分析化学实验思考题及答案docWord文件下载.docx
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在滴迳分析屮,为了减少滴定管的读数谋差,一般消耗标准溶液的体积应在20-25ml之间,称収基准物的大约质量应由下式求得:
如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则山一滴或半滴过杲所造成的误茏就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±
0.1mg的误差,则每份就可能有±
0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的昴不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于l%oO
2.溶解基准物质时加入20〜30ml水,是用量筒量収,还是用移液管移収?
因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的屋。
因此加入的水不需耍非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘丁,将使标准溶液浓度的标泄结果偏高还是偏低?
如果基准物质未烘F,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时,以酚作指尔剂,用NnOH滴定HC1,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?
用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时,以酚瞅作为指示剂,用NaOH滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO?
,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴沱过程中虽然其中的NazCO?
按一定量的关系与HC1定量反应,但终点酚駄变色吋还有一部分NaHCOs末反应,所以使测定结果偏高。
实验四镀盐中氮含量的测定(甲醛法)
1.钱盐屮氮的测定为何不采用NaOH直接滴泄法?
因NHJ的Ka=5.6xlO10,其Ckavl0*,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚瞅作指示剂:
血中和钱盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
甲醛试剂中的甲酸以酚瞅为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,I仃甲酸不能完全中和。
钱盐试样中的游离酸若以酚瞅为指示剂,用N“OH溶液滴定至粉红色吋,後盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮彊的测定,能否用甲醛法?
NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,1大I用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H*同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
量分析实验(实验五〜〜〜实验六)
实验五混合碱的分析(双指示剂法)
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
测混合碱试液,可选用酚猷和甲基橙两种指示剂。
以HCI标准溶液连续滴沱。
滴速的方法原理可图解如下:
2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的纽.成?
(1)V|=0V2>
0
(2)V|>
0V2=0(3)V|>
V2(4)V|<
V2(5)
①
V1=0V2>
0时,组成为:
HCO3-
②
V1>
OV2=0时,组成为:
Off
③
V!
>
V2时,组成为:
CO32■+OH'
④
V1VV2时,组成为:
HCO3+CO3
⑤
V|=V2时,纽•成为:
CO32-
实验六EDTA标准溶液的配制与标定
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?
各种金屈离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
1何口还口J能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,共至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方而的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2.用N^COs为基准物。
以钙指示剂为指示剂标速EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?
如何控制?
用NazCCh为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca?
*在pH=12〜13之间能形成酒红色络合物,而白身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色山红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12〜13。
3.以二甲酚橙为指示剂,用+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?
解:
六次甲基四胺与盐酸反应为:
(CH2)6N4+HC1==(CH2)6N+H+Cr
反应中盐酸的物质的量:
六次甲基四胺的物质的量:
故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:
六次甲基四胺盐的浓度为:
根据-般缓冲溶液计算公式:
得:
(六次甲基四胺PKb=8.85)
4.络介滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?
操作中应注意那些问题?
络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:
%1络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)耍相当稳定,否则不易得到明显的
滴定终点。
%1在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
定量分析实验(实验七〜〜〜实验八)实验七水的总硬度的测定思考题:
1.什么叫水的总硬度?
怎样计算水的总硬度?
答:
水«
|>
Ca2\Mg"
的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为:
2.为什么滴泄Ca2\Mg"
总量时要控制pHJO,Hl谪定6"
分量时要控制pH为12〜13?
若pH>
13时测Ca"
对结果有何影响?
因为滴定Ca2\Mg?
+总量时要用铮黑T作指示剂,珞黑T在pH为8〜11之间为蓝色,与金属离子形成的陀合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH值要控制为10。
测定Ca"
时,要将溶液的pH控制至12〜13,主要是让Mg"
完全生成Mg(OH)2沉淀。
以保证准确测定C芒的含量。
在pH为12〜13间钙指示剂与CF形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但pH>
13时,指示剂本身为酒红色,I何无法确定终点。
3.如果只有饼黑T指示剂,能否测定Ca?
+的含量?
如何测定?
如果只有俗黑T指示剂,首先用N“OH调pH>
12,使M『+生成沉淀与C汽分离,分离Mg"
后的溶液用HC1调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。
以洛黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Cn"
的含量。
实验八铅、钮混合液中铅、钮含量的连续测定思考题:
1.按木实验操作,滴定BP+的起始酸度是否超过滴定B产的最高酸度?
滴定至B产的终点吋,溶液中酸度为多少?
此时在加入10mL200g.L」六一亚四基四胺后,溶液pH约为多少?
按本实验操作,滴定B产的起始酸度没有超过滴定B产的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH~lo加入10mL200g・lJ六亚四基四胺后,溶液的pH=5〜6。
2.能否収等量混合试液凉粉,-份控制pH~1.0滴定Bit另•份控制pH为5〜6滴定BitPb?
+总量?
不能在pH为5〜6时滴定B产、Pb?
十总量,因为当溶液的pH为5〜6时,Bi"
水解,不能准确滴定。
3.滴定P0时要调节溶液pH为5〜6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?
在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范I韦I或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb%时,若用NaAc调酸度时,A&
能与Pb"
形成络合物,影响Pt严的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
思考
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减舷码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2•分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3•递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?
递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4•在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?
思考题
1.HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?
