最新第七章重量分析法及沉淀滴定法Word文档格式.docx
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C.应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂D.沉淀应放置过夜使沉淀陈化
3在重量分析中对无定形沉淀洗涤时,洗涤液应选择(B)
A.冷水B.热的电解质浓溶液
C.沉淀剂稀溶液D.有机溶剂
4下列说法中违背了无定形沉淀条件的是(D)
A.沉淀可在浓溶液中进行B.沉淀应在不断搅拌下进行
C.沉淀在热溶液中进行D.在沉淀后放置陈化
5若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质,用H2SO4沉淀Ba2+时,生成的BaSO4最易吸附的离子是(D)
A.H+B.K+C.Na+D.Ca2+
6沉淀重量法中,称量形的摩尔质量越大,将使(D)
A.沉淀易于过滤洗涤B.沉淀纯净
C.沉淀的溶解度减小D.测定结果准确度高
7用BaSO4重量法测定Ba2+含量,若结果偏低,可能原因是(B)
A.沉淀中含有Fe3+等杂质B沉淀中包藏了BaCl2
C沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发D沉淀灼烧的时间不足
二、填空题
1重量分析法对称量形式的要求是①组成必须固定,且与化学式完全符合;
②称量形式的性质要稳定;
③称量形式的摩尔质量要大。
2吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部,吸附发生在沉淀表面。
3陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程,它的作用是①晶体完整化以及小晶粒溶解,大晶粒长大使沉淀变得更加纯净②将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液,使沉淀纯度升高。
4由于无定形沉淀颗粒小,为防止沉淀穿滤,应选用致密(慢速)滤纸。
5获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热,沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、
陈化。
6均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生,从而使沉淀缓慢地均匀地形成。
其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。
7在含有Ca2+和H2C2O4的酸性溶液中,加入尿素CO(NH2)2并加热煮沸,能析出较大颗粒的CaC2O4沉淀,其原因是随加热反应逐渐进行,NH3浓度均匀增加,[C2O42-]随之增大,过饱和度小,故颗粒大。
尿素发生的反应
。
三、问答题
1无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行,这必然使吸附杂质量增多,为了避免这个问题,在实验中采取的措施是什么?
答:
沉淀完毕之后,加一定量热水稀释,充分搅拌,使表面吸附杂质转移到溶液中去。
2当用冷水洗涤AgCl沉淀时,为什么会产生胶溶现象?
应当选用什么洗涤液?
用冷水洗涤沉淀时,外双电层中带电荷离子被洗掉,使AgCl颗粒带相同电荷,互相排斥,使之均匀分散,故产生胶溶现象,应当选电解质溶液洗。
3简要说明下列溶液中微溶化合物的溶解度变化规律。
(1)Ag2CrO4在0.0100mol∙L-1AgNO3溶液中;
(2)AgBr在2.00mol∙L-1NH3溶液中;
(3)PbSO4在有适量乙醇的水溶液中。
答:
(1)同离子效应使Ag2CrO4得溶解度小于在纯水中的溶解度。
(2)配位效应使AgBr溶解。
(3)PbSO4在有适量乙醇的水溶液中溶解度明显降低。
四、计算题
1称取含NaCl和NaBr的试样(其中还有不与Ag+发生反应的其它组分)0.4000g,溶解后,用0.1043mol∙L-1AgNO3标准溶液滴定,用去21.09mL。
另取同样质量的试样溶解后加过量的AgNO3溶液,得到的沉淀经过滤洗涤烘干后,得沉淀重0.4020g。
计算试样中NaCl和NaBr的质量分数。
已知:
Mr(NaCl)=58.44,Mr(NaBr)=102.9,Mr(AgCl)=143.3,Mr(AgBr)=187.8
解:
设试样中NaCl的质量为xg,NaBr的质量为yg
①
②
将①和②联立求解,得x=0.0147g,y=0.2005g
∴
沉淀滴定法
1用莫尔法中测定水样中Cl-离子的含量,如果水样中有NH3∙H2O存在,则需控制pH6.5~7.2,这是为了(C)
A.增加AgCl的溶解度B.防止Ag2O沉淀发生
C.抑制配位反应发生D.增强配合物的稳定性
2莫尔法测定Cl-含量时,要求介质的pH在6.5~10范围内,若酸度过高,则(B)
A.AgCl沉淀不完全B.Ag2CrO4沉淀不易形成
C.AgCl沉淀易胶溶D.AgCl吸附Cl-增强
3莫尔法测定Cl-含量时,要求介质的pH6.5~10.0范围内,若pH过高,则(D)
A.AgCl沉淀溶解B.Ag2CrO4沉淀减少
C.AgCl沉淀完全D.形成Ag2O沉淀
4用佛尔哈德法测定Cl-离子时,采用的指示剂是(A)
A.铁铵矾B.铬酸钾C.甲基橙D.荧光黄
5以下银量法测定需采用返滴定方式的是(B)
A.莫尔法测Cl-B.佛尔哈德法测Cl-
C.吸附指示剂法测Cl-D.佛尔哈德法测Ag+
6AgNO3滴定NaCl时,若浓度均增加10倍,则突跃pAg增加(B)
A.1个单位B.2个单位C.10个单位D.不变化
7下列各沉淀反应,不属于银量法的是(D)
A.Ag++Cl-=AgCl↓B.Ag++I-=AgI↓
C.Ag++SCN-=AgSCN↓D.2Ag++S2-=AgS↓
1莫尔法测定Cl-的含量时,滴定剂是AgNO3,指示剂是K2CrO4,应控制的pH范围是6.5~10.5,若有NH4+存在,应控制的pH范围是6.5~7.2_。
若控制pH=4.0,其滴定终点将推迟到达。
2用摩尔法测定Cl-浓度时,体系中不能含有
、
、S2-等阴离子,以及Pb2+、Ba2+、Cu2+等阳离子,这是由于阴离子与银离子生成沉淀,阳离子与铬酸根生成沉淀。
3佛尔哈德法测定Ag+时,滴定剂是NH4SCN或KSCN,指示剂是铁铵矾,应在酸性(酸性,中性,碱性)介质中,终点颜色改变是由无色变为红色。
4佛尔哈德法测定Cl-时,应采用返滴定(指滴定方式);
应在酸性(酸性,中性),这是因为若在中性介质中则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察。
5用佛尔哈德法测定Cl-时,滴定之前需加入硝基苯或四氯化碳保护AgCl沉淀,否则,将发生的反应是AgCl+SCN-=AgSCN↓+Cl-,会使测定结果偏低。
若测定Br-,不加入硝基苯,对结果无影响。
6以法扬司法测定卤化物,确定终点的指示剂是属于吸附指示剂。
7某试液中含有Cl-、CO32-、PO43-、SO42-等杂质,应采用佛尔哈德法方法测定Cl-的含量,这是因为在酸性条件下可消除上述离子的干扰。
三、问答题
1欲用莫尔法测定Ag+,其滴定方式与测定Cl-有何不同?
