泰肯一型机常见故障分析Word文件下载.docx
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电机供电正常,电机不工作。
更换搅拌电机。
b)、在仪器滴定时用万用表TKB002板中80mv电压是否正常,以及测试放大电压(芯片2543第一脚对地)的变化趋势,滴定时电压变化为初始缓慢下降,下降至某一点后(消解杯内试剂颜色为白色或透明状)陡然上升及为终点。
有以上电压变化趋势且趋势正常仍不正常到终点,可调整滴定参数值200或250(初始参数为400)
检查电极的导通性,将万用表打至电阻200欧姆挡,用黑红表笔分别接触电极的同一芯线的铂金片和插头端。
正常电阻在1.5欧姆以下
观察电极铂金片表面是否干净无附着物,有附着物用请水冲洗或氨水泡洗。
C、仪器试剂不匹配(浓度主要指硫酸亚铁铵与重铬酸钾)
检查解决方法:
更换水样或重铬酸钾的加入量,增加或减少水样的加入量,或减少重铬酸钾的加入量。
观察消解时试剂颜色的变化情况。
1-1-2、试剂不足(Error2)
仪器灯板显示“试剂不足”。
液晶显示“取样无效”。
打印机打印“Error2”
A、请检查各试剂是否充足取样管无弯折上翘。
确定试剂充足做以下检查;
B、检查外接泵(潜水泵自吸泵)启动是否正常。
a)、外接泵无启动,查看机内设置中取水样时间是否设置,一般设置3-5分钟。
未设置,请设置再试。
b)、外接不启动。
请检查保险管(3A),保险管损坏,更换保险管。
保险管正常,将万用表打至交流220V档,测试水泵电源输出口有无220V电压。
有电压,请检查外接泵及泵延长线。
无电压,请检查水泵电源输入口有无电压输入,无输入,请检查输入电源线及电源插头是否接触良好。
水泵电源输入口电压正常且保险管良好,请检查TKB003控制线(标有外字端子)连接良好,如连接良好,请检查TKB003控制线(标有外字端子)继电器或更换TKB003板。
C、观察检查水样电磁阀动作是否正常。
手动操作测量,在水样冲管及水样加入时观察有无气泡,有气泡或无水样加入,请检查水样电磁阀是否堵塞或过滤系统堵塞。
请清洗过滤系统及电磁阀。
注意判断电磁阀通电和不通电的运行情况。
D、检查TKB004板至TKB002板直流5V电压供电是否正常。
将万用表打至直流20V档测量,无电压肯定会打印“试剂不足(Error2)”,请检查TKB004板的连线,维修或更换TKB004板。
E、请检查电极的导通性。
将电极取出,将万用表打至电阻最小档(如200欧姆)测量,测量各单边铂金及延长线的电阻值,电阻越大导通性越差,断路,请更换电极。
注意观察电极的铂金片有无污染或附着物,可用稀盐酸或氨水浸泡清洗。
F、试料加入是否正常。
手动做测量或标定。
观察硫酸银、重铬酸钾能否畅通加入,不能加入或无动作,检查相应的蠕动泵或泵管(老化)、步进电机及其驱动器动作是否正常,以及检查TKB003板的相应泵控制点,更换异常件或TKB003板。
G、仪器打印“试剂不足(Error2)”故障后,仪器自动测量变成手动测量,需重启仪器或手动设置为自动测量。
1-1-3、参数设置异常(Error03)不能进行自动或手动测量
在操作测量时打印“Error03”。
原因:
T0、T1、COD参数之一设置为零。
仪器无法运行和计算。
