MIA4型硫醇硫测定仪使用说明书Word文档格式.docx
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m
式中:
V1——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液的体积,ml;
C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量,g
m——试样的质量,g;
ρ——取样温度的试样的密度,g/ml;
V2——所用试样的体积,ml。
三、主要技术指标
(1)电位测量范围:
(0~±
1999.5)mV;
(2)电子单元基本误差:
满读数的0.1%±
0.5mV;
(3)输入阻抗:
Ri≥1×
1012Ω;
(4)滴定管体积:
10ml;
(5)滴定管精度:
±
0.1%(F·
S);
(6)滴定管滴液时间:
(60±
20)秒(F·
(7)硫醇硫含量测定范围:
3~100μg/g(PPm);
(8)精密度:
与GB1792-88相符;
(9)仪器外形尺寸:
L×
B×
H,mm:
350×
280×
178;
(10)仪器重量(主机):
10Kg;
(11)仪器功能:
自动终点判别;
自动滤除假终点;
滴定结果与数据存贮;
滴定结果与数据打印;
多参数设定与修正;
定值加液。
四、仪器的组成
MIA-4由放大器、A/D转换器、I/O接口、控制电路、滴定装置、PC机、绘图打印机和应用软件等组成。
如图一所示:
模拟信号应用PC机打印
输入程序机
A/DI/O
放大器转换器接口
控制滴定装置(发送装
电路置、滴定池、搅拌器)
图一MIA-4型硫醇硫测定仪组成框图
五、安装
(一)硬件的安装
1、将PC机的Com1(或Com2)口(串行通讯口)与MIA-4主机的通讯口插座用仪器提供的专用连接线(9芯)连接起来。
2、打印机与PC机用打印专用电缆(25芯)连接起来。
3、将电极架固定到磁力搅拌器上。
4、有关电极一端接入MIA-4后面板相应端子(详见第六项),另一端(电极敏感端)固定到电极架上,使电极敏感端高度一致,同时将滴定头固定到电极架相应的位置。
5、关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料。
(注:
上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行,否则由此所造成的一切事故责任由用户自负)
(二)软件安装
MIA-4应用软件为软磁盘若干张或光碟壹张。
1、将MIA-4应用软件1号磁盘插入A驱(若是光碟则放入光驱);
2、运行A驱(或光驱)中的“Setup.exe”文件,按屏幕提示将应用软件程序装入计算机中;
3、若要启动MIA-4应用程序,则单击“开始”,指向“程序”中的“MIA-4硫醇硫测定仪”即可,所有操作完全视窗化。
六、仪器后面板上各功能件的名称与作用
MIA-4后面板示意图如图二所示:
图二MIA-4后面板示意图
1、指示电极(I.E.)插座,此端与硫醇硫电极接头相连;
2、参比电极(R.E.)插座,此端与玻璃PH电极接头相连;
3、串行通讯口,此端与计算机串行口相连;
4、电源插座,此端用专用电源线与交流220V/50Hz市电相连;
5、接地柱,此端应与大地可靠相连,确保安全;
6、电源开关,完成主机电源的接通与切断;
以上连接均应牢实可靠,确保信号稳定及人身安全)
七、各种菜单、功能框的含义及操作
(一)☞启动应用软件:
单击“开始”指向“程序”中的“MIA-4型硫醇硫测定仪”,单击它。
(图三)
图三
(二)☞联机:
单击菜单“联机控制”,指向“联机”或“中断”,单击它进行联机或中断联机。
(图四)
图四
(三)参数设置:
1、☞单击菜单“参数设置”,指向“参数设置”,单击它,进行滴定参数、计算参数及坐标参数的设置。
(图五)
图五
2、☞单击菜单“参数设置”,指向“端口特性”,单击它,进行通讯口的各种参数设置。
(图六)
图六
(四)☞滴定控制:
单击菜单“滴定控制”,指向“启动滴定”或“停止滴定”,单击它,将进行滴定启动与停止,若指向“发送测试”并单击它,则弹出一对话框提示您输入一体积数,按“确定”进行定值加液。
(图七)
图七
(五)☞初始体积设定:
