酒精分析规程.docx
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酒精分析规程.docx
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酒精分析规程
酒精分析方法
1范围
本标准规定了酒精的通用试验方法。
本标准适用于食用酒精和工业酒精中各种成分及杂质的测定。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB6682实验室用水规格
GB8170数值修约规则
GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T394.2-94酒精通用试验方法
3总则
3.1方法中的名词、术语、计量单位均采用国家规定的标准。
3.2方法中所用的分析天平、分光光度计、气象色谱仪及酒精计等仪器,所用的吸管、容量瓶及滴定管等玻璃量器均需定期检定与校正。
分光光度法所用的比色皿必须测其吸光度,对其结果进行校正。
3.3方法中的“仪器”,为试验中的所必须使用的特殊仪器,一般试验室仪器未列入。
试验中所用比色管必须成套,其玻璃材质、色泽要一致。
一般玻璃器皿,用洗涤剂或铬酸洗液清洗;用过高锰酸钾的器皿,须用草酸浸洗,然后用水冲洗干净。
3.4方法中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB6682中三级水(或以上)规格要求。
3.5方法中所用的试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(A、R)。
3.6方法中的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。
“稀释至刻度“是指用水冲洗至刻度,即准确定溶至一定体积。
3.7溶液的浓度,一般以物质的量[单位为摩尔]浓度表示,如:
c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液;也可以质量浓度表示,单位为克每升,如:
10g/L淀粉指示液。
体积V1的特定溶液,被加入到体积V2的溶剂中,以“V1+V2”表示。
体积百分含量,以%(V/V)表示。
3.8方法中所制备的标准溶液的浓度,均指20°C时的浓度。
3.9同一检测项目,有两个或两个以上试验方法时,各试验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。
3.10食用酒精的醛、杂醇油、甲醇、酸、不挥发物含量是以g/100mL计,而工业酒精是以mg/L计。
本方法计算单位以工业酒精为准(食用酒精须换算成原单位后),按GB8170修约,按GB1250中的“修约值比较法“进行判定。
3.11测定样品必须作平行试验,允许差应符合试验要求,取结果的平均值。
用分光光度法测定吸光度时,取三次读数的平均值。
3.12试验方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精密度。
3.13测定吸光度后,可用工作曲线法或回归方程计算其结果。
限量测定(直接比较法)须直接取和该等级限量指标相应的色度标准(简称:
色标)与试样比较测试。
目视比色法是在白色背景下,沿轴线方向,与同体积色标溶液进行目视比较测定。
3.14本方法中所用的四无基准乙醇均为95%(V/V)乙醇,其中主要杂质的限量规定为:
甲醇须小于10mg/L;醛小于1mg/L;杂醇油小于1mg/L;酯小于1mg/L.可用毛细管色谱法检查或用分光光度法测定其吸光度,要求与试剂空白相似。
4试验方法
4.1外观
用50mL比色管直接取试样50.0mL,在亮光下观察,应透明,无肉眼可见杂质。
4.2色度
4.2.1定义
色度单位为黑曾。
1黑曾单位(号)是指每升含有2mg六水氯化钴(CoCl2·6H2O)和1mg铂(以氯铂酸H2PtCl6计)的铂-钴溶液的色度。
4.2.2原理
以黑曾单位(号)铂-钴色标溶液为准,用目视法观测比较试样的颜色,找出与系列色标中相近的色标号,即为样品的色度。
4.2.3试剂和溶液
4.2.3.1盐酸:
密度为1.19g/ml(g/cm3)。
4.2.3.2500黑曾单位铂-钴色度标准溶液(简称:
500号色标溶液)
a.配制:
准确称取1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O)、1.2455g氯铂酸钾(K2PtCl6),加入100mL盐酸(4.2.3.1)和适量水溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。
b.检查:
用1cm比色皿,以水作参比进行分光光度测定,如溶液的吸光度在下列表1范围内,即得500号色标溶液。
用棕色瓶贮存于冰箱中,有效期为一年。
超过有效期,溶液的吸光度仍在表1范围内可继续使用。
表1
波长,nm
吸光度
430
0.110~0.120
455
0.130~0.145
480
0.105~0.120
510
0.055~0.065
4.2.3.3稀铂-钴色标溶液的配制
a.通用配制方法
按式
(1)计算并吸取500号色标溶液的体积,用水稀释至100mL,即得所需的n号稀铂-钴色标溶液。
V=n*100/500……………………….