检查:
进入测量参数设定界面,查看参数是否为零。
处理:
重新标定或设定测量参数。
1-1-4、排液故障(Error04)
Error04:
指在仪器清洗吹气排液时,液体无法排出(或不能完全排出)或误判。
a、吹气泵是否正常启动,可将气泵的排气量调止最大
B、排液电磁阀是否通畅(电磁阀堵塞或坏),请清洗或更换电磁阀。
C、消解杯、冷凝管,磨合处是否漏气。
D、吹气阀是否闭合,在吹气动作时用万用表电磁阀有无24V电压,有电压不闭合更换电磁阀;
无电压请查TKB003板,维修或更换。
E、电极误判,用万用表测量电极两极是否短路。
F、检测电路板TKB002板、TKB003板
G、出现排液故障,仪器自动测量菜单会更改为手动状态,需人工现场干预设置或按停止复位,即恢复自动设置。
1-1-4、打印机不能打印
检查供电电源是否为+5V,输出连接线接触是否良好。
打印机能否自检,不能自检则打印机出现故障。
自检时,先关打印机电源,按住打印机面板上的“SEL”键,执行打印功能(即接通打印机的电源),松开“SEL”按键,打印机将进行自检。
打印机打印时仪器复位。
请检查打印机和TKB004板。
维修或更换
1-1-5、仪器检测数据偏低
检查消解杯器件是否正常;
硫酸+硫酸银溶液是否用尽;
滴定终点判定电极是否玷污;
空白标定是否正常;
加热时间或加酸时间是否足够。
水样加入量是否正常。
1-1-6冷凝管
冷凝管的冷却水进出水管由于被腐蚀导致水管破裂,该故障出现一般会表现在仪器内部有积水或者冷却水箱减少,或潜水泵坏。
检查TKB003板。
1-1-7蠕动泵无法运转
检查COD驱动板块输出电压是否正常;
蠕动泵的电机是否少坏;
管路是否被卷入蠕动泵内导致无法运转。
1-1-8COD液晶故障黑屏或不亮,仪器整机无动作,结束灯闪亮。
解决办法:
检查液晶插口有无松动,更换液晶或TKB001板。
1-1-9。
、电磁阀动作情况。
(1)加入硫酸亚铁铵时,硫酸亚铁铵经过的路经,四个阀的加电状况。
阀2加电,阀1不动作;
阀4不加电;
阀5不动作(不加电)
(2)加入水样时,水样经过的路经,四个阀的加电状况。
阀1加电;
阀2不加电;
(3)加入纯水时,纯水经过的路经,四个阀的加电状况。
阀1不加电;
(4)废液时,废液经过的路经,四个阀的加电状况。
阀1不动作(不加电);
阀2不动作(不加电);
阀4不动作(不加电);
阀5加电
(5)水样冲管时,水样经过的路经,四个阀的加电状况。
阀5不加电
常见问题的分析、判断和排除(了解部分)
1.T0和T1关系问题,在现场,如何根据T0估计T1?
如果在现场的厂家有良好的化验设备,可以配置准确浓度的各种溶液,则使用仪器标定T0后,可以根据如下的公式计算T1:
T0/[T0-T1]=[VCr/VH2O]*[CCr*8000]/COD0
其中,T0,T1的含义已明确,VCr和VH2O分别只仪器的实际流程中加入的重铬酸钾和水样的圈数,CCr是使用的重铬酸钾1/6K2Cr2O7的浓度,单位为mol/L,COD0是所使用的标准溶液的COD值。
如在某厂,加入的重铬酸钾和水样的圈数均为6圈,重铬酸钾的浓度为0.025mol/L,使用COD0=150的标样,则可以根据公式得到T1=0.25T0的关系。
2.本COD在线监测仪滴定法的作用原理是什么?
