氨氮测定过程Word文档格式.docx
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第一章纳氏试剂分光光度法3
第1节原理3
第2节试剂和溶液4
第3节仪器4
第4节分析步骤4
第5节分析结果的表述5
第二章影响氨氮测定的因素5
第1节实验环境的影响5
第2节玻璃器皿的洗涤6
第3节显色时间对吸光度值的影响6
第4节水样PH值的影响6
第5节滤纸空白的影响7
第三章氨氮测定过程中稀释方法的改进7
结论8
参考文献9
前言
水溶液中的氨氮是以游离氨或铵盐形态存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值。
当PH值偏高时,游离氨的比例较高,反之,则铵盐的比例较高。
氨氮是导致水体富营养化的主要因素之一。
氨氮作为水体中有机物污染的指标,是水质检测的常见项目。
正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的富营养化程度,加强环保有重要意义。
目前我们采用纳氏试剂比色法检测水体中的氨氮。
第一章纳氏试剂分光光度法
第1节原理
在碱性溶液中,水中的氨和铵离子能与纳氏试剂反应生成棕色混浊液,颜色的深浅与氨和铵离子含量成正比,可用分光光度法测定
第2节试剂和溶液
2.1酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·
42O)溶液:
50%水溶液;
2.2纳氏试剂
2.2.1称取72.50克NaOH溶于200mL无氨水中冷却至室温;
2.2.2称取25.00克碘化汞和20.00克碘化钾溶于100mL无氨水中;
2.2.3将2.2.1和2.2.2两种溶液混合倒入500mL容量瓶中,稀释至刻度;
2.2.4将2.2.3溶液静置24小时,将上层溶液贮于棕色容量瓶中低温处保存,有效期为1个月,使用时吸取上层清液。
2.3铵离子贮备液
准确称取0.297g于105℃烘干后的氯化铵,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
此溶液1mL含铵离子0.1mg。
2.4铵离子标准溶液:
0.01mg/mL
吸取10mL铵离子贮备液于100mL容量瓶中,加水稀释置刻度,此溶液1mL含铵0.01mg。
第3节仪器
一般实验室仪器:
3.1分光光度计,带有5cm的吸收池。
3.2比色管:
50mL。
第4节分析步骤
4.1采样:
在取样时应用聚乙烯瓶或玻璃瓶,取完样后尽快分析,如需保留样品加硫酸使水样酸化至PH﹤2,2-5℃延长保存期限。
4.2测定:
取水样50mL于50mL比色管中,分别加蒸馏水至50mL,再加入1mL酒石酸钾钠溶液,充分混合,各加纳氏试剂1mL,混匀。
10分钟后,在分光光度计上于430nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。
同时做空白。
根据测得的吸光度,在标准曲线上查得相应的铵离子含量。
或以K值计算出相应的铵离子含量。
第5节分析结果的表述
水样中氨或铵含量X(mg/L)按下式计算
式中:
K—标准曲线斜率;
A—样品吸光度;
V—水样体积,mL。
第二章影响氨氮测定的因素
第1节实验环境的影响
氨的分析应在无氨水和铵盐的实验室中进行,室内不应含有扬尘,油类及氮化合物,不能在做含氨缓冲溶液、测定总硬度的实验时做氨氮分析,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品值。
第2节玻璃器皿的洗涤
所用玻璃器皿都应先用酸性溶液侵泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,清洗后的玻璃器皿要单独存放,否则会造成空白值偏高或平行样不平衡的情况。
第3节显色时间对吸光度值的影响
纳氏试剂比色法,其方法简单、快速、准确度高,但方法的准确度受显色时间的影响较大,因而对显色时间的控制就非常重要,