(1)
式中:
V—配制100mln号稀铂-钴色标溶液时,所需500号色标溶液的体积,Ml;
n—拟配制的稀铂-钴色标溶液的号数。
b.按a.法配制2、4、6、8、10、12号色标系列溶液。
c.稀铂-钴色标溶液有效期为一个月。
4.2.4仪器
4.2.4.150Ml比色管一套,其玻璃颜色和刻线高度应相同。
4.2.4.2分光光度计:
应符合GB9721要求。
4.2.5分析步骤
用50ml比色管直接取试样50.0ml,与同体积的铂-钴色标系列标准溶液(4.2.3.3b.)进行目视比色。
4.2.6结果的允许差
两次测定值之差不得超过1个色标号。
4.3气味
用磨口量筒取试样10ml,加水15ML,盖塞,混匀。
倒入50ML小烧杯中,用鼻子嗅闻,记录其气味,判断是否合格。
4.4乙醇浓度(酒精度)
4.4.1定义
乙醇(酒精)体积浓度,是指在200C时,酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比,以%(V/V)表示。
4.4.2原理
根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系,利用酒精计(表)进行测定。
4.4.3仪器
酒精计:
90%~100%(V/V),分度值为0.1%(V/V),同时备有温度计,分度值为0.20C。
4.4.5分析步骤
将试样注入洁净、干燥的量筒中,在室温下静止几分钟,放入洗净、擦干的酒精计,同时插入温度计。
平衡5min,水平观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
根据测得的酒精计示值和温度,查附录A校正成20oC时的乙醇浓度(酒精度)。
所得结果表示至一位小数。
4.4.5结果的允许差
平行试验测定值之差不得超过0.1%(V/V)。
4.5硫酸试验
4.5.1原理
浓硫酸为强氧化剂,具有强烈的吸水及氧化性,与分子结构稳定性较差的有机物混合,在加热情况下,会使其氧化、分解、炭化、缩合,产生颜色。
可与黑曾单位铂-钴色标溶液比较,确定试样硫酸试验的色度,判定是否合格。
4.5.2试剂和溶液
4.5.2.1500号铂-钴色度标准溶液
a.500黑曾单位铂—钴色度标准溶液同4.2.3.2。
b.若测定色度大于100号的试样,须按下面方法配制500号铂-钴色标溶液
准确称取0.300g氯化钴(CoCl2·6H2O)和1.500g氯铂酸钾(K2PtCl6),加入100ml盐酸(4.2.3.1)和适量水溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。
4.5.2.2n号稀铂-钴色标系列溶液的配制
a.取500号色标溶液(4.5.2.1a),按4.2.3.3法配成10、15、40、50、60、70、80、100号铂-钴色标溶液。
b.若测定的试样色度大于100号,取4.5.2.1b.500号铂-钴色标溶液。
按4.2.3.3a.法配成110、130、150、200、300号铂-钴色标系列溶液。
4.5.2.3浓硫酸:
优级纯,密度为1.84g/ml,必要时用小于10号的乙醇作硫酸试验,按本法验证。
4.5.3仪器
4.5.3.170ml平底烧瓶:
硬质玻璃制;空瓶质量为20±2g;球壁厚度要均匀,尺寸见图1。
4.5.3.225ml比色管一套,其玻璃颜色和刻度线高度应相同。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1准备好沸水浴。
4.5.4.2吸取10.00mL试样于70mL平底烧瓶中,在不断摇动下,用量筒或快速吸管均匀加入10mL硫酸(15s内),充分混匀。
立即将烧瓶置于沸水浴中计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。
移入25mL比色管,于铂-钴色标系列溶液进行目视比色。
所得结果表示至整数。
4.5.5结果的允许差
两次测定值之差不得超过10%。
4.6氧化试验
4.6.1原理
高锰酸钾为强氧化剂。
在一定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质,与高锰酸钾反应,使液中的高锰酸钾颜色消褪。
当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液,在15±0.1oC下反应,与标准比较,确定样品颜色达到色标时为其终点(纪录分秒),即为氧化时间。
氧化时间的长短,可衡量酒精中含还原性物质的多少。
4.6.2试剂和溶液
4.6.2.1高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.1mol/L:
按GB601配制与标定。
移入棕色瓶贮于冰箱中备用,有效期为半年。
4.6.2.2高锰酸钾标准使用溶液c(1/5KMnO4)=0.005mol/L
使用时将0.1mol/L高锰酸钾标准溶液准确稀释20倍。
此溶液须现用现配。
4.6.2.3三氯化铁-氯化钴色标溶液的制备
4.6.2.3.1三氯化铁溶液c(FeCl3)=0.0450g/mL
a.配制:
称取4.7g三氯化铁,用1+40盐酸溶液溶解,并定容成100ml。
用G4砂芯漏斗过滤,收集滤液,贮于冰箱中备用。
b.标定:
吸取三氯化铁滤液10.00mL于250mL碘量瓶中,加水50ml、密度为1.19g/ml的盐酸3ml及碘化钾3g,摇匀,置于暗处30min。
加水50ml,用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加10g/L淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色刚好消失为其终点。
c.按式
(2)计算三氯化铁的含量:
X=(V1-V0)*C*0.2703/10……………………..
(2)
式中:
X—1mL三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量,g;
V1—样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.2703—与1.00mL硫代硫酸钠标准液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氯化铁的质量;
10―取样量,ml。
d.用1+40盐酸溶液稀释至每毫升溶液中含三氯化铁0.0450g。
4.6.2.3.2氯化钴溶液c(CoCl2)=0.0500g/ml。
称取氯化钴(CoCl2·6H2O)5.000g,精确至0.0002g,用1+40盐酸溶液溶解,并定容至100ml。
4.6.2.3.3色标的配制
吸取三氯化铁溶液(4.6.2.3.1d.)0.5mL及氯化钴溶液(4.6.2.3.2)1.60mL于50ml比色管中,用1+40盐酸溶液稀释至刻度。
4.6.3仪器与设备
4.6.3.150mL磨口比色管。
4.6.3.2高精度恒温水浴:
15±0.1oC。
4.6.3.3秒表:
1s。
4.6.4分析步骤
用50mL磨口比色管取试样50.0ml,置于15±0.10C水浴中平衡10min,然后用快
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