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发酵分析期末复习doc
一、绪论
1..发酵有关的常识(稍看)
①
②化学试剂纯度(选择)
国标试剂:
该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测
基准试剂(PT,绿标签):
作为基准物质,标定标准溶液。
优级纯(GR,绿标签)(一级品):
主成分含量很高、纯度很高,适
用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。
分析纯(AR,红标签)(二级品):
主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。
化学纯(CP,蓝标签)(三级品):
主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。
2.化学分析法(名词解释):
化学分析法是以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量
分析两类。
定性分析:
解决含有何种组分的问题
定量分析:
解决这种组分含有多少的问题
3.亨利定律(测啤酒气压,填空)
亨利定律为气体的公式之一,是由威廉・亨利所发现的定律。
在常温下且密闭的容器
中,溶于某溶剂的某气体之体积摩尔浓度,会止好与此溶液达成平衡
的气体分压成正比
4.样品采集与预处理(判断,填空)
5•样品采集的基本术语及基本程序(名词解释)
原始样品:
指按采样规则和操作要求,从待测原料、产品或商品一个检验货批或货批的各个部位采集的分样(又称小样)均匀混合在一起形成的样品。
平均样品:
将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。
试验样品:
由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。
复检样品:
由平均样品分出用于复检用的样品。
保留样品:
由平均样品分出用于在一定时间内保留,以备再次检验用的样品。
缩分:
指按一定的方法,不改样品的代表性而缩小样品量的操作。
6•固体样品四分法(填空,判断)
例如粮谷类样品,用采样管(双套回转取样管)插入粮袋中,回转180取出样品。
每一包装须在上、中、下三部分分层取出检样,混合均匀
后按四分法缩分为平均样品。
7•有机物破坏法:
干法灰化,湿法灰化(原理,优缺点)(简答)
1干法灰化:
原理:
将样品置于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化。
再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰白色为止,所得残渣即为无机成分。
优点:
此法对有机质破坏彻底,操作简便,试剂用量少,测定的空口值较小。
缺点:
灰化时间长,对挥发性元索如汞元素,因在高温下挥散损失大,故不宜用。
操作:
将试样置圮垠中,先在电炉上小火炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中于500-600°C高温下灰化至无黑色炭粒。
如不易灰化完全,冷却后可加入少量硝酸润湿残渣,蒸干后,再行灰化。
为促进灰化完全,缩短灰化时间,防止金属挥散损失,灰化前可在试样中加助灰化剂,加硝酸盐等帮助灰化。
灰化后的灰分应为白色或灰白色,冷却后用稀盐酸溶解过滤,滤液定容后供测定用。
2湿法消化
原理:
在强酸性溶液中,利用硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高猛酸钾等的氧化能力,使有机质分解,被测金属离子则呈离了状态留在溶液中。
优点:
(1)有机物分解速度快,所需时间短。
(2)由于加热温度低,反应较缓和,可减少金属挥发逸散损失。
缺点:
(1)产生有害气体。
(通风橱)
(2)初期易产生大量泡沫外溢。
(3)试剂用量大,空白值偏高。
根据所用试剂不同可分如下几类:
硝酸硫酸法、高氯酸硝酸硫酸法、硝酸高氯酸法等
8•色谱分离(四种方法的原理)(有哪两相构成,利用・・・分离)(选择)按不同的分离原理分:
吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶层析
(-)吸附色谱:
利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。
吸附力相差越大分离效果越好。
固定相固体吸附剂
流动相气体或液体
(二)分配色谱:
利用不同组分在两相中的不同分配系数來进行分
离。
(溶解度的不同)
固定相固体支持剂(担体)+固定液
流动相——气体或液体(与固定相不相溶)
纸层析:
纸是支持剂,结合水为固定相,溶剂作为流动相。
三)离子交换色谱法:
应用合成的离子交换树脂作为吸附剂,将溶液中的物质,依靠库仑力吸附在树脂上,然后用合适的洗脱剂将吸附质从树脂上洗脱下来,达到分离、浓缩、提纯的目的。
利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
二、水分测定(判断、选择)
水分测定方法:
常压直接烘干法
减压干燥法
蒸憎法
化学方法(常用K・F法,属于碘量法)等
仪器
烘箱,用硅胶作干燥剂
真空烘箱
烧瓶、冷凝管及接受管,
KF—1型水分测定仪或SDY—84空水分滴定仪
干燥条
件
适用于在95-105°C范围不含其他挥发成分且对热稳定的各种样品。
适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定
对易氧化、分解、热敏性以及含冇大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于彳燥法。
是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
注:
区别于“马弗炉”,用于测灰分。
3.灰分测定
灰化温度:
当灰化完全,剩余物颜色恒定后,把灰化皿从马列炉中取出,放在耐热盘中冷却1min,然后转入干燥器中冷却。
由于灰分的吸湿性,当温度降到室温时,迅速称量,准确至O.lmgo
四、脂质测定(选择)
1•提取方法:
索氏抽提法
2•仪器:
索氏抽提器
3•原理:
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醸或右油瞇等溶剂冋流提取,使样品屮的脂肪进入溶剂屮,冋收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪。
4•判定抽提完全的方法:
抽提管中流出的乙瞇挥发后不留下油迹为抽提终点。
5•抽提注意事项:
①样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。
