工程化学实验课指南DOCWord文档下载推荐.docx
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实验操作训练;
实验结果的正确度与精密度;
实验原理和实验基本知识的理解;
实验报告的书写与实验结果的讨论;
设计性或综合性实验情况。
实验成绩的考核既要注意课程要求的全面性,又要注意在实践过程中学生实验能力的考核。
具体评分标准为:
1.实验预习报告:
要求每位学生写出实验原理、注意事项,查找有关试剂的物理常数,列出实验步骤。
2.实验操作:
要求每位学生实验过程中操作规范,其中包括仪器的选择,药品、试剂的称量与量取,操作的熟练程度,实验记录情况等方面;
安装实验装置,其中包括实验装置安装是否正确。
3.实验报告:
包括实验目的、原理是否明确、是否正确,实验装置图、实验步骤,实验现象,数据纪录、处理、主要数据和问题讨论等。
4.出勤、纪律、卫生。
成绩评分标准:
卫生纪律10%、实验预习报告10%、实验操作30%、实验结果30%、实验原始记录10%、实验报告10%。
实验地点:
工程化学实验在化学化工大楼123、128、230。
第一部分工程化学实验安排
表1-1工程化学实验安排及内容(总学时为16学时,0.5学分,第5周开始)
序号
实验内容
学时
实验目的
实验操作技能
技能
重复次数
1
SolutionPreparationand“theIodineClock”
3
学会实验室溶液配制的一般方法;
了解BR振荡反应原理,观察实验现象。
电子天平的使用
溶液的配制
量筒的使用
2
日用化学品的配制和应用
掌握珠光洗发香波的配制方法和工艺,了解各配方成分及作用原理
恒温水浴的使用
反应速率、反应级数和活化能的测定
熟悉化学反应速率概念、反应速率方程及影响反应速率的因素
4
氧化还原反应与电化学
了解浓度、酸度对氧化还原反应及电极电位的影响,及会判断氧化还原反应的方向及氧化剂、还原剂的相对强弱。
酸度计的使用
5
硫酸亚铁铵的制备
学习无机化合物(复盐)的制备方法和操作技能
试剂的预处理
加热、溶解、蒸发、结晶的操作
减压抽滤操作
一、实验26SolutionPreparationand“theIodineClock”
本次实验课是学生第一次进入实验室,教师应介绍、说明、检查下列事宜:
1.指定衣服、书包存放地方。
2.介绍有关规定:
《实验室规则》,《实验室学生须知》,《实验室安全保卫制度》,《仪器设备管理制度》,《东南大学实验室设备器材损坏丢失赔偿处理办法》摘要。
3.指定班长负责安排值日生,一般为4名学生。
值日生的职责是:
打扫卫生,装去离子水,清理水池废物,倒垃圾,水电开关和窗户是否关好,最后经老师检查方可离去。
4.强调实验预习的重要性,检查学生的预习报告和专用实验原始数据记录本。
5.提出实验要求(预习、报告的书写格式、有效数字、上交报告的时间)。
6.强调实验不得迟到、缺课,迟到10分钟取消此次实验资格。
7.强调实验必须在规定时间内完成。
一般情况下不允许重做,如需重做,必须得到指导教师的同意。
1.学会实验室溶液配制的一般方法;
2.了解BR振荡反应原理,观察实验现象。
3.了解电子天平的基本构造及使用规则,掌握天平的使用方法。
4.学会正确的称量方法,训练准确称取一定量的试样。
实验操作示范
1.0.01g电子天平的使用:
调节天平水平→开机→调零→称量。
请认真阅读实验教材P175-P177的内容以及相关资料。
1.0.01g电子天平的使用。
2.溶液的配制。
(1)溶液的配置方法
1固体溶于溶液
2温度对溶解度的影响
3带结晶水的固体
4物质的量与质量百分比浓度的换算
5液体的稀释。
(2)溶液的配置
①50ml0.15M马来酸(0.78g)+0.02MMnSO4(0.17g)
②50ml0.2MKIO3(2.14g)以0.08MH2SO4做溶剂[微热搅拌溶解]
③50ml3.6MH2O2(18ml+H20=50ml,H2O2质量分数为30%,密度为1.1g/ml)