经过自己平时的多次实验分析,发现在室温下,显色时间10min以前吸光值不稳定,测试溶液还处于颜色加深阶段,10-30min颜色比较稳定,30-60min溶液颜色处于加深阶段,60min以后颜色逐渐减退。
第4节水样PH值的影响
水样的PH的变化是影响纳氏反应平衡的主要原因,就对此情况做了实验,见表1
表1PH值对NH3-N测定结果的影响
水样1
水样2
水样3
水样4
水样5
水样6
水样7
水样8
4
1.82
1.46
1.06
1.42
1.32
1.54
1.10
1.26
7
3.86
2.68
2.13
2.10
1.96
1.90
2.86
1.98
14
4.32
2.88
2.42
2.34
2.22
2.23
从表1发现,水样的PH的变化,对氨氮测定值有明显影响,水样呈中性和碱性时,符合平行样测定质量控制分析要求,具有可比性,而成为酸性时水样没有可比性。
第5节滤纸空白的影响
在水样有浑浊、絮状物时一般要进行沉淀,过滤。
这时滤纸中的微量氨会随水样一起流入样品中,对测定值产生影响,即使不同厂家或同厂家不同批次的滤纸都有明显的差别。
因此在实验中对絮凝后水样进行沉淀或分离后,直接取上清液,即可减少分析步骤,又不会产生误差。
第三章氨氮测定过程中稀释方法的改进
在用纳氏试剂测定氨氮时,通常减少取样量,稀释后重新进行比色(原始样品稀释法),由于这种方法难以预料氨氮浓度的高低,样品经过加入试剂后,发现其吸光度超过最大吸光度,此方法既费时、费力,又浪费试剂,更不利于大量样品及时分析。
因此,对稀释方法进行改进,利用分析显色后的样品进行稀释比色(分析后样品比色)。
现对两种稀释方法进行比较。
分析后样品稀释法:
取适量经分析显色后的样,加至50ml比色管中,分别用无氨水稀释到刻度,混匀后在波长430nm,1cm比色皿,以空白为参比测其吸光度。
取原稀释法和分析后稀释法对6个样进行6次平行测定,见表2
表2水样原稀释法与分析后稀释法测定结果的比较
样品号
原稀释法mg∕l
分析后稀释法mg∕l
相对误差%
1
27.1
27.9
2.9
2
45.5
42.6
6.6
3
45.3
42.7
5.9
41.6
39.0
6.5
5
38.0
36.9
6
43.6
4.7
由表2看出,两种稀释方法所得测定结果基本一致,对于超过最大吸光度的水样进行“比色后稀释”再测定,不仅节省了显色时间、分析时间更避免了重新取样时水样不够的问题。
结论
氨氮的测定受多种因素的影响,以下几个方面可提高分析结果的准确度与精密度:
1、分析室应避免交叉污染,所用玻璃器皿要用酸性稀溶液侵泡后再使用;
2、纳氏试剂分光光度计法测定氨氮,最佳显色时间是10min,10min前显色不完全,显色30min后颜色不稳定,变化较快不利于测定。
10-30min时间内,颜色较稳并能达到分析要求的精度,比色时间不超过5min,要求比色一次不要太多样品,比色动作要迅速,以便达到快速测定。
3、对于水样,要先将其调为中性,水样中含硫化物,可于100mL水样中加1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25%氢氧化钠,调节pH至10.5左右,沉淀取上层清液测定。
溶液的PH控制在10.5左右,加入纳氏试剂后,显色的PH值在11.8-12.4之间,这样就保准了结果的准确度和精密度。
4、絮凝后水样进行沉淀或分离后,直接取上清液,浑浊水样可用氢氧化铝进行凝聚澄处理,。
即可减少分析步骤,又不会产生误差。
5、将分析后样品进行稀释测定水中氨氮时,因稀释倍数容易确定,此方法既省时、不费力,又不浪费试剂,更利于大量样品及时分析。
参考文献
〔1〕国家环境保护总局水喝废水监测方法。
4版2002:
697
〔2〕GF019-1983水质监测实验质量控制指标
〔3〕环境样品稀释法监测1997,13(4):
55-57
〔4〕水质氨氮测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009
〔5〕鸿基焦化化肥项目部检化验分析规程
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