二茂铁对柴油的助燃和消烟作用实验报告Word下载.docx

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利用氧弹卡计测量柴油燃烧产生的热量。

根据能量守恒定律，样品完全燃烧放出的热量促使卡计本身及其周围的介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的变化，就可以求算出该样品的恒容燃烧热，在量热计与环境没有热交换的情况下，其关系式为：

m样QV=W（卡+水）ΔT-m点火丝Q点火丝

式中，m样——样品的质量，g；

Qv——样品的恒容燃烧热，J/g；

W（卡+水）——氧弹卡计和周围介质的热当量，J/K，它表示卡计和水每升高1K所需要吸收的热量；

W（卡+水）=14541.35（J/K）；

m点火丝——点火丝的质量，g；

Q点火丝——点火丝（铁丝）在恒容条件下燃烧放出热量，Q点火丝=6694.4J/g；

ΔT——燃烧过程中温度的升高值，可利用CACE系统追踪燃烧过程中ΔT，经过雷诺作图法或计算法可校正由于系统热漏等原因产生的ΔT的测量偏差。

通过上述公式可计算分别测量柴油和在柴油中加入二茂铁后柴油燃烧放出的热量的燃烧值，即可研究二茂铁作为柴油燃烧的添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。

本实验以ΔT/m（单位重量柴油燃烧引起温度变化值）研究添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。

（2）完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率及燃烧速率的影响

作为柴油燃烧的添加剂，二茂铁在实验条件下其本身并不燃烧，而是起到催化助燃作用。

根据上面的实验原理与方法，在柴油完全燃烧的条件下，测量柴油在加入二茂铁和未加入二茂铁时燃烧前后温度随时间的变化，通过ΔT/m（单位重量柴油燃烧引起温度变化值）以及ΔT/Δt（即单位时间温度随时间的变化率），即可研究二茂铁作为添加剂对柴油燃烧的效率和速率的影响规律。

（3）不完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率及燃烧速率的影响

根据上面的实验原理和方法，对于不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧的影响可从燃烧速率（ΔT/Δt），燃烧效率（ΔT/m）以及燃烧后炭渣的重量和尾气成分的变化三个方面进行研究，尾气可以通过氧弹装置中的排气孔收集，利用有关的分析方法进行尾气的定性和定量测定。

以寻找二茂铁与柴油量的最佳配比，从而了解二茂铁作为柴油燃烧过程中的添加剂其环保价值和经济价值。

（4）燃油燃烧尾气成分的测定原理

实验中选择SO2和NO2气体作为燃烧尾气成分中的被测气体,以此研究添加剂对燃油燃烧尾气成分的影响,并以每克柴油燃烧放出的SO2和NO2的量（mol/g）表示燃烧尾气的排放结果。

①SO2气体的测定原理

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法[4]可用于测定尾气中SO2气体的浓度。

SO2气体被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠,使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,可在577nm处进行测定。

此方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧和某些重金属。

加入胺磺酸钠可消除氮氧化物干扰。

采样后放置一段时间。

臭氧可自行分解,磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可消除或减少某些金属离子干扰。

此方法适宜的浓度范围为0.003～1.07mg/m3,最低检出限为0.2mg/L。

通过氧弹排气孔将柴油燃烧后的尾气收集到装有甲醛缓冲吸收液的无色多孔玻板吸收瓶中,利用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定燃烧尾气中SO2气体的量,以每克柴油放出二氧化硫气体的量表示SO2的排放量（mol/g）。

②NO2气体测定原理

盐酸萘乙二胺分光光度法[5]可用于测定尾气中的NO2气体浓度。

空气中的二氧化氮与吸收液中的氨基磺酸钠进行重氮反应,再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸作用,生成粉红色的偶氮染料,可在波长540nm处进行测定。

此方法的主要干扰物为臭氧,对二氧化氮的测定产生负干扰。

采样时在吸收瓶入口处接15～20cm长的硅胶管,即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮的测定水平。