④50mlH2SO40.08M(2.0ml2M的硫酸)
⑤3%(W/v)淀粉指示剂(实验老师配好,放在公共台上)
3.振荡反应
1烧杯中
(1)+
(2)+(3)各10ml+2~3d淀粉溶液搅拌,观察现象记录并记录振荡周期。
2白瓷蒸发皿
(1)+
(2)+(3)个5ml+2~3d淀粉溶液,不搅拌,观察记录现象,并记录振荡周期。
3平底比色管先取(3)5ml+2~3d淀粉溶液+
(2)5ml振荡观测后沿壁管缓慢倒入
(1)5ml观察现象
4烧杯
(1)
(2)(3)各8ml各加2ml水+2~3d淀粉搅拌,记录振荡周期。
实验注意事项
1.提醒学生在使用电子天平前先对天平进行检查,看水平、零点是否正常。
2.提醒学生及时记录实验数据和实验现象。
二、实验25:
珠光洗发香波的制备(2人一组)
1.实验目的:
(1)了解珠光洗发香波的配置方法及工艺
(2)了解配方成分及作用原理
2.配方成分及作用原理:
(1)表面活性剂和一些添加剂。
(2)表面活性剂由主表面活性剂和辅助表面活性剂,主表面活性剂主要起提供泡沫和去污力,要求泡沫丰富,易扩散、易清洗,去垢性强,并具有一定的调理作用。
辅剂要求具有增强泡沫稳定性,增进去污能力,洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干,并有抗静电等功能。
(3)添加剂则主要起着美观,清香、调节pH、防腐、去屑止痒、增稠等作用。
(4)原料AES和6501为主表面活性剂,CAB为辅剂;
单脂-珠光剂;
M-500-调理剂;
EDTA—螯合剂起增容除钙镁的作用;
柠檬酸—pH调节剂;
CY-1—防腐剂;
氯化钠—增稠剂;
2.恒温水浴的使用:
向工作室水箱注入适量的洁净自来水(温水能缩短加热时间和节约用电)。
打开电源开关,电源指示灯亮表示电源接通。
选择恒温温度,将温度"
设置—测量"
选择开关拨向"
设置"
处,调节温控旋钮,数字显示所需的设定温度,加热指示灯亮表示电热管之电源接通加热,当温度表上之温度到达所需使用之温度时,稍待数分钟后,进入自动恒温控制状态。
将温度"
测量"
处,数字显示工作水箱的实际温度。
红色指示灯亮,表示加热器工作。
工作完毕,切断电源。
注意:
1.若水浴锅较长时间不使用,请将工作室水箱中的水排除,用软布擦干净并晾干。
2.请不要在水浴锅无水的状态下使用加热器.
3.实验内容:
P165-168
0.8克的单脂+35mL去离子水烧杯中加热至75~80℃搅拌溶解均匀
缓慢加入5克AES加热搅拌溶解在此温度下加1.8克
6501+2克CAB+绿豆大小EDTA搅拌溶解均匀撤去水浴
搅拌冷却至约40℃加2克M-550+1滴CY-1加柠檬酸调pH5-7
加染料1滴+香精1滴搅拌均匀搅拌冷却至约30℃
加约0.5克NaCl补充水分至50mL
思考题:
1、洗发香波配制的原则有哪些?
答:
对洗发香波进行配方设计时要遵循以下原则:
①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。
②能形成丰富而持久的泡沫。
③具有良好的梳理性。
④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。
⑤洗发香波对头发、头皮和眼睑要有高度的安全性。
⑥易洗涤、耐硬水,在常温下洗发效果应最好。
⑦用洗发香波洗发,不应给烫发和染发操作带来不利影响。
在配方设计时,除应遵循以上原则外,还应注意选择表面活性剂,并考虑其配伍性良好。
主要原料要求:
①能增进去污力和促进泡沫稳定性,改善头发梳理性的辅助表面活性剂,其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂。
③赋予香波特殊效果的各种添加剂,如去头屑药物、固色剂、稀释剂、鳌合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。
2.洗发香波配制的主要原料有哪些?