单击“初始体积”框,弹出一对话框,输入初始体积数,按“确定”返回。
(图八)
图八
(六)☞间隔体积的设定:
单击“间隔体积”框,弹出一对话框,输入间隔体积数,按“确定”返回。
(图九)
图九
(七)☞最大滴定体积设置:
单击“最大体积”框,弹出一对话框,输入最大滴定体积数,按“确定”返回。
(图十)
图十
(八)☞样号输入:
单击“样号”,弹出一对话框,输入样号,按“确定”返回。
(图十一)
图十一
(九)☞文件的保存:
单击菜单“文件操作”,指向“保存文件”,单击它,弹出一对话框,输入一文件名,按“确定”将按此名称保存当前滴定曲线及结果。
(图十二)
图十二
(十)☞打开已存文件:
单击“打开文件”,指向“打开文件”,单击它,弹出一对话框,选择已存文件,按“确定”打开它。
(图十三)
图十三
(十一)各快捷钮的含义及操作:
(图十四)
图十四
1、
☜单击此钮,打开已存文件;
2、
☜单击此钮,保存当前文件;
3、
☜单击此钮,联结主机;
4、
☜单击此钮,断开联结;
5、
☜单击此钮,进行端口参数设置;
6、
☜单击此钮,打印曲线及结果;
7、
☜单击此钮,启动滴定;
8、
☜单击此钮,中止滴定;
9、
☜单击此钮,进行定值加液或清洗管路;
注:
以上所有界面视图及操作仅供参考,实际使用中如有变动,恕不另行通知,并以实际界面为准。
八、分析方法及分析步骤
(一)化学试剂及纯度要求:
1、硫酸:
化学纯,配成1:
5的硫酸溶液。
将1体积硫酸(注意!
有毒。
强氧化剂,引起严重烫伤)缓缓地倒入5体积水中。
2、硫酸镉(3CdSO4·
8H2O):
化学纯,配成酸性溶液。
在水中溶解150g硫酸镉(小心!
操作后要洗手),加入10ml硫酸溶液,用水稀释至1L。
3、碘化钾:
分析纯。
4、异丙醇:
5、硝酸银:
6、硝酸:
7、硫化钠(Na2S或Na2S·
9H2O):
分析纯,配成1%的水溶液。
在水中溶解10g硫化钠(或31gNa2S·
9H2O),用水稀释至1L。
根据需要配制新鲜溶液。
8、结晶乙酸钠或无水乙酸钠:
9、冰乙酸:
(二)配制方法:
1、0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制:
在水中溶解约17g(称准至0.01g)碘化钾,并在容量瓶中用水稀释至1L。
计算精确的麾尔浓度。
2、0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制:
在100ml水中溶解17g硝酸银,用异丙醇稀释至1L。
贮存在棕色瓶中,每周标定一次。
(标定方法按GB1792-88进行)
3、0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的配制:
吸取10mL0.1mol/L硝酸银醇标准溶液100ml棕色容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度线。
有效期不超过3天,若出现浑浊沉淀,必须另配。
在有争议时,需当天配制。
3、滴定溶剂的配制:
(1)碱性滴定溶剂:
称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水,溶解在25ml无氧水中,注入到975ml异丙醇中。
(2)酸性滴定溶剂:
称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水,溶解在20ml无氧水中,注入到975ml异丙醇中,并加入4.6ml冰乙酸。
测定汽油中的硫醇采用碱性滴定溶剂;
测定喷汽燃料、煤油和轻柴油中的硫醇则采用酸性滴定溶剂;
两种滴定溶剂每天使用前均须用快速氮气流净化10分钟以除去氧并保持隔绝大气。
(三)分析步骤:
1、准备:
(1)将活化好的玻璃PH电极(在去离子水中浸泡24小时以上)的连头连接到主机后面板的参比电极插座;
敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
(2)将硫醇硫电极的连接头连接到主机后面板上的指示电极插座;
(3)将滴定头固定到磁力搅拌器的电极架上;
并在滴定头下放一只装废液的烧杯。
(5)将配制好的0.01mol/L硝酸银醇标准溶液注入专用试剂瓶(棕色)中,并将吸液管与之连接。