此方法的检出限为0.12mg/L。

通过氧弹排气孔将柴油燃烧后的尾气收集到装有NO2气体吸收液的棕色多孔玻板吸收瓶中,利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定尾气中的NO2气体量,以每克柴油放出的二氧化氮气体量表示NO2的排放量（mol/g）。

2．仪器与药品

（1）主要仪器

氧弹式量热装置、紫外分光光度计、数显温差测量仪、贝克曼温度计、电子天平、万用电表、烧杯、量筒、比色管、移液管、容量瓶、玻板吸收瓶。

（2）主要试剂

二茂铁、柴油、高压氧气瓶、二氧化硫标准吸收液（甲醛缓冲吸收液）、盐酸副玫瑰苯胺（PRA）0.05%、氨磺酸钠0.06%、氢氧化钠（1.5mol/L）、二氧化氮显色液、亚硝酸钠标准使用液（2.5μg/mL）、二氧化硫标准使用液（1μg/mL）。

3．实验步骤

（1）不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响

充氧压力：

0.9MPa。

①称取柴油1.0克,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T;

②称取柴油1.0克,加入二茂铁（自合成样品或标准试剂样品），使柴油中二茂铁含量1.0%;

测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T;

③通过△T，分别计算柴油和添加了二茂铁柴油的恒容燃烧值QV、QV/g或△T/g;

并仔细观察坩埚灰渣情况和排出气体气味,称量灰渣重量.

④通过燃烧反应曲线,燃烧时温度上升的速率和△T，求取△T/△t.g比较不同配比的柴油其燃烧速率的差异.

⑤分别测定柴油和添加了二茂铁柴油燃烧后尾气排放中二氧化硫和二氧化氮的含量.以微克（SO2；

NO2）/g（柴油）表示测定结果。

（二氧化硫和二氧化氮需分别收集和测定）

（2）二氧化硫气体的测定实验步骤

①二氧化硫标准曲线的绘制

i.取12支10ml具塞比色管，分A、B两组，分别对应编号，A组按下表配制标准系列浓度溶液：

表1二氧化硫标准系列（标准液浓度1.00μg/mL）

管号

1

2

3

4

5

二氧化硫标准液/（mL）

0.50

1.00

2.00

5.00

8.00

二氧化硫吸收液/（甲醛吸收液）

10.00

9.50

9.00

二氧化硫含量/（μg）

二氧化硫含量/（μg/mL）

0.05

0.10

0.20

0.80

ii.B管组各管中分别加入0.05%PRA（盐酸副玫瑰苯胺，显色剂）使用液1ml。

iii.A管组分别加入0.06%胺磺酸钠溶液0.5ml（用于屏蔽溶液中氮氧化物对测定的干扰），1.5mol/L氢氧化钠0.5mL，混匀。

iv.迅速分别将A组逐管中溶液全部倒入对应编号并已装有PRA使用液的B管中。

立即具塞摇匀后显色5min后，以水为参比溶液，在577nm处测定样品中二氧化硫含量。

v.将扣除空白试样的吸光度与二氧化硫含量作图,可得二氧化硫标准曲线。

②样品测定

将4.00mL二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）放入吸收瓶中，用于吸收氧弹中的燃烧尾气。

然后将吸收瓶中的样品全部移入10ml比色管中,用少量二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至5.0ml标线.

加入0.060%胺磺酸钠0.5mL，摇匀。

放置10min，以除去氮氧化物干扰,加入1.50mL/mol氢氧化钠0.5mL，混匀。

再将此管中溶液倒入已装入PRA使用液1mL的比色管中,具塞摇匀，室温下显色5min，在577nm处测定所测样品消光值。

根据消光值通过二氧化硫标准曲线查得相应二氧化硫浓度，根据所测样品总体积计算排放的二氧化硫总量，以每克柴油放出二氧化硫的微克数衡量燃烧尾气中二氧化硫的排放量。

（3）二氧化氮气体的测定方法------盐酸萘乙二胺分光光度法

①二氧化氮标准曲线的绘制

i.取六支10ml具塞比色管，按下表配置成亚硝酸钠标准溶液系列

表2二氧化氮标准系列（标准液浓度2.50μg/mL）

亚硝酸钠标准液/（mL）

0.40

1.20

1.60

水/（mL）

显二氧化氮色液/（mL）

亚硝酸浓度/（μg/mL）

0.30

ii.将各管混合均匀,置于暗处中放置20min（室温低于20℃时显色40min以上）后,用1cm比色皿,在波长540nm处，以水为参比液，测定其吸光度.

