基于“微井”结构的气体传感器的制备.docx
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基于“微井”结构的气体传感器的制备.docx
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PREPARATIONOFGASSENSORSWITHMICRO-WELLSTRUCTURE
AMasterThesisSubmittedto
UniversityofElectronicScienceandTechnologyofChina
Major:
OpticalEngineering Author:
ZhuTao Advisor:
XieGuangzhong
School:
SchoolofOptoelectronicInformation
独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得电子科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。
作者签名:
日期:
年 月 日
论文使用授权
本学位论文作者完全了解电子科技大学有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。
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(保密的学位论文在解密后应遵守此规定)
作者签名:
导师签名:
日期:
年 月 日
摘要
摘 要
气体传感器阵列不仅能弥补单一气体传感器选择性差的缺点,还可以充分利用其交叉敏感性,并结合一定的模式识别技术,实现传感器的高精度测量。
本论文主要对气体传感器阵列结构和气敏薄膜进行了研究。
本论文首先从基于“微井”结构的气体传感器阵列的结构设计与制备出发,对该传感器阵列器件的相关参数进行了合理设计,采用MEMS工艺制备出了该传感器阵列的基础传感功能结构,获得了较好的17mm×11mm大小的2×2的传感器阵列基础芯片。
器件以(100)硅为基底,氮化硅为绝缘层,金属Al为电极材料,电极采用叉指结构。
在器件的设计与工艺实现方面,重点研究了KOH湿法刻蚀制备“微井”的工艺,得到了其最佳的工艺条件:
30wt%的KOH溶液、温度为80℃、冷却回流装置、磁力搅拌。
此条件下刻蚀速率可达0.96μm/min,刻蚀后材料表面平整,横向腐蚀误差较小,最大绝对误差22.8μm,最大相对误差是3.8%。
气敏材料是气体传感器的核心,其正在由单一材料向复合材料发展。
高分子/无机纳米复合材料综合了有机材料和无机纳米材料的各自优点,在气敏方面具有许多优异的特性。
本论文运用气喷工艺在“微井”传感器阵列基础结构上制备了PEO(聚环氧乙烷)/CNTs(碳纳米管)和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)/CNTs(碳纳米管)复合敏感膜,重点研究了复合膜对甲苯和甲醇的灵敏度与重复性。
实验结果表明:
PVP/CNTs复合敏感膜对甲苯和甲醇的灵敏度都大于PEO/CNTs复合敏感膜,PVP/CNTs和PEO/CNTs复合敏感膜对甲苯的灵敏度远大于甲醇,且PVP/CNTs和PEO/CNTs复合敏感膜对甲醇的响应和恢复时间低于对甲苯的响应和恢复时间。
在重复性方面,无论是PVP/CNTs复合敏感膜,还是PEO/CNTs复合敏感膜,都存在基线漂移的现象。
通过SEM(扫描电子显微镜)对复合膜进行表征与分析,由于碳纳米管的团聚性、喷涂成膜工艺本身的一些缺陷等原因,造成了敏感膜成分的差异、敏感膜的厚度也不完全相同,所以传感器阵列的响应时间与恢复时间较长,传感器阵列的重复性也有待提高。
关键词:
微井,气体传感器阵列,高分子/无机纳米复合敏感膜,甲苯,甲醇
I
ABSTRACT
ABSTRACT
Agassensorarrayhasthepotentialtoenhancethepoorselectionofasinglegassensorandmakefulluseofitscross-sensitivityatthesametime.Combinedwithsomepatternrecognitiontechnologies,agassensorarraycanachievehighprecisionmeasurement.Agassensorarrayandgas-sensingfilmswereinvestigatedinthispaper.
Agassensorarraywithmicro-wellwasdesignedandprepared.ThebasicfunctionalstructureofthegassensorarraywithreasonableparameterswasmadebyMicroElectro-MechanicalSystems(MEMS).Asensorarraychipwith2*2elementsand17mm*11mmsizewasfabricated.Inthissensorarray,the(100)siliconwasselectedasbase,siliconnitrideasinsulatinglayer,Almaterialascombelectrode.Inthemanufactureprocessofthegassensorarray,KOHwetetchingprocesswasmainlydiscussed.Theoptimumetchingprocessingparameterswereasfollows:
30wt%KOHsolutionat80℃andacoolingback-flowdeviceandamagneticstirrer.Underthatcondition,theetchingratewasabout0.96μm/min.Thehorizontalcorrosionerrorwassmall.Themaximumabsoluteerrorwas22.8μm,andthemaximumrelativeerrorwas3.8%.
Asthecoreofgassensors,gassensingmaterialswereprogressingfromasinglematerialtothecomposites.Polymer/inorganicnano-materialscompositefilms,whichhavetheadvantagesofbothorganicmaterialsandinorganicnano-materials,hadmanyexcellentcharacteristicsingassensing.ThePEO/CNTsandPVP/CNTscompositematerialsweresprayedonthemicro-wellofthegassensorarrayasgassensingfilmsinthispaper.ThegassensingpropertiesandrepeatabilityofPEO/CNTsandPVP/CNTscompositefilmstotolueneandmethanolwerecharacterized.TheexperimentalresultsindicatedthatthesensitivityofthesensorswithPVP/CNTscompositefilmstotolueneandmethanolwasbetterthanthosewithPEO/CNTsfilms.Thesensitivitiesofbothcompositefilmsmentionedabovetotolueneweregreaterthanmethanol,buttheirresponseandrecoverytimeformethanolwerelessthanthatfortoluene.Intermsofrepeatability,therewerebaselinedriftsinthesensorswithPVP/CNTsandPEO/CNTsfilms.ThecompositefilmswereobservedbySEM(scanningelectronmicroscope).Due
III
totheaggregationpropertiesofcarbonnanotubes,defectsofspraying,andsoon,thecomponentsandthicknessoffilmwerenotexactlythesame.Theresponseandrecoverytimeofthesensorarrayaswellasitsrepeatabilityneedtobefurtherimproved.
Keywords:
micro-well,gassensorarray,polymer/inorganicnano-particlescompositefilm,toluene,methanol
目录
目录
V
第一章绪论 1
1.1引言 1
1.2MEMS气敏传感器的研究进展及现状 2
1.2.1MEMS气敏传感器的研究进展 2
1.2.2MEMS气敏传感器的研究现状 5
1.3气体传感器及其阵列的研究进展 6
1.3.1气体传感器概述 6
1.3.2气体传感器阵列的研究进展 6
1.4本论文的研究内容及意义 8
第二章微气体传感器制备工艺及敏感材料研究 10
2.1MEMS技术 10
2.1.1MEMS概述 10
2.1.2MEMS设计 10
2.1.3MEMS材料 11
2.1.4MEMS器件加工工艺 11
2.2高分子/无机纳米复合气敏材料 16
2.2.1高分子/碳黑复合气敏材料 18
2.2.2高分子/碳纳米管复合气敏材料 19
2.2.3高分子/其它纳米粒子复合气敏材料 21
2.3本章小结 22
第三章“微井”结构气体传感器阵列基础结构的制备 23
3.1引言 23
3.2基于“微井”结构的气体传感器阵列的设计及制备流程 23
3.2.1基于“微井”结构的气体传感器阵列的设计及材料的选择 23
3.2.2传感器阵列的制备流程 24
3.3基于“微井”结构的气体传感器阵列的制备 25
3.3.1掩膜板的设计 25
3.3.2硅片的清洗 26
3
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