化学耗氧量指水中还原性物质的总量。
滴定法测量的原理是用一定量(假设量为A)过量的氧化剂重铬酸钾与一定量的水反应,然后用硫酸亚铁铵滴定去测量剩余的重铬酸钾的量。
假设剩余的重铬酸钾的量为B,则与水中还原性物质反应的重铬酸钾的量为(A-B)。
在反应中使用的重铬酸钾的总量A可根据当用纯水去代替水样时测定的重铬酸钾的量代替。
在实际的仪器中,由于各种试剂的量都与其体积成正比,由于仪器运行过程中蠕动泵的转速也即试剂的流速是固定的,因此试剂的量实际与蠕动泵的转动时间或圈数成正比,可以用转动时间或圈数代替试剂的量。
仪器的测量分为如下几步:
空白(纯水)滴定:
用与水样等量的纯水代替水样来进行滴定,获得滴定过程中蠕动泵的转动时间T0,也就是消耗的硫酸亚铁按的量,这个量与测量中所使用的重铬酸钾的总量或总氧化当量有直接的对应关系。
标液标定:
由于硫酸亚铁铵化学性质不稳定,其固体或溶液在与空气接触时可以被空气中的氧气所氧化,从而使其浓度发生变化。
因此不能用硫酸亚铁铵直接配置所需浓度的溶液。
或者说在配置硫酸亚铁铵溶液时,即使所使用的硫酸亚铁铵的质量和最后溶液的体积是一样的,所得溶液的浓度也可能不一样,因此为使不同硫酸亚铁铵溶液的滴定结果可以相比,使用在标定时使用已知COD的标准溶液来进行测量。
在这一测量过程中,假设已知COD的标准溶液可以完全与加入的重铬酸钾反应,通过硫酸亚铁铵滴定,可以知道与标准溶液反应完后剩余的重铬酸钾的量是多少,其大小可以用T1表示,可以知道与标准溶液反应的重铬酸钾的量是多少(T0-T1),以及可以与这部分重铬酸钾反应的硫酸亚铁铵的量是多少,其还原当量与标准溶液的还原当量是相同的。
由于标准溶液的量COD0是已知的,因此可以计算出一定体积或一定滴定时间相当的氧化还原当量或COD是多少(T0-T1)/COD0。
测量模式:
在测量模式中,根据滴定时间求得与滴定中消耗的硫酸亚铁铵的还原当量TX,从重铬酸钾总的氧化当量减去消耗的硫酸亚铁铵的还原当量T0-TX,就是水样的还原当量,亦即水样的COD值(T0-TX)/(T0-T1)=CODX/COD0。
3.滴定计算所涉及的化学反应方程式如何?
重铬酸钾与硫酸亚铁铵的反应:
Cr2O72++6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
重铬酸钾与水样的反应,(由于水样中还原性物质的种类不一,这里用C作为代表表示)
Cr2O72++3/2C+8H+=2Cr3++3/2CO2+4H2O
4.各种试剂的量和在测试中可能产生的影响
重铬酸钾:
强氧化剂,用以与水样中影响COD值的还原性物质或硫酸亚铁铵反应。
其氧化还原当量相当于还原性物质或硫酸亚铁铵的总和。
为保证能测量到正确的COD值,要求与水样反应时,重铬酸钾的量应切实过量,为得到重铬酸钾合适的量,应根据以往水样的大致COD值,再根据说明书中相应表格的说明选择合适的范围。
要求在实际测定中,当水样加热消解完成后,溶液的颜色应为黄绿色,而不应呈纯绿色。
硫酸亚铁铵:
还原剂,在酸性溶液中,可以和重铬酸钾快速定量反应。
用作滴定剂。
在低电压作用下,当硫酸亚铁铵中的Fe2+离子与其氧化产物Fe3+离子共存时,溶液的电导率很高,既导电性很好,而如果溶液中只有Fe2+或只有Fe3+,溶液的电导率较低。
在分析过程中,在滴定终点达到之前,溶液中有过剩的重铬酸钾存在,这时,只要硫酸亚铁铵一进入溶液,马上被重铬酸钾氧化成Fe3+,因此溶液中没有Fe2+的存在。
溶液的电导率很低。
但滴定终点到达时,由于溶液中重铬酸钾已被完全消耗,进一步进入的硫酸亚铁铵不会被氧化成Fe3+,因此溶液中产生了Fe2+和Fe3+离子的共存,导致溶液的电导率急剧上升,这一突然变化被电极检测后即认为终点到达。
硫酸:
重铬酸钾的氧化性与溶液的酸性密切相关。
在酸性较高(如仪器所用条件,水溶液(包括水样和重铬酸钾溶液)的总体积:
浓硫酸体积=1:
1.3)的溶液中,重铬酸钾的氧化性高,可以很快把体系中的还原性物质氧化掉,而在酸性较低的溶液(如手工测量的条件,水溶液:
浓硫酸=1:
1)中,重铬酸钾的氧化性差,需要更长的时间才能把还原性物质完全氧化。
此外,硫酸的加入时溶液的沸点提高,从而使反应可以在更高的温度下进行,也可加快反应速度.