为什么必须控制洗发香波的pH值?
洗发香波的主要原料有表面活性剂和一些添加剂组成。
表面活性剂分主要表面活性剂和辅助表面活性剂两类。
主剂要求泡沫丰富,易扩散、易洗涤,去垢性强,并具有一定的调理作用。
辅剂要求具有增强稳定泡沫作用,洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干,并有抗静电等功能,予主剂具有良好的配伍性。
常用的主表面活性剂有:
阴离子型的烷基醚硫酸盐,非离子型的烷基醇基酰胺(如椰子油酸二乙醇酰胺等)。
常用的辅助表面活性剂有:
阴离子型的油酰氨基酸钠(雷米邦)、非离子型的聚氧乙烯山梨酸醇酐单脂(吐温)、两性离子型的十二烷基二甲基甜菜碱等。
香波的添加剂主要有:
增稠剂烷基醇酰胺、聚乙二醇硬脂酸酯、羧甲基纤维素钠、氯化纳等。
遮光剂或珠光剂硬脂酸乙二醇酯、十八醇、十六醇、硅酸铝镁等。
香精多为水果香型、花香型和草香型。
鳌合剂最常用的是乙二胺四乙酸钠(EDTA)。
常用的去头屑止痒剂有硫、硫化硒、砒碇硫铜锌等。
滋润剂和营养剂有液体石蜡、甘油、羊毛脂衍生物、硅酮等。
还有胱氨酸、蛋白酸、水解蛋白和维生素等。
洗发香波必须具有适中的pH值,才能对头发和头皮不造成损伤,要既能起到洗涤清洁作用,又不能使头皮过分脱脂,而且性能温和,对眼睛、头发、头皮无刺激。
弱酸性洗发水更容易被头发所接受,使洗后的头发蓬松、爽洁、光亮、柔软,不产生头皮屑,不引起头痒,易于清洗、梳理。
3.珠光的产生与哪些因素有关?
珠光的产生是由于结晶的形成,结晶的形成和强化与制备方法有关,温度的控制、搅拌的速度和冷却的快慢影响结晶的形成,例如加单脂时,温度控制在70~75℃,且慢速搅拌,缓慢冷却,否则无珠光产生。
另外,香料和其他添加剂的选择不当,也会影响珠光的效果。
三、实验3反应速率和活化能的测定
1.了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响;
2.测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率;
掌握平均速率与瞬时速率的概念;
3.学会计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。
实验原理
在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应:
S2O82-+3I-=2SO42-+I3-(慢)
(1)
反应的微分速率方程可表示为:
(2)
v是反应速率,k是速率常数,
、
是即时浓度,m、n之和为反应级数。
为了测定在一定时间Δt内S2O82-浓度的改变量,在将S2O82-与I-混合的同时,加入定量的Na2S2O3溶液和淀粉指示剂。
这样在反应
(1)进行的同时,也进行如下的反应:
2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-(3)
反应(3)进行得很快,瞬间即可完成。
而反应
(1)却要比反应(3)慢得多。
由反应
(1)生成的I3-,立即与S2O32-反应,生成无色的S4O62-和I-。
因此,在反应刚开始的一段时间内看不到I3-与淀粉所呈现的特有蓝色。
当S2O32-耗尽时,由反应
(1)继续生成的I3-很快与淀粉作用而呈现蓝色。
因此,(4)
测得不同浓度下的反应速率,根据
(2)式,可计算求得k、m、n。
测得不同温度下的k,带入阿累尼乌斯方程(式(5)),求得反应活化能(Ea(理论)=51.8kJ•mol-1)。
(5)
1.量筒的使用
2.秒表的使用
1.秒针(长针)转一周为60(或30)s,
2.分针(短针)转一周为30(或15)min。
3.柄头作用旋紧发条,控制表的起动和停止。
4.可读准到0.01s。
3.水浴锅的使用
请认真阅读实验教材P75~80的内容以及相关资料
1.浓度对化学反应速率的影响(注意实验所用所有试剂的用量均减半)
2.温度对化学反应速率的影响
3.洗干净5只50mL小烧杯倒扣在实验桌上。
实验重点和难点
1.溶液配制和计时准确是本实验的关键操作。
2.反应速率常数、反应级数与活化能的计算。
1.量取(NH4)2S2O8溶液所用量筒应专用,不要与其它溶液混用。
倒出的溶液不允许倒回原试剂瓶中。
2.加入各试液时,(NH4)2S2O8溶液应最后加入,加入的同时开始计时,搅拌溶液,刚出现蓝色时结束计时。
3.当反应温度不同于室温时,应注意使反应物的温度预先达到设定温度,再进行混合。
思考题
1.为什么溶液出现蓝色的时间与加入的Na2S2O3溶液的量直接有关?
