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1.1试剂
复方阿司匹林片(山东新华制药股份有限公司,批号:
070527);
阿司匹林对照品(生产日期:
100630);
水杨酸对照品(生产日期:
95%乙醇(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司,批号:
090403);
酚酞试剂;
硫酸(分析纯,乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司,批号:
070128);
中性乙醇(自制);
甲醇(分析纯,天津市光复科技有限公司,批号:
090112);
乙腈(分析纯);
0.1mol/L氢氧化钠溶液(自制)三氯甲烷(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司,批号:
081212);
乙醚(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司,批号:
081207);
丙酮(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司,批号:
050402);
冰醋酸(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司,批号:
081213);
1.2仪器
容量瓶;
高效液相仪器(苏制05000111号);
滤纸有机膜(上海兴亚净化材料厂,规格Ø
50mm,孔径0.22μm,批号:
080905);
针头滤品(孔径0.22μm,规格Ø
13mm,上海兴亚净化材料厂,批号:
080805);
紫外分光光度仪(上海棱光技术有限公司,沪制00000208);
石英比色皿(宜兴市晶科光学仪器有限公司);
硅胶板(规格50*150mm,厚度0.20-0.25mm,青岛海洋化工厂分厂,批号:
080902);
展开槽;
紫外线分析仪(ZF-I型三用紫外分析仪,上海顾材电光仪器厂,批号:
031230);
电子天平(BS110SMax110gd=0.1㎎,北京赛多利斯天平有限公司,量制京字00000249号);
2.滴定法测定复方阿司匹林片中阿司匹林的含量
取本品10片,研细,用中性乙醇70mL分数次研磨,并移入100mL量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并与100mL量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过。
精密量取滤液10mL(相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL。
在水浴上加热15min并时时震摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,记录消耗该浓度硫酸ml数。
并将滴定的结果用空白试验校正。
3高效液相色谱法测复方阿司匹林片中阿司匹林的含量
3.1色谱条件与色谱参数
色谱柱;
流动相:
甲醇-乙腈-水(48:
5:
47):
检测波长为297nm;
流速0.8ml/min;
进样量20ul;
柱温:
室温;
理论塔板数不低于2000;
阿司匹林保留时间为8.0min。
3.2操作
流动相的配制:
按照甲醇:
乙腈:
水=48:
5:
47比例配制1500ml。
进行含量测定溶液的配制:
精密量取供试品(复方阿司匹林片,研细)0.218g,置于100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度;
精密量取对照品(阿司匹林原料药,研细)0.1g,置于100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度。
开机,调好相关参数,用配制好的流动相洗柱,洗好后开始进样,测得峰面积,并记录数据。
4紫外分光光度法测复方阿司匹林片中阿司匹林的含量
取本品2片,研磨至细粉,精密称取0.5466g(约相当于阿司匹林0.25g),置250mL量瓶中,加0.1mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过。
精密量取续滤液5ml,置200ml量瓶中,用0.1mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在297nm处测定吸光度;
另取阿司匹林对照品适量,精密称定0.25g,置250mL量瓶中,加0.1mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过。
精密量取续滤液5ml,置200ml量瓶中,用0.1mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀(每1ml中约含25ug阿司匹林对照品),照分光光度法,在297nm处测定吸光度。
按两者的吸收度比值计算含量。
5薄层色谱法检查复方阿司匹林片中的特殊杂质
先配好展开剂(三氯甲烷27mL、乙醚28mL、丙酮1mL、冰醋酸2mL),于展开槽中混匀,分别用阿司匹林对照品,阿司匹林供试品,水杨酸对照品在已经准备好的硅胶板上点样。
将点好样的硅胶板斜放到展开槽中,饱和后,盖好后开始跑板,待跑好板后将板放到紫外分析仪下观察,并用三氯化铁试液喷板显色,计算比移值。
6方法学考察
6.1高效液相的方法学考查
供试品溶液的配制:
取0.05g供试品置于100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度(500微克/毫升);
备用。
对照品溶液的配制取0.125g对照品置于250mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度(500微克/毫升),摇匀,备用。
6.1.1线性
分别取对照品溶液0.25、0.5、1.0、2.5、5.0mL置10mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
按高效含量测定时的色谱条件进样,记录峰面积,以浓度对峰面积进行回归,得回归方程。
6.1.2精密度实验
重复性实验:
取对照品溶液1ml置于10ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,重复进样5次,测得阿司匹林峰面积,计算RSD。
重现性实验:
分别取供试品溶液2ml,5份,置于10ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,(该操作由不同实验员进行操作),分别进样,测得阿司匹林峰面积,计算RSD。
6.1.3回收率实验
取阿司匹林供试品3份各1mL,取阿司匹林对照品4mL(80%)、5mL(100%)、6mL(120%)。
先将3份供试品分别置于3个50mL的容量瓶中,然后再将每份对照品分别加入到容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
测得各份的峰面积,计算回收率。
6.2紫外分光的方法学考查
阿司匹林对照溶液的配制:
精密称取阿司匹林对照品0.3g,置250mL量瓶中,加0.1mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过。
得对照品续滤液。
阿司匹林供试溶液的配制:
精密称取阿司匹林对照品0.6559g,置250mL量瓶中,加0.1mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过。
