标准溶液的配制Word下载.docx
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1.重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L):
称取1.7552g预先在150~170℃烘2~3h的重铬酸钾基准试剂,溶于适量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
(此溶液每ml相当于2.0mg铁)。
2.锰标准溶液
称取1.0000g纯锰(99.99%),用50ml硫酸(1+3)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg锰或1.291g一氧化锰。
3.亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液:
称取2.5g优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml氢氧化钠溶液中(16%),用水稀释至500ml,以酚酞溶液(1%)作指示剂,用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失,再滴加10%碳酸钠至红色出现,加入1.75g亚硝酸钠,并使其全部溶解,混匀。
(浑浊应过滤)。
用水稀释至4000ml,充分混匀,贮存于棕色瓶中。
此溶液约0.025N
分别移取1ml含1mg锰标准溶液三份,置入500ml锥形杯中,加入15ml硫酸溶液(1+1),用水稀释至100ml,加入1%硝酸银溶液5ml、20%过硫酸铵溶液10ml,混匀。
煮沸至冒大气泡1min,取下以流水冷至室温,加入5ml氯化钠溶液(3.6),混匀后立即以亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液(3.8)滴定至粉红色变为乳白色即为终点。
计算试样中亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度。
…………………………(5)
T––––亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度,g/ml;
m––––移取锰标准溶液中的锰量,g;
V––––三份锰标准溶液所消耗的亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液体积的平均值,ml;
1.291––––锰换算为一氧化锰的系数。
4.硫酸亚铁铵标准滴定溶液[C(Fe2+=0。
010mol/L)]
称取4.0g(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O置于500ml烧杯中,加入200ml硫酸(3.5)使其溶解。
移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
移取三份各10.00ml钒标准溶液(1ml含1mg钒)分别置于三个300ml锥形瓶中,各加入25mlH2SO4(1+1),加水至体积100ml左右,加过硫酸铵溶液(10%)10ml,加热煮沸至冒大气泡,取下流水冷却至室温。
以6滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由桃红色变为亮绿色为终点。
按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度。
………………………(62)
C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m1—钒的质量,g;
V1—平行滴定所消耗消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml。
0.05094—与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[[C(Fe2+)=1.000mol/L]相当的,以克表示的钒的质量。
5.镁标准溶液(0.1000mol/L):
准确称取2.4305g高纯镁(Mg≥99.9%),用盐酸(3.3)15m1溶解,稀释至1000ml,混匀。
此溶液浓度为0.1000mol/L。
6.EDTA标准溶液:
0.1000mol/L
称取37.2000g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),用80℃热水在搅拌下溶解,冷却后稀释至于1000ml,混匀。
吸取25.00ml镁标准溶液(0.1000mol/L),加PH=10缓冲溶液10ml,加水稀释至体积约100ml,加3~5滴铬黑T,用EDTA滴定至兰色为终点,恰好消耗25.00ml,其浓度EDTA为0.1000mol/L。
7.镁标准溶液
称取0.2431g镁(99.9%以上)于300ml烧杯中,以水润湿,加入15ml盐酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液浓度为0.01mol/L。
8.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01mol/L):
称取3.7226gEDTA置于300ml烧杯中,加入80ml水,加热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液浓度约为0.01mol/L.