根据反应原理S2O82-+3I-=2SO42-+I3-(慢)
2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-
Na2S2O3全部反应完全后,才有单质碘出现,使淀粉显蓝色。
所以Na2S2O3溶液的量决定了溶液出现蓝色的时间。
2.下列各种情况对实验结果有何影响?
1用量过KI溶液的量筒再去量取(NH4)2S2O8溶液。
所测时间偏小,反应速率变大,速率常数变大。
2缓慢地加入(NH4)2S2O8溶液。
所测时间偏长,反应速率变小,速率常数变小。
3先加(NH4)2S2O8溶液,后加KI溶液。
4表2-6中序号3实验不加(NH4)2SO4或序号5实验不加KNO3溶液。
不加(NH4)2SO4溶液或KNO3溶液,则离子强度变小,活度变大,反应速率变快,速率常数变大。
3.要求测定(NH4)2S2O8溶液与KI溶液反应的活化能,实验中需要获得哪些实验数据。
需要测得反应时间,已知反应物浓度,计算出反应速率,进而计算出反应速率常数与反应温度。
4.根据实验结果,总结浓度、温度和催化剂如何影响反应速率?
浓度升高,则反应速率增加,而反应速率常数不变;
温度升高,反应速率和反应速率常数均升高;
催化剂使反应速率加快。
四、实验6氧化还原与电化学
1.了解溶度、酸度对氧化还原反应及电极电位的影响;
2.学会判断氧化还原反应的方向及氧化剂、还原剂的相对强弱;
3.掌握电极电位的测定方法。
4.学习使用酸度计。
1.利用氧化还原电对的电极电位判断氧化还原自发进行的方向
2.利用氧化还原电对的电极电位判断氧化剂、还原剂的相对强弱。
3.离子浓度对氧化还原反应方向和速度的影响。
请同学演示固体、液体试剂的正确取用,节约防污染(公用试剂滴管及时归位,以免污染)。
演示试管加热、振荡混匀操作;
教师演示:
1.酸度计酸度计的介绍
电动势的测量步骤
(1)量程选择开关指在“0”,调节电表上的小螺丝,使指针在“7”处。
(2)接通电源,打开电源开关,指示灯亮,预热5min。
(3)把量程选择开关旋至“0~7”,pH-mv开关旋至“+mv”或“+mv”,读数开关在放开的位置。
(4)调节零点调节器,使电表指针在“0”mv处,按下读数开关,电表指针即指出被测原电池的电动势,数值为pH100mv。
(5)使用玻璃电极的注意事项。
2.pH试纸的使用等基本操作,巡回指导。
请认真阅读实验教材P91-94的内容以及相关资料。
1.氧化还原反应与电极电位
(1)2Fe3++2I--=I2+2Fe2+
CCl4层呈紫红色(碘单质在CCl4中的溶解度大于水中的溶解度)
(2)Fe3++2Br-→无反应
(3)2Fe2++Br2=2Fe3++2Br-
根据实验结果可知Br2是最强的氧化剂,I-是最强的还原剂。
φBr2/Br->φFe3+/Fe2+>φI2/I-
1.060.770.53
Cl2+2KI=2KCl+I2(KI溶液加入氯水)
I2+5Cl2+6H2O=10Cl-+2IO3-+12H+(蓝色消失)
(蓝色消失)
2.电极电位的测定
φθ(Zn2+/Zn)的测定
E=1.06V
φθ(Zn2+/Zn)=φ(Hg2Cl2/Hg)-E+0.05916=-0.76V
3.浓度对电极电位的影响
Cu—Zn原电池电动势的测定
测得E=1.075V
CuSO4加入氨水后铜氨溶液E=0.932V
4.浓度和酸度对氧化还原反应速度和产物的影响
(1)
Br-+MnO4-+H+→Mn2++Br2+H2O
用硫酸时紫色褪去的快,而用醋酸时褪去的慢
(2)
H2SO4紫红色褪去,KMnO4+H2O+Na2SO3→出现棕黑色沉淀,NaOH绿色
2KMnO4+3H2SO4+5Na2SO3=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O
2KMnO4+H2O+5Na2SO3=2MnO2+3Na2SO4+2KOH
2KMnO4+2NaOH+Na2SO3=2Na2MnO4+K2SO4+H2O
5.浓度和酸度对氧化还原反应方向的影响
2Fe3++2I--=I2+2Fe2+
溶液中加入NH4F溶液后,颜色消失,因为形成[FeFn](3-n),Fe3+浓度减小。