iii.将扣除空白试样的吸光度与亚硝酸浓度作图,可得亚硝酸钠标准曲线.

②样品测定

将5.00mL二氧化氮显示液放入吸收瓶中,用于吸收氧弹中的燃烧尾气.然后将吸收瓶中的样品暗处放置20min（室温低于20℃时显色40min以上）,用1cm比色皿,在波长540nm处，以水为参比液，测定其吸光度，将所测消光值在二氧化硫标准曲线上查得相应二氧化硫浓度，根据所测样品总体积计算排放二氧化硫的总量，以每克柴油放出二氧化硫的微克数衡量尾气中二氧化氮的排放量。

4．实验现象与结果

（1）实验现象

表3实验现象记录表

实验步骤

实验现象

①不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响

未添加二茂铁时，一定量的柴油燃烧后，有较多量的柴油留下，残渣为黑色，有刺激性气味气体。

添加二茂铁时，仍然有柴油燃烧剩余，但量明显少了，残渣为棕褐色，且量明显减少有刺激性气味。

②二氧化硫气体的测定

未添加二茂铁时，收集到的尾气量较多，溶液呈无色，加入显色剂后呈浅红色。

添加二茂铁时，收集到的尾气量较少，溶液呈无色，加入显色剂后呈浅红色（颜色较未加二茂铁浅）。

③二氧化氮气体的测定

未添加二茂铁时，收集到的尾气量较多，吸收液呈紫红色。

添加二茂铁时，收集到的尾气量较少，吸收液呈浅紫红色。

（2）实验结果与数据处理

①实验数据记录

I.不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧值和燃烧速率的影响及尾气成分测定

表3不完全燃烧条件下柴油燃烧热数据（无二茂铁，测定NO2）

柴油质量m1：

1.0091g铁丝质量m3：

0.0136g铁丝残渣m4：

0.092g充氧压力：

0.6MPa

测量次数

温度/℃

23.647

10

23.780

19

25.837

28

25.943

23.654

11

24.225

20

25.859

29

25.946

23.657

12

24.832

21

25.879

30

25.948

23.659

13

25.220

22

25.894

31

25.950

23.661

14

25.476

23

25.907

32

25.952

6

23.663

15

25.609

24

25.918

33

25.953

7

23.665

16

25.703

25

25.926

34

25.954

8

17

25.759

26

25.933

9

23.667

18

25.802

27

25.938

表4不完全燃烧条件下柴油燃烧热数据（无二茂铁，测定SO2）

1.0022g铁丝质量m3：

0.0137g铁丝残渣m4：

0.0035g充氧压力：

0.6MPa

23.735

23.874

25.892

26.008

23.739

24.527

25.920

26.013

23.742

25.080

25.939

26.016

23.745

25.412

25.955

26.020

23.748

25.587

25.968

26.022

23.750

25.706

25.979

26.025

23.753

25.763

25.989

26.026

23.754

25.822

25.996

23.757

25.863

26.003

表5不完全燃烧条件下柴油燃烧热数据（加二茂铁，测定NO2）

1.0031g铁丝质量m3：

0.0138g铁丝残渣m4：

0.0042g充氧压力：

0.6MPa二茂铁质量m二茂铁：

0.0136g

23.712

23.881

25.983

26.120

23.716

24.372

26.015

26.125

23.719

24.872

26.041

26.128

23.721

25.208

26.059

26.131

23.724

25.511

26.075

26.133

23.726

25.678

26.088

26.136

23.729

25.803

26.099

26.137

23.730

25.883

26.107

