CPSCCHC1001093邻苯二甲酸酯类测试作业指导书Word文档下载推荐.docx

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3.1试剂和材料

3.1.1四氢呋喃（THF），GC级或以上。

3.1.2正己烷，GC级或以上。

3.1.3环己烷，GC级或以上。

3.1.4内标，苯甲酸苄酯（BB）或其他合适内标

3.1.5标准物质：

邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP），邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP），邻苯二甲酸二辛酯（DNOP），邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP），纯度（质量分数）≥98%或已知纯度。

3.1.6标准溶液

3.1.6.11000mg/L的储备混合标准溶液

分别准确移取以上邻苯二甲酸酯各0.1g至100ml容量瓶中，用环己烷定容至刻度。

3.1.6.2100mg/L的中间混合标准溶液

准确移取5ml1000mg/L的储备混合标准溶液至50ml容量瓶中，环己烷定容至刻度。

3.1.6.31000mg/L内标储备液

准确称取0.1g至100ml容量瓶中，用环己烷定容。

3.1.6.4100mg/L内标中间液

准确移取5ml1000mg/L的内标储备液至100ml容量瓶中，用环己烷定容。

3.1.6.5混合标准工作溶液

用移液管分别移取标注溶液和内标液，见表1用环己烷定容至刻度，配制成系列标准工作溶液。

表1混合标准工作溶液

标液工作溶液最终浓度，mg/L

移取100mg/L中间标液，ml

移取50mg/L内标中间液体积，ml

定容体积，ml

1.0

50

0.5

2.0

100

5.0

10.0

3.1.6.65mg/L内标溶液

准确移取10ml50mg/L的内标中间液至100ml容量瓶，环己烷定容，混合待用。

3.1.6.71mg/L内标溶液

准确移取1ml50mg/L的内标中间液至50ml容量瓶，环己烷定容，混合待用。

3.1.6.8校准检查标准溶液

准确移取1mlSRM3074至25ml容量瓶，再移取0.5ml50mg/L内标液，环己烷定容。

3.1.7剪刀及其它合适剪切的工具

3.1.8带PTFE衬垫可密封的玻璃反应瓶

3.1.9有机微孔滤膜：

孔径0.45um

3.2仪器和设备

3.2.1气象色谱/质谱连用仪（GC/MS）

3.2.2离心机：

离心力约为（5000±

500）g（g=9.80665m/s2）。

3.2.3超声波发生器。

3.2.4天平：

精确至0.1mg。

3.3测试步骤

3.3.1样品制备

把样品剪成不大于2mm的碎片，或碾磨成具有代表性的粉末，由于称样量小，每份备好的样品要符合称样量要求。

3.3.2提取步骤

3.3.2.1称取（0.05±

0.005）g已经剪碎的样品于可密封的玻璃反应瓶中，加5ml四氢呋喃，振摇30min，使样品溶解（若样品不能完全溶解，可借助加热或超声波），然后加入10ml正己烷，混匀。

3.3.2.2如果样品超过0.05g，则按照表2添加四氢呋喃和正己烷。

表2

样品质量，g

四氢呋喃加入量，ml

正己烷加入量，ml

0.1

10

20

0.15

15

30

0.2

40

3.3.2.3静置5min使聚合物沉淀，必要时将样品离心处理；

四氢呋喃/正己烷溶液用0.45um有机微孔滤膜过滤；

收集至少2ml样品滤液。

3.3.2.4吸取1.2ml滤液和0.3ml5g/L的内标液，环己烷稀释混匀于GC小瓶中，用GC-MS进行分析。

3.3.2.5按照3.3.2.1至3.3.2.4步骤制备空白样品溶液。

3.3.3仪器参数设定

气相色谱质谱设置条件见表3，6P保留时间和特征离子见表4

表3

色谱柱

HP-5MS,30*0.25*0.25

载气模式

1.2ml/min，氦气

进样模式

不分流

进样量

1ul

进样温度

290℃

清洗气流流速及时间

50ml/min，3min

溶剂延迟

5min

初始炉温

80℃1min

程序升温1

35℃/min，270℃，2min

程序升温2

20℃/min，300℃，4min

测试方式

TIC和MS定性，SIM外标法定量

离子源及离子源温度

EI,230℃

表46种邻苯二甲酸酯的保留时间和特征离子

保留时间（min）

名称

响应离子（m/z）

SCAN全扫描组

5-end

-

33-500

选择性离子扫描组1

5-7.5

BB*

DBP

91,105,194,212

149,167,205,223

选择性离子扫描组2

7.5-8.6

BBP

149,91,206

选择性离子扫描组3

8.6-end

DEHP

DNOP

DINP

DIDP

149,279,167

279,149,167,261

293,149,167

307,149,167

注：

*可根据所采用的内标物选择合适的选择离子。

3.3.4结果定量

用标准溶液建立校正曲线，采用内标法对邻苯二甲酸酯进行定量，在色谱图中，选择表4中的定量离子进行峰面积积分，DINP和DIDP应分别将其所有的同分异构体的色谱峰组的基线拉平后积分，计算其面积的总和，如被分析物浓度超出线性范围，重新取萃取液稀释后按3.3.2.4进行处理后，供分析。

3.4结果计算

按式

（1）计算试样中每种邻苯二甲酸酯的含量：

式中：

Wi-试样中邻苯二甲酸酯i的含量。

%

Ci-从标准工作曲线上读取的邻苯二甲酸酯i的浓度，mg/L

V-所加四氢呋喃和环己烷的总体积，ml

DF-稀释因子

W-试样的质量，g

106-转换因子

3.5方法检出限，回收率和精密度

3.5.1方法检出限

本方法对6种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01%。

3.5.2回收率

在试样中定量加入适当已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤3.3进行回收率分析，本标准的6P回收率在85%-115%。

3.5.3精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算式平均值的20%。

3.6质量控制

3.6.1校正曲线

校正曲线的相关系数≥0.995。

3.6.2校准标准检查溶液

标准曲线校准完成之后及20个样品或每批样品之间分析校准检查溶液，回收率应该在（100±

15）%之内。

3.6.3实验室试剂空白

每20个样品或每批样品制备实验室空白，其值不能大于方法检出限。

3.6.4有证参考物质（CRM）

标准曲线完成之后分析有证参考物质，回收率应该在参考值的100%±

15%之内，否则重新制备标液并校正。

3.7注意事项

3.7.1标准储备溶液保存在0℃-4℃冰箱中，有效期6个月；

标准工作溶液保存在0℃-4℃冰箱中，有效期3个月。

3.7.2邻苯二甲酸酯属易污染物，即使很少量的污染也会影响定量结果，应避免使用塑胶材料而只使用仔细清洗过的玻璃器皿和设备。

3.7.3实验中所用试剂在使用前应检查是否含有邻苯二甲酸酯目标物。

3.8安全信息

3.8.1本标准程序中所使用的溶剂和邻苯二甲酸酯标样属有害物质，应该戴上防护手套和口罩在通风橱进行操作。

4.支持性文件

4.1CPSC-CH-C1001-09.3StandardOperationProcedurefordeterminationof

PhthalatesApril，list，2010.13.2U.S.ConsumerProductSafetyImprovementAct。

5.记录

5.1《邻苯二甲酸酯含量测试记录表》

在此记录使用中，可根据实际样品数量适当增加记录项续页。