为什么?
用莫尔法测定Cl-是采用直接法测定,终点是砖红色Ag2CrO4沉淀出现,很明显。
若用此法直接测定Ag+,由于加入指示剂后立即有Ag2CrO4生成,终点附近时Ag2CrO4转化为AgCl很慢,颜色的变化缓慢,难以准确测定,因此要用莫尔法测Ag+,应采用返滴定法,既先加入过量NaCl标准溶液,再用AgNO3标准溶液返滴溶液中过量的Cl-。
2用佛尔哈德法测定Cl-、Br-、I-时的条件是否一致,为什么?
不一致。
因AgCl的溶解度比AgSCN大,在测Cl-时,加入过量AgNO3生成AgCl沉淀后应把AgCl过滤或加入硝基苯保护AgCl,使终点时AgCl不转化为AgSCN。
而AgBr、AgI的溶解度比AgSCN更小,故不必过滤或保护。
3在下列情况下,分析结果是偏高、偏低、还是无影响?
说明原因。
(1)在pH=3的条件下,用莫尔法测定试样中Cl-;
(2)用佛尔哈德法测定试样中Cl-,没有将AgCl沉淀滤去,也没有加有机溶剂;
(3)如果试样中含铵盐,在pH≈10时,用莫尔法测定Cl-。
(1)偏高。
2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O,pH=3时,呈酸性,平衡向右移动,[CrO42-]减少,为了达到
,就必须加入过量的Ag+离子,才会有Ag2CrO4沉淀,因此分析结果偏高。
(2)偏低。
该法是返滴定Cl-,如果没有将AgCl沉淀滤去,也没有加有机溶剂,由于KSP,AgSCN<KSP,AgCl会使沉淀转化,即AgCl↓+SCN-→AgSCN↓+Cl-。
要想得到持久的红色,必须继续滴入SCN-标准溶液,直至SCN-与Cl-之间建立平衡关系为止,这就必定多消耗一部分NH4SCN溶液,也就是使测得的过量Ag+偏高,由于该法是返滴定Cl-,从而使得与Cl-反应得Ag+的量偏低,即测定的Cl-偏低。
(4)偏高。
pH≈10,NH4+将有一部分被转化为NH3,而NH3与Ag+形成银氨配合物
(Ag(NH3)2+),使水溶液中AgCl和Ag2CrO4沉淀的溶解度增大,,从而导致AgNO3标准溶液用量增加,即Cl-测定结果偏高.
1将30.00mLAgNO3溶液作用于0.1357gNaCl,过量的银离子需用2.50mLNH4SCN溶液滴定至终点。
预先知道滴定20.00mLAgNO3溶液需要19.85mLNH4SCN溶液。
试计算
(1)AgNO3溶液的浓度;
(2)NH4SCN溶液的浓度。
已知:
Mr(NaCl)=58.44
采用返滴定法,过量的AgNO3与NaCl反应:
AgNO3+NaCl=AgCl+NaNO3
余量的AgNO3用NH4SCN返滴定:
AgNO3+NH4SCN=AgSCN+NH4NO3
=0.08450(mol∙L-1)
(mol∙L-1)
2取某含Cl-废水样100mL,加入20.00mL0.1120mol∙L-1AgNO3溶液,然后用0.1160mol∙L-1NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,用去10.00mL,求该水样中Cl-的含量(mg∙L-1表示)。
Ar(Cl)=35.45
加入过量的AgNO3:
Cl-+Ag+=AgCl↓
余量的AgNO3用NH4SCN滴定:
Ag++SCN-=AgSCN↓
=382.9(mg∙L-1)
3将0.1159mol∙L-1AgNO3溶液50.00mL加入含有氯化物试样0.2546g的溶液中,然后用20.16mL0.1033mol∙L-1NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3。
计算式样中氯的质量分数。
采用的是返滴定法
=49.53%
4称取一定量的约含52%NaCl和44%KCl的试样。
将试样溶于水后,加入0.1128mol∙L-1AgNO3溶液30.00mL。
过量的AgNO3需用10.00mL标准NH4SCN溶液滴定。
已知1.00mLNH4SCN相当于1.15mLAgNO3。
应称取试样多少克?
Mr(NaCl)=58.44,Mr(Br)=74.56,
得m试样=0.1410=0.14(g)
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