移取25.00ml镁标准溶液(0.01mol/L),于500ml锥形杯中,加入10ml缓冲溶液(PH=10)、60ml水,3滴络黑T指示剂,用欲标定的EDTA溶液滴淀至紫红色为终点,调整EDTA的浓度,使恰好消耗25.00mlEDTA,此时EDTA的浓度为0.01mol/L。
9.硫酸铜标准溶液(0.01mol/L):
称取硫酸铜固体(CuSO4.5H2O)2.497g于500ml烧杯中,加水溶解,加10ml1+1硫酸,然后稀至1000ml容量瓶中,混匀。
此溶液铜离子浓度为0.01mol/L。
移取25.00mlEDTA的浓度为0.01mol/L标准溶液,于500ml锥形杯中,加入10ml缓冲溶液(PH=4.4)、60ml水,0.5mlPAN指示剂,用欲标定的硫酸铜溶液滴淀至紫红色为终点,调整硫酸铜的浓度,使恰好消耗25.00ml硫酸铜,此时硫酸铜的浓度为0.01mol/L。
按下式计算试样中EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T:
…………………………(8)
T––––标定后EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度,g/ml;
C––––标定后EDTA标准溶液的浓度,mol/L。
10.EDTA标准溶液(0.10mol/l左右,须标定出准确值):
称取EDTA37.2g,于1000ml烧杯中,用80oC的热水溶解,冷却后稀释至1000ml,此溶液的浓度约为0.10mol/L。
取镁标准溶液(0.10mol/L)25ml于250ml锥形烧杯中,加10ml缓冲溶液(PH=10)、60ml水、3滴铬黑T指示剂(1%)用EDTA溶液滴定至紫红色为终点。
调节EDTA溶液的浓度,使恰好消耗25.00mlEDTA,此时EDTA浓度为0.10mol/L。
11.Na2CO3标准溶液:
称取26.5000g无水碳酸钠(预先在250℃烘过2小时的Na2CO3)溶于1000ml容量瓶中,加水溶解后水稀至刻度。
此溶液的浓度为0.25mol/L。
12.H2SO4标准溶液(0.25mol/L):
量取15.0ml浓硫酸(密度为1.84*103kg/L),缓缓加入盛有200ml水的烧杯中,冷却后转移至1000ml的容量瓶中。
加水定容至刻度。
此溶液中H2SO4的浓度约为0.25mol/L。
取Na2CO3标准溶液(0.25mol/L)25.00ml于500ml锥形烧杯中,加水60ml左右,加0.1%甲基橙1-2滴用待标定的H2SO4标准溶液,滴定由黄到橙色即为终点,调节H2SO4标准溶液的浓度,使恰好消耗25.00mlH2SO,此时H2SO浓度为0.25mol/L。
按下式计算
M=0.25*25/V
式中M:
表示欲求H2SO的浓度(摩尔).
0.25:
表示碳酸钠标准溶液浓度(摩尔)。
25:
表示碳酸钠标准溶液体积(ml)。
V:
表示滴定时消耗H2SO的体积(ml)。
固体碳酸钠法:
精确称取无水NaCO30.2000g(预先在250℃烘2小时于杯中)加入50ml蒸馏水使其溶解,加甲基橙基橙1-3滴,以预标H2SO溶液,滴定至由至橙色即为终点。
.M=2g/V*0.106
式中M:
表示欲求H2SO的浓度(摩尔)
g:
表示碳酸钠重量
V:
表示消耗H2SO体积(ml)。
0.106:
表示碳酸钠的毫摩尔质量。
13.NaOH标准溶液(0.5mol/L):
称取优级纯(GR)NaOH20.00g于盛有水的烧杯中,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
取25.00mlH2SO4标准溶液(0.25mol/L)于500ml烧杯中,加水60ml,以MM指示剂指示终点,用待标定的NaOH标准溶液滴定至绿色为终点,调节NaOH标准溶液的浓度,使恰好消耗25.00mlNaOH,此时NaOH浓度为0.5mol/L。
14.盐酸标准溶液(0.5000mol/L)
量取比重1.19的HCl42ml。
于试剂瓶中,以蒸馏水稀释一升混匀。
0.2500mol/LNa2CO3标准液法。
精确吸取25ml0.2500mol/LNa2CO3标准溶液于烧杯中,加0.1%甲基橙1-3滴(或MM指示剂指),以预标的HCl,标定至溶液由黄到橙色即为终点,调节HCl标准溶液的浓度,使恰好消耗25.00mlHCl,此时HCl浓度为0.5mol/L.按下式计算
M=2*0.25*25/V
表示欲求HCl的浓度(摩尔).