得供试品续滤液。
6.2.1线性
精密量取对照品续滤液1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL,置100mL量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
照分光光度法,分别在297nm处测定吸光度A,以A对浓度C回归,得回归方程。
6.2.2重复性实验
取阿司匹林对照品续滤液2mL,置100mL量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
照分光光度法,在297nm处测定吸光度A,重复测定5次。
6.2.3稳定性考查
分别放置0,0.5,16,18,24小时后测A值,从而考查其稳定性。
6.2.4回收率实验
取阿司匹林供试品续滤液1mL4份,取阿司匹林对照品续滤液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL。
先将4份供试品分别置于4个100mL的容量瓶中,然后再将每份对照品分别加入到容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液分别稀释至刻度,摇匀。
照分光光度法,分别在297nm处测定吸光度A。
根据所得数据计算回收率。
7结果:
7.1含量测定
7.1.1滴定法测定复方阿司匹林片中阿司匹林的含量
10片重4.8103g,平均每片重0.48103g
理论应取阿司匹林量为m=0.3*0.48103/0.22=0.65595g,实取两组分别重0.6596g,0.6564g
实际用氢氧化钠的浓度为0.1105mol/l,滴定度T=0.1105*1*180.16=19.91mg/mL
实际用硫酸的浓度为0.0503mol/l,则校正因子F=0.0503/0.05=1.006
供试品平均消耗该浓度硫酸①37.8mL;
②23.97mL
空白试验消耗该浓度硫酸①40.3mL②40.72mL;
百分标示量(%)①
=[(40.3-37.8)*1.006*19.91*0.48103]/[0.6596g*0.22*1000]*100%=16.6%
百分标示量(%)②
=[(40.72-23.97)*1.006*19.91*0.48103]/[0.6564*0.22*1000]*100%=111.7%
7.1.2高效液相含量测定
要求:
实际:
精密量取对照品(阿司匹林原料药,研细)0.1102g,置于100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度。
出峰时间
峰面积
峰高
面积比
对照品
2.422
3600463
451041
79.3134
供试品
2.430
3856999
425627
83.0939
对照品出峰图:
峰#保留时间面积高度面积%
11.56336892590.0813
22.422360046345104179.3134
32.694372233359098.1998
42.9335631544890112.4055
供试品出峰图:
峰#保留时间面积高度面积%
11.58332612760.0703
21.718220783200.0448
32.430385699942562783.0939
43.4717793959007216.7910
供试品浓度=(3856999*0.1102)/3600463=0.118mg/mL
百分含量(%)=(0.118*100)/0.1102=107.08%
7.1.3紫外分光光度含量测定
对照品A1=0.575A2=0.574A3=0.574A均=0.574
供试品A1=0.527A2=0.528A3=0.524A均=0.526
要求供试品浓度=0.5466*0.22/0.48103=25μg/ml
实际供试品浓度=0.548*0.22/0.48103=25.06μg/ml
含量(%)=0.526/0.574=91.64%
阿司匹林百分标示量(%)=(25.06*10000*0.000001*0.48103)/(0.5466*0.25)=88.2%
7.2方法学考察
7.2.1高效液相
7.2.1.1线性
浓度mg/mL
0.0126
118323
0.0251
189681
0.0503
296236
0.1257
346039
0.2514
598628
由R^2=0.9507可知,线性相关性不是很好
7.2.1.2精密度
7.2.1.2.1对照品重复性
时间峰面积峰高面积比
1:
2.1944547217658396.8752
2:
2.1804643477680498.4181
3:
2.2074957108378498.9013
4:
2.2235124948312698.2361
2.2224683807895897.1656
由RSD=0.88%,可知其精密度好。
7.2.1.2.2供试品重现性
2.1835339028395790.5994
2.1584888977707792.0136
2.1534919567785092.7884
2.16968444710432892.2610
2.1585234338359591.4224
由RSD=0.65%,可知其精密度好。
V(供+对)/ml
供+对(平均峰面积)
供(平均峰面积)
对(平均峰面积)
m(供)/mg
m(对)/mg
m(供+对)/mg
回收率
1+4
998182
491956
464347
9.52
20.6
30.1
99.80%
1+5
959741
491956
495710
22.3
30.9
97.17%
1+6
943511
468380
24.1
33.4
98.25%
7.2.1.3回收率
由上表数据:
平均回收率=98.40%,在98%-102%之间,合格,准确度好。
7.2.2紫外分光光度
7.2.2.1线性
紫外线性
浓度(μg/ml)
吸光度
18.02
0.354
24.03
0.460
30
0.572
36.04
0.694
42.05
0.806
由R^2=0.9995可知,线性相关性很好
7.2.2.2精密度(重复性)
对照品浓度=30.46μg/ml
A1=0.463
A2=0.457
A3=0.461
A4=0.464
A5=0.459
由RSD=0.62%由以上数据可得出阿司匹林的精密度好。
7.2.2.3稳定性
A0=0.460
A0.5=0.458
A16=0.449
A18=0.439
A24=0.289
由RSD=17.45%可得出阿司匹林在24小时内不稳定。
7.2.2.4回收率
V(供+对)/ml
A(供+对)
A(供)
A(对)
1+0
0.202
1.0802
100.00%
1+0.5
0.32
0.117
0.63
1.71
100.30%
1+1
0.413
0.221
1.18
2.21
97.60%
1+1.5
0.552
1.84
2.95
99.28%
由下表数据:
平均回收率=99.30%,在98%-102%之间,合格,准确度好。
7.3薄层色谱法检查复方阿司匹林片中的特殊杂质
①复方阿司匹林片,阿司匹林对照品,水杨酸对照品均配制成1mg/ml溶液。
除水杨酸跑出斑点外,其余均无斑点。
②复方阿司匹林片,阿司匹林对照品,水杨酸对照品均配制成4mg/ml溶液。
跑板如下:
8.讨论
- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
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