由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCI的浓度不确定,固配制HCI和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2•配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCI,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCI的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3•标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2〜3次?
而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4•滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCI标准溶液的标定
1•如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?
称得太多或太少对标定有何影响?
在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20-25H1I之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:
如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±
0.1mg的误差,则每份就可能有
±
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1%oO
2•溶解基准物质时加入20〜30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?
因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
3•如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4•用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时,以酚酿作指示剂,用NaOH滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?
用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时,以酚猷作为指示剂,用NaOH滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴
定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCI定量反应,但终点酚酿变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
实验四鞍盐中氮含量的测定(甲醛法)
1・钱盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?
因NH4+的Ka=5.6x10-10,其Cka<
10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚猷作指示剂;
而中和铁盐试样中的游离酸则以甲
基红作指示剂?
甲醛试剂中的甲酸以酚酿为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。
毀盐试样中的游离酸若以酚酿为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,镀盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?
NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3冲的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
思考题:
1•用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
测混合碱试液,可选用酚酿和甲基橙两种指示剂。
以HCI标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:
2•采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?
(1)V1=0V2>
0
(2)V1>
0V2=0(3)V1>
V2(4)V1<
V2(5)V1=V2
%1V1=0V2>
0时,组成为:
HC03-
%1V1>
0V2=0时,组成为:
0H-
CO32-+0H-
%1V1vV2时,组成为:
HC03-+CO32-
%1V1=V2时,组成为:
1・络合滴定中为什么加入缓冲溶液?
各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2.用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?
用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12〜13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12〜13o
3•以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?
六次甲基四胺与盐酸反应为:
(CH2)6N4+HCI==(CH2)6N+H+CI-
反应中盐酸的物质的量:
六次甲基四胺的物质的量:
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:
根据一般缓冲溶液计算公式:
4•络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?
操作中应注意那些问题?
络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:
①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到
明显的滴定终点。
②在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
实验七水的总硬度的测定
什么叫水的总硬度?
水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为:
(mg-L-1)
(o)
2•为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pHMO,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12〜13?
若pH>
13时测Ca2+对结果有何影响?
因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用辂黑T作指示剂,貉黑T在pH为8〜11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH值要控制为10。
测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12〜13,主要是让Mg2+完全生成Mg(0H)2沉淀。
以保证准确测定Ca2+的含量。
在pH为12〜13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。
13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
3•如果只有铅黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?
如果只有锯黑T指示剂,首先用NaOH调pH>
12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCI调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。
以锯黑1■为指示剂,用Mg-EDTA标准溶液滴定Ca24■的含量。
实验八铅、钮混合液中铅、钮含量的连续测定
1•按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?
滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?
此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液pH约
为多少?
按本实验操作,滴定Bi34■的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH"
。
加入10mL200gL-1A亚四基四胺后,溶液的pH=5〜6。
2•能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH=1・0滴定Bi3+,另一份控制pH为5〜6滴
定Bi3+、Pb2+总量?
不能在pH为5〜6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5〜6时,Bi3+水解,不能准确滴定。
3•滴定Pb2+时要调节溶液pH为5〜6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?
在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac•能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
实验九铝合金中铝含量的测定
1•为什么测定简单试样中的AI3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的AI3+则须采用置换滴定法。
因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有AI3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。
因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和A13+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算AI3+的含量,还需要再置换出与A13+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的AI3+,则须采用置换滴定法。
2•用返滴定法测定简单试样中的AI3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?
加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与AI3+反应的
3•本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?
本实验中采用置换滴定法测定AI34■的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中AI3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。
4•为什么加入过量的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体
积?
但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色?
为什么?
因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与AI3+反应的EDTA,所以可以不计体积。
但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,否则溶液中还有剩余EDTA,使结果偏高。
实验十高猛酸钾标准溶液的配制和标定
1•配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?
配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?
过滤时是否可以用滤纸?
因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸镭水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。
另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。
因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。
2•配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?
如果没有棕色瓶怎么办?
答咽Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。
所以•配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。
如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。
3•在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?
因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,
KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4•用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?
酸度过高或过低有何影响?
可以用HNO3或HCI调节酸度吗?
为什么要加热到70〜809?
溶液温度过高或过低有何影响?
因若用HCI调酸度时,CI•具有还原性,能与KMnO4作用。
若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。
所以只能在H2SO4介质中进行。
滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。
在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70〜
80*0,但温度不能超过90D否则Na2C2O4分解。
5•标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?
因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有
Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mm2+的浓度不断增大,由
于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。
6•盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?
此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀?
棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸轻胺洗涤液洗涤。
实验十一高猛酸钾法测定过氧化氢的含量
1•用高猛酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCI来控制酸度?
用高猛酸钾法测定H2O2时,不能用HCI或HN03来控制酸度,因HCI具有还原性,HN03具有氧化性。
2•用高链酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?
因H2O2在加热时易分解,所以用高锈酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。
实验十二软猛矿中MnO2含量的测定
1・为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定?
因MnO2是一种较强的氧化剂,所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。
2•用高锈酸钾法测定软猛矿中的MnO2的含量时,应注意控制哪些实验条件?
如控制不好,将会引起什么后果?
应以H2SO4控制溶液酸度,酸度不能过低,否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。
溶液的温度应控制在70〜80X:
若超过909易引起Na2C2O4分解。
实验
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