23.732

25.945

26.114

表6不完全燃烧条件下柴油燃烧热数据（加二茂铁，测定SO2）

1.0007g铁丝质量m3：

0.0142g铁丝残渣m4：

0.0063g充氧压力：

二茂铁质量m二茂铁：

0.0112g

23.764

24.884

26.005

26.082

23.768

25.286

26.023

26.084

23.771

25.560

26.036

26.086

23.773

25.710

26.048

26.087

23.774

25.810

26.057

23.776

25.878

26.064

23.777

26.070

23.918

25.959

24.374

25.984

26.079

②实验数据处理

A.不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值及燃烧速率的影响：

将每一次测定柴油燃烧过程的温度变化数据绘成“温度-时间”曲线，并用雷诺校正法求得柴油燃烧过程中温度的变化差值ΔT，根据公式计算不同配比柴油燃烧热。

各次的温度随时间的变化经雷诺校正后的图象如下图所示：

图1无二茂铁助燃下柴油燃烧的雷诺校正曲线（吸收NO2）

由图可知，△T1=25.863℃-23.675℃=2.188℃=2.188K

实验结果测得

m样=1.0091g

m点火丝=0.0136g-0.0092g=0.0044g

又W卡计+水=14541.35J/K，Q点火丝=6694.4J/g

由m样Qv=W卡计+水ΔT-m点火丝Q点火丝得

Qv=（14541.35J/K×

2.188K-0.0044g×

6694.4J/g）/1.0091g=31500.4J/g

柴油燃烧效率：

△T1/m样=2.188K/1.0091g=2.168K/g

柴油燃烧速率：

△T1/Δt=2.188K/6.5min=0.337K/min

图2无二茂铁助燃下柴油燃烧的雷诺校正曲线（吸收SO2）

由图可知，△T1=25.969℃-23.767℃=2.202℃=2.202K

m样=1.0022g

m点火丝=0.0137g-0.0035g=0.0102g

2.202K-0.0102g×

6694.4J/g）/1.0022g=31881.6J/g

△T1/m样=2.202K/1.0022g=2.197K/g

△T1/Δt=2.202K/9.5min=0.232K/min

图3有二茂铁助燃下柴油燃烧的雷诺校正曲线（吸收NO2）

由图可知，△T1=26.084℃-23.741℃=2.343℃=2.343K

m样=1.0031g

m点火丝=0.0138g-0.0042g=0.0096g

2.343K-0.0079g×

6694.4J/g）/1.0031g=33912.4J/g

△T1/m样=2.343K/1.0031g=2.336K/g

△T1/Δt=2.343K/10min=0.234K/min

图4有二茂铁助燃下柴油燃烧的雷诺校正曲线（吸收SO2）

由图可知，△T1=26.043℃-23.785℃=2.258℃=2.258K

m样=1.0007g

m点火丝=0.0142g-0.0063g=0.0079g

2.258K-0.0079g×

6694.4J/g）/1.0007g=32758.6J/g

△T1/m样=2.258K/1.0007g=2.256K/g

△T1/Δt=2.258K/9.5min=0.237K/min

整理得下表：

表7二茂铁-柴油混合体系不完全燃烧过程的燃烧效率和燃烧速率

ΔT/K

Δt/min

Qv/（J/mol）

T/Δt（K/min）

ΔT/m/（K/g）

吸收NO2

柴油

2.188

6.5

31500.4

0.337

2.168

柴油（加二茂铁）

2.343

33912.4

0.234

2.336

吸收SO2

2.202

9.5

31881.6

0.232

2.197

2.258

32758.6

0.237

2.256

（2）燃烧过程SO2含量的测定：

不同浓度梯度溶液的SO2浓度和相应测得的吸光度数据如下：

表8SO2浓度梯度溶液中吸光度随SO2含量变化表

SO2含量（μg/mL）