硫酸银:
重铬酸钾氧化还原性物质时的催化剂,对某些还原性物质,必须在硫酸银催化下才能很快被氧化。
硫酸汞:
氯离子在测定条件下也可以被重铬酸钾氧化,但在化学耗氧量的定义中,氯离子不属于还原性物质,因此在测量中应避免氯离子与重铬酸钾的反应。
为此,加入过量的硫酸汞,硫酸汞本身没有氧化还原性质,不会与重铬酸钾和硫酸亚铁铵等反应,但其中的Hg2+离子可以与氯离子反应,从而消去了溶液中的氯离子,避免了其对测定结果的影响。
反应式:
Hg2++4Cl-=[HgCl4]2-此外,溶液中如果存在氯离子,其氧化产物为ClO-,在消解过程中,氯离子的氧化通常是不完全的,因此消解后的溶液中氯离子和其氧化产物ClO-共存,也会导致溶液在低电压下电导率很高,导致终点的检测无法进行.
邻苯二甲酸氢钾:
具有稳定的组成,一定的还原性.用以配置COD标准溶液.
5.判断氯离子干扰的方法
水样中氯离子含量较高时,如果重铬酸钾溶液中没有硫酸汞,氯离子会与硫酸-硫酸银溶液中的银离子反应生成白色沉淀,使溶液浑浊,不透明.
如果滴定时终点检测与颜色的变化明显不一致,则应怀疑氯离子干扰的影响.特别当总是在第一保护时间(约10秒)刚过仪器就认为是终点时,氯离子干扰的可能性就基本可以肯定.可测量电路板上放大后的检测电压,测量点参考附录2,滴定开始时电压值很高,通常在1000mV以上,则可以认为有氯离子干扰.
取少量水样,加入等体积的硫酸-硫酸银溶液,看是否有白色沉淀生成,如有,则肯定有氯离子干扰.
6.流程中主要步骤的作用及可能的影响
加热:
加热提高反应体系的温度,可以加快重铬酸钾氧化反应的进行.但最高反应温度有体系中硫酸的加入量决定,硫酸的量越高,溶液的沸点就越高,反应的温度就越高.但反应温度不能太高,否则重铬酸钾在高温下可能分解而产生测量误差.根据仪器情况,将溶液加热到沸腾一般需要3-5分钟,沸腾后接续加热时间越长,水中还原性物质的消解率越高,测量的COD越接近实际值,但再保证误差要求的前提下,应尽量不采用过长的加热时间.有时如果为满足用户要求给出较低的COD值,可缩短加热时间达到目的.
硫酸加入量:
水样圈数+重铬酸钾圈数:
硫酸圈数应接近1:
1.3,如果硫酸加入量不足,反应体系酸度过低,重铬酸钾氧化性不足,反应温度也不足,都会造成测得的COD偏低,否则,如果硫酸加入量过大,测得的COD偏高.因此在实际使用中,如果用户要求较低的COD值,适当降低硫酸的加入量可以达到目的.
冷却:
加热消解完成后,溶液的温度很高,电导率也较高,如果此时立即加入温度较低的水和用硫酸亚铁铵滴定,体系电导率的变化很大而且可能是不均匀的,很容易导致终点检测错误.适当的冷却时间可避免这一问题.但如果冷却时间过长,溶液温度过低,会导致滴定时反应速度太慢,终点不明显而可能给出错误的终点.