表示滴定时消耗HCl的体积(ml)。
精确称取无水NaCO30.2000g(预先在250℃烘2小时于杯中)加入50ml蒸馏水使其溶解,加甲基橙基橙1-3滴,以预标HCl溶液,滴定至由至橙色即为终点。
.M=g/V*0.106
表示欲求HCl的浓度(摩尔)
表示消耗HCl体积(ml)。
15.KCl、NaC混合标准溶液:
分别称取0.0500g于150oC烘干的优级纯氯化钾固体和0.0800g于150oC烘干的优级纯氯化钠固体于250ml玻璃烧杯中,用少量水溶解后定容于1000ml容量瓶中。
此溶液1ml含KCl0.05mg,NaCl0.08mg。
盐酸标准溶液(0.0100mol/L)
16.钙标准溶液:
称取0.2497g碳酸钙(GR,预先在105℃烘1小时后冷却至室温。
)置于300ml烧杯中,加水20ml,滴加盐酸(3.4)至完全溶解,再过量10ml,煮沸除去CO2,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1.00ml含0.1000mg钙。
17.镁标准溶液:
称取0.1000g金属镁,用20ml盐酸(1+1)溶解。
移入1000ml容量瓶中。
用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1.00ml含0.1000mg镁。
称取0.2000g金属镁(Mg≥99.99%),用20ml盐酸(1+1)溶解。
此溶液1.00ml含0.2000mg镁。
18.镁、锰混合标准溶液:
移取锰标准溶液(1.00ml含0.100mg锰)25.00ml,镁标准溶液(1.00ml含0.100mg镁)10.00ml于100ml容量瓶中,加10ml盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液分别含镁、锰10.00ug/ml,25.00ug/ml。
19.钙、镁混合标准溶液:
准确吸取25.00ml钙标准溶液(1.00ml含0.1000mg钙)和10.00ml镁标准溶液(1.00ml含0.1000mg镁)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1.00ml含25g钙和10g镁。
20.硅标准溶液:
硅标准贮备溶液:
将光谱纯的二氧化硅放在玛瑙乳钵中研成粉末,然后放在铂坩埚中,在900℃的马沸炉中灼烧30min;
冷却后,称取2.1390g粉末状二氧化硅放在已放有8g无碳酸钠的铂坩埚中,混匀后,再覆盖2g无水碳酸钠,在1000℃马沸炉中熔融30min冷却后,在400ml塑料烧杯中用沸水浸取,洗净坩埚,加热至清亮,冷却后移入1L容量瓶中,此溶液1ml含1mg硅。
冷却后,称取0.2139g粉末状二氧化硅放在已放有8g无碳酸钠的铂坩埚中,混匀后,再覆盖2g无水碳酸钠,在1000℃马沸炉中熔融30min冷却后,在400ml塑料烧杯中用沸水浸取,洗净坩埚,加热至清亮,冷却后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含0.1000mg硅。
21.重铬酸钾标准溶液
准确称取0.5000g优级纯重铬酸钾溶于水、移入1000ml容量瓶中,用水稀释刻度,混匀,此溶液1ml含重铬酸钾0.5mg。
22.铁标准贮备溶液:
称取硫酸高铁铵GR0.8634g溶于水中,加入40ml盐酸(1+1),移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含0.10mg铁。
称取1.0000g金属铁(99.9%以上)于烧杯中,加入40ml盐酸(1+1),加热溶解后,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1.00ml含1.000mg铁。
称取0.1000g纯铁(99.99%)以上,置于300ml烧杯中,加入10ml硝酸(1+1)溶解,待溶解后,加热除去氮的氧化物,取干冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含铁0.10mg。
23.钒标准溶液:
称取2.2960g偏钒酸铵,溶于适量水中,用1+1硫酸中和至酸性,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1mg钒。
称取0.2296g优级纯钒酸铵,溶于适量水中,用1+1硝酸中和至酸性,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含0.100mg钒。
24.铜标准溶液
称取纯铜0.1000g溶于15ml水及10ml硝酸(3.2)中,加热煮沸,逐尽氧化氮。
冷至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1.00ml含0.1000mg铜。
25.镍标准溶液
称取0.1000g纯镍于300ml烧杯中,加10ml硝酸(1+1),在水浴上加热溶解,溶解完后,加热煮沸,取下,冷至室温。
移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1.00ml含0.100mg镍。
26.氯标准溶液
称取1.6485g在400℃~450℃灼烧到无爆炸声并冷却的光谱纯氯化钠溶于水中。
此溶液1.00ml含1.0000mg氯。
称取0.1649g在400~450℃灼烘过的氯化钠(GR99.9%以上),用水溶解,移入1升瓶中,用水准确稀释至刻度,混匀。
此液1ml=0.10mgCl。
用时稀释10倍即得1ml=0.01mg氯标准液。
27.铝标准贮备溶液:
称取0.1000g纯金属铝于烧杯中,加入40ml盐酸(1+1),微热使铝溶解。
溶解完全后冷至室温。
此溶液1.00ml含0.100mg铝。
28.磷标准溶液:
称取0.4394g预先在105~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的优级纯磷酸二氢钾,置于200mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含0.100mg磷。
29.铬标准溶液
称取0.2829g预先在150℃烘1h并称至恒重的重铬酸钾基准试剂,以水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL0.1000mg铬。
30.钛标准溶液:
称取0.1000g金属钛(99.9%以上),用氢氟酸、硫酸溶解,加热蒸发至冒硫酸烟,持续7-8min,取下,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用5%的硫酸稀释至刻度,混匀。
此溶液1.00ml含0.100mg钛。
31.锰标准溶液:
称取0.1000g金属锰(Mn≥99.99%),用5ml硝酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1.00ml含0.100mg锰。
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