装样品的滤纸筒大小应适当,一定要严密,不能往外漏样品,但也不耍包得太紧影响溶剂渗透。
放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。
2在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。
4抽提用的乙醯或石油醯要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。
因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。
过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。
5乙醞中过氧化物的检查方法:
取6ml乙瞇,加2ml10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。
过氧化物如:
H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等
6提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6J2次为宜,提取过程应注意防火。
7在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙瞇挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
8抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙瞇滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
9在挥发乙瞇或石油醸时,切忌用直接火加热,应该用电热套,水浴等。
烘前应驱除全部残余的乙醯,因乙醸稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。
乙醸是麻醉剂,注意通风橱内操作。
10反复加热会因脂类氧化而增重。
重量增加时,以增重前的重量作为恒重。
五、糖类物质的测定:
1•元素组成(C、H、O)(选择、判断)
2•单糖、低聚糖、多糖(名词解释)
单糖:
单糖是指用水解方法不能加以分解的碳水化合物,是糖的最基木的组成单位。
低聚糖:
低聚糖是由2-10个分子单糖通过糖昔键连接形成的直链或含支链的一类糖。
多糖:
多糖是由许多单糖或其衍生物用糖昔键缩合而成的高分子化合物。
3、糖类澄清剂要求:
①能完全除去干扰物;②不吸附或者沉淀被测糖,也不改变被测糖的理化性质;③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,或易于除掉。
4、常用澄清剂:
中性乙酸铅、乙酸锌-亚铁氧化钾溶液、硫酸铜■氢氧化钠溶液、碱性乙酸铅、氢氧化铝溶液(铝乳)、活性碳、硅藻土(记三个)
5、滴定方法的适用:
直接滴定法不能用于深色样品!
高镒酸钾滴定法有色样液也不受限制(判断)
六、淀粉的测定
1•旋光度的表示:
“Q”(选择)2•淀粉的测定方法:
(简答或填空)
方法依据[淀粉在酸或酶作用下能水、
水解法(酸或酶)
亠解为还原糖,通过测是还原糖实现淀粉的定量测定
七、水质的分析检验
1•真色与表色(选择)
“真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。
“表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。
书:
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质缩呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。
溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”;
有悬浮物质产生的颜色称为“假色”。
测定前必须将水样中的悬浮物除去(理解)
2•色度的测定方法:
钳钻比色法、辂钻比色法
3•色度报告需耍水样PH。
4、水总硬度测定:
②计算:
(看PPT,全部)公式.水的总硬度=
°EDTA%DTA
①总硬度以CaC03计,不得超过450mgL-lo
式屮CEDTA—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
VEDTA—消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V水样一水样的体积,Lo
阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。
答:
测定钙(镁)等离子时,常用辂黑T(EBT)作指示剂,而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐(变色易观察)。
所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出來,而Mg2+与馅黑T的稳定性又大于Ca2+与珞黑T的,所以,最终是Mg2+与锯黑T显色了,终点时,就变成了Mg2+与銘黑T之间的变色了,更敏锐了。
滴定为什么要在缓冲溶液中进行?
如果没有缓冲溶液存在,将会导致什么现象发生?
答:
这是为了保持溶液在某一特定的pH值之内
比如EDTA滴定,用个黑T做指示剂,只有在pH=10这个范围左右个黑T才能显示出蓝色,其他范围内的颜色变化并不明显,从而影响终点判断!
!
因此要将溶液在某一特定的pH的溶液中进行。
八、含氮化合物的分析检验
1・蛋口质系数:
一般蛋白质含氮量为16%,即一份氮素相当于6.25份蛋白质,此数值(6.25)称为蛋白质系数。
2•凯氏定氮法:
整个过程分三步:
消化、蒸馅、吸收与滴定
3.硫酸钾、硫酸铜的作用:
加硫酸钾作为增温剂,提高溶液沸点;加硫酸铜作为催化剂。
还可以作消化终点指示剂(做蒸惚时碱性指示剂)。
4•加沸石防止爆沸。
5.硼酸为吸收液,一般用4%。
九、白酒中总酯总醛的测定。
1・总酯以“乙酸乙酯”计
2•总醛以“乙醛”计
十、啤酒花中单宁测定
1・啤酒花中单宁含量的要求?
答:
啤酒花中单宁的含量要求在0.2%以上
2•空口实验目的?
(简答)
答:
吸附单宇,使其不与高猛酸钾反应,从而以空口试验消除样品溶液中其它可能存在的小分子还原物质的影响。
十一、酸度的测定
1.PH计使用方法:
PHS-3C型PH计的使用方法:
他由主机、复合电极组成,主机上有四个旋钮,它们分別是:
选择、温度、斜率和定位旋钮。
女装好仪器、电极,打开仪器后部的电源开关,预热半小时。
在测量Z前,首先对PH计进行校准,我们采用两点定位校准法,具体的步骤如下:
调节选择旋钮至PH档;
用温度计测量被测溶液
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