6.在现场时,如果所使用的蒸馏水不好,如何选择合适流程测量T0?
在某些企业的现场,如果所使用的蒸馏水不好,按照标准方法操作时可能造成很大的误差。
为了判断蒸馏水的质量,可将仪器的加热时间分别调整在加热时为0和加热时间为30分钟两种情况,比较所的得的T0,如果两者相差较大,表明现场的蒸馏水质量较差。
这种情况下,测量T0时,最好将加热时间改为0。
7.如何根据现场实际的典型COD,选择合适的量程和相应的重铬酸钾及硫酸亚铁铵的浓度?
在用户说明书中,我们给出了一个简单的表格供大家根据实际的情况选择合适的溶液配制浓度。
但并不是说仪器不能再使用其他的溶液浓度。
在现场,建议根据如下的原则选择合适的浓度:
仪器的最大量程与重铬酸钾的浓度有关,如果重铬酸钾加入圈数和水样的加入圈数相同,可根据如下的公式计算仪器的最大量程=1/6K2Cr2O7的浓度mol/L*8000
查阅或咨询工厂的以往的检测记录,根据现场实际水样的COD值,选择量程范围,量程范围应尽量将工厂处理过水样可能的COD大小全部包括在内,同时,最常见的COD大小最好为量程的一半。
确定量程之后,可按照测量范围为700时使用重铬酸钾浓度为0.1mol/L1/6K2Cr2O74.9032g/L和硫酸亚铁铵浓度为0.04mol/L~16.8g/L进行等比例换算。
如量程范围为350时,700/350=2,因此将重铬酸钾和硫酸亚铁铵浓度均除以2即可。
对某些仪器,由于蠕动泵转动速度的差异,以及有时硫酸亚铁铵质量的问题,可能造成按上述配方的溶液标定T0时时间过长或找不到终点而直接保护出来,这时需要增加硫酸亚铁铵的浓度,一般将硫酸亚铁铵的浓度增加1/4即可。
通过这样的调整,务必将标定时T0调整在2200左右比较合适。
8.对不同企业的水样,如何选择合适的加热时间?
对某些企业,其水样中的还原性物质可能很难消解,这时,加热时间对长短,将对测量结果有很大影响。
当仪器按照一般流程出现测量值过小的情况时,需要对这一问题进行判断。
可以在测量流程设定中减少硫酸的用量为1:
1,加热时间调整为2小时,即120分钟,测量结果如果比短时间的测量结果明显偏大,说明该水样很难消解,需要使用调整后的流程进行测量。
否则的话,则有其他方面的原因。
9.滴定进行的时候,溶液颜色还没有变化,滴定就结束,给出错误的终点,如何进行检查故障的原因?
引起这一故障的原因有很多,有关的分析参见子系统说明中的滴定子系统部分。
为了判断其中的原因,可按如下的顺序进行:
A.直观观察搅拌子搅拌速度是否正常,电极摆放位置是否符合要求,特别是电极位置和搅拌方向的对应关系,电极白金片的方向是否平行与溶液流向。
B.在测量流程中将滴定时的门槛设在很高的位置,如2000,这样滴定时是肯定找不到终点的,可以在这样的情况下判断电极的好坏。
在冷却完成后,开始测量放大后的电极电压,冷却完成后,加入蒸馏水时,由于蒸馏水加入速度过快,电压的变化没有明显的规律。
在滴定开始时,电压应比较稳定,并缓慢变化。
注意观察万用表的读数是否变动很大,如果变动很大,说明干扰太大,产生的原因可能有:
电极摆放位置不合适;
水样或蒸馏水中有氯离子干扰;
电极中毒;
搅拌速度太慢或太快。
对有些长时间使用的电极,虽然可能有一定程度的中毒,但如果把滴定的门槛电压调高,仍然可以使用,但有可能降低测量的精度。
具体的门槛电压可根据实际的测量选择,但不宜超过800。
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