1.理清原电池的电动势和电极电势的测定方法
2.根据实验现象推断氧化还原反应电对之间所发生的反应,从而判断氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小或判断氧化还原反应进行的方向
1.看清楚试剂瓶上的标签再取用试剂,取用后立即把胶头滴管放回原试剂瓶。
试剂瓶只出不进,滴管不乱。
2.实验现象的记录,分别观察并记录上层溶液颜色变化,下层沉淀颜色与形态变化。
3.性质实验报告格式(列表:
步骤、现象、方程式、结论与解释),强调试管中的实验结果需要经过老师核准。
1.如何判断氧化剂和还原剂的强弱及氧化还原反应进行的方向?
电极电势代数值越大,其氧化态的氧化能力越强,还原态的还原能力越弱;
反之,代数值越小,其氧化还原能力越弱,还原态的还原能力越强。
根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小,可以判断氧化还原反应进行
的方向。
当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应的电对的电极电势的差值:
(1)大于0时,反应能自发进行;
(2)等于0时,反应处于平衡状态(3)小于0时,反应不能进行。
2.计算25C时,下列原电池电动势是理论值。
(-)Zn/ZnSO4(0.01molL-1)//KCl(饱和)/Hg2Cl2,Hg(+)
解:
E=+--
=0.2415-(-0.819)=1.06V
3.由实验(3)测得的电动势值,试计算[Cu(NH3)4]2+配离子的稳定常数。
解
由定义
所以得
加入氨水后铜电极的电极电位:
Φ(Cu2+/Cu)=φ(Zn2+/Zn)+E=-0.761+0.932=0.171V
又因为
Φ(Cu2+/Cu)=Φθ(Cu2+/Cu)+0.0296lg
所以Ks=2.09×
1013
五、实验8硫酸亚铁铵的制备
1.了解复盐硫酸亚铁铵制备方法及其特性;
2.学习水浴加热、减压过滤、蒸发、结晶等基本操作;
3.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算;
4.学习用目视比色法检验所得产品的质量;
铁屑易溶于稀硫酸,生成硫酸亚铁:
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体:
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·
(NH4)2SO4·
6H2O↓。
一般亚铁盐在空气中都易被氧化,但形成复盐后却比较稳定,不易氧化。
减压过滤:
介绍循环水真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶的作用,并演示其操作
循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。
安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。
布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小。
用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。
当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。
为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。
请认真阅读实验教材P99~102的内容以及相关资料。
1.碎铁屑的预处理(不做)
2.FeSO4的制备
1g铁粉50mL小烧杯加10mL3M硫酸加热至不再冒泡
趁热减压抽滤滤液为FeSO4
3.(NH4)2SO4·
FeSO4·
6H2O的制备
称2.2g(NH4)2SO4晶体FeSO4滤液中水浴加热使
(NH4)2SO4溶解蒸发至出现晶膜静置自然冷却至室温即有
(NH4)2SO4·
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