消逝后,系统变为两固相〔

α相与β相）,平衡共存，依据相律

:

f=c-ｐ+１=２-2+1

＝1

自由度数为“1,系统又开始降温,

步冷曲线ⅲ上出现ｃd段。

纯sｎ与纯pb

熔化后，保温冷却

当有相变发生时，析出得就是纯ｓ

n或纯pb，此时系统自

由度数为零,

步冷曲线ⅰ、ⅵ上出现“平XX〞,对应温度t、tb分别为纯sn与纯pb

得熔

点.液相完全凝固后,自由度数为“1〞，系统继续降温。

三、仪器与药品

1.药品

样品中sn含量〔质量%）：

1％；２%;5

＃

２

0%；6％样品质量：

100

ｇ；坩埚容量:

50ml

仪器

平衡记录仪[型号为xwｔｄ-100或xwtd-2

０0;

ｘｗｃｊ-10

０（０～６00℃,k

型或e

型）］；调压器;加热炉;保温炉；热电偶；坩埚钳；毛刷；铁架XX

;木夹。

对热电偶作以下

介绍:

两种不同材质得金属导体首尾相接组成一个闭合回路，试验发觉，假如两接点

t、t

温度不同,

回路中就会产生电流，电流得大小与两种导体材料性质及接点温度有关

这就就是热电效应。

上述两种不同材料导体连接在一起构成得热电元件称为

“热电偶〞。

热电偶材料肯定,回路中材料肯定，回路中热电势

eｈ仅与两接点处温度ｔ、ｔ

有关。

当t

gｔ；t

，t端为热端,t

端为冷端。

当t

＝

0时,回路中得热电势

eh

仅与热端

温度ｔ

有关。

把热电偶与测量仪表

（电位差计〕连接,便可以通过测量热电势间接测出热端

温度

t

。

常用热电偶

〔1）

铂铑1０—铂热电偶，分度号：

s，由铂铑丝与纯铂丝制成

（１0％铂铑合金、９０％

铂〕，可在1300℃以内长期使用,短期可达16０0℃。

这种热电偶得热电势稳定

性能与重

现性都很好,可用于周密测温与作为标准热电偶。

缺点就是价格较XX

低温区热电势较小及不

适用于高温还原气氛中使用。

〔2）

铂铑30－金属铑热电偶,分度号：

b。

（3〕镍铬—镍硅〔镍铬—镍铝）热电偶,分度号:

k。

由镍铬丝（镍89%、铬10％、铁

1%得合金）

与镍铝丝〔镍94%、铝2%、锰2、5%、硅１％、铁

0、5合金）制成．可在氧化性与中性介质

中９0０℃内长期使用,短期可测1２0０℃.这种热电偶具有良好得冲现性、热电势大

性能

好,价格低等优点,尽管与铂铑—铂热电偶比较精度稍低，但能满一般要求

因此就是一种常用

得热电偶.用镍硅材料代替镍铝材料,可使热电偶在抗氧化与热电势得稳定性方面有所提高

由

于镍硅与镍铝两种材料性质完全相同，故可以相互代替。

四、试验步骤

检查试验装置

热电偶、调压器接线、调压器回零、电线信号线不能靠炉壁。

2、调试平衡记录仪

？

确定使用得记录笔〔就是“1〞笔还就是“２〞笔,单笔记录仪无须确定）;？

打开电源开关,

将记录笔调至“0〞mv处（ｘwcj—100型不用调零）;?

走纸速度,ｘwtｄ—100或xwtｄ-

200型：

４毫米/分;ｘwｃj—10０型:

300mｍ／ｈ？

测压范围:

20mv;〔xwcj-１00

型记录仪不做此项）;？

记录笔出水就是否正常;？

记录纸走纸就是否正常。

3、步冷

曲线得测绘

将sn含量10０%样品去盖,放入加热炉,炉上盖石棉板,调压器电压调至限定位置（１50ｖ）以

下某位置（一般为10０mｖ〕,加热样品,留意观看,待样品全部熔化后继续升温3０~5０℃之

后〔约２~３分钟〕,将熔化后得样品移至保温炉．

安装热电偶，将热电偶插入样品底后，略微拔起,用木夹与铁架XX将热电偶架稳。

尽量将热电

偶插在样品得正中间位置。

打开记录仪电源开关，放下记录笔，留意观看记录状况,当步冷曲

线出现拐点时,从大气压计上读取室温ｔｎ,记于记录表或拐点位置。

记录仪上绘出一条完好步冷曲线后，先关记录仪电源，然后将凝固后得样品连同热电偶一同移

回加热炉，调整电压样品熔化后,抽出热电偶，用毛刷刷去热电偶头部粘得金属。

将刷下得金

属放回原样品中.

根据以上步骤依次测:

80％，61、９%，４0%,20%,０%〔纯pb）样。

请辅导教师批阅后,

剪下记录纸,将试验装置复原,擦净试验XX。

五、数据处理

首先,用已知熔点或沸点得标准物质得熔点或沸点对热电偶、记录仪进行校正。

常用物质得熔

点或沸点如下:

物质熔沸点ｔ/℃

苯甲酸

12２

铋27