(6)打开电源,启动应用软件,先联机再单击“滴定控制”,指向“发送测试”,单击它,输入体积数(20~30mL),按“确定”使整个管路充满标准滴定液。
(7)移去废液杯,用滤纸吸干滴定头,调整滴定头及电极高度,使下端基本平齐。
(8)取若干只干净烧杯(200mL或250mL),备用。
2、实验步骤:
(1)吸取或称取无硫化氢试样20~50ml于装有100ml滴定溶剂的200ml或250mL清洁、干燥好的烧杯中,放入搅拌子,在磁力搅拌器上进行搅拌,调节搅拌速度,使呈剧烈而无液体飞溅,再将电极及滴定头移至液面下。
(2)单击“参数设置”,对相关参数进行设置,单击“确定”返回。
(3)单击“初始体积”,从键盘输入初始体积数(通常为0.01~0.05ml),单击“确定”返回。
(4)单击“间隔体积”,从键盘输入间隔体积数(通常为0.01~0.05ml),单击“确定”返回。
(5)单击“最大体积”,从键盘输入最大体积数(通常为10~50ml),单击“确定”返回。
(6)单击“样号”框,输入样号,如不输入,则以当前时间默认为样号,单击“确定”返回。
(7)单击“启动滴定”钮启动滴定,终点出现后,滴定将自动停止或单击“停止滴定”钮中止滴定。
并显示滴定曲线及结果。
(8)单击“保存文件”钮可对当前文件(曲线及数据)进行保存。
(9)如想浏览已存文件之数据,则单击“文件操作”,指向“浏览数据”,单击它,按界面提示,选择文件,进行数据浏览,单击“确定”返回。
(10)其它功能操作请参阅第七项。
(11)为确定分析结果的可靠性,对同一样品可进行两次或两次以上
滴定分析,取其平均值作为滴定结果。
(12)退出分析,则单击“文件操作”,指向“退出”,单击它退出应用程序。
(13)升高电极架,先用醇再用水清洗电极及滴定头,并将指示电极浸泡在去离子水中,为下次实验备用。
如长期不用可不浸泡,但在下次使用前仍需在去离子水中浸泡24小时以上。
九、正常维护及常见故障排除
(一)维护:
1、电极按电极说明书维护;
2、仪器维护须符合“仪器的正常使用条件”。
(二)常见故障排除
故障现象
故障部位
排除方法
MIA-4指示灯不亮
检查电源插座中的保险丝
更换保险丝
应用软件无法启动
软件本身
重安装
串行通讯连线
重连接
电位不稳
电子单元
更换电子元件
电极部分
更换电极
十、运输和贮存
(一)运输:
仪器由常规交通工具运输,在运输过程中防止受强烈冲击、雨淋及曝晒。
(二)贮存:
仪器应贮存于环境温度为5~40℃,相对湿度不大于80%的库房中,库房中不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品。
长期不用请用防尘罩罩好,并置于通风、干燥处。
十一、注意事项
1、电源要求:
交流220V±
11V频率50Hz±
0.5Hz,仪器应可靠接地;
2、仪器后面的连线的连接应在断电状态下进行;
3、如发现管路及滴定头内有气泡,请用“发送”钮及时排除;
4、电极应妥善保护并经常判断其是否正常(观察电位是否稳定);
5、其它请按屏幕提示操作,应尽量避免误操作。
6、仪器一旦出现故障(如阀和进样活塞不能正常运动、电极电位严重不稳、经各种处理仍无法联机等)应立即与我公司有关人员联系,保修期内凡私自拆卸进行维修所造成的损失本公司不予承担。
7、本仪器保修期为购买之日起一年。
十二、仪器装箱清单
序号
名称
单位
数量
备注
1
MIA-4主机
台
2
微机主机
用户可自备
3
键盘
4
监视器
5
打印机
6
磁力搅拌器
7
串行通讯线
根
8
打印电缆
9
短路插头
只
10
保险丝(1.5A)
用在MIA-4电源插座内
11
231PH电极
支
12
硫醇硫电极
本厂特制
13
磁力搅拌子
实验用化学试剂、常用试剂瓶及烧杯等器具均由用户自备。
十三、产品使用信息反馈单
尊敬的用户:
感谢您使用我公司产品,希望它能给您的工作带来方便,伴随您走向成功之路。
为使产品质量更趋完善,请您就产品的技术性能、操作应用、外观造型、包装运输以及技术培训等方面提出宝贵意见,并及时寄给我们。
此致
敬礼!
江苏江分电分析仪器有限公司
全面质量管理办公室
…………………………………………………………………………………………
回执
产品名称
编号
出厂日期
用户意见:
使用单位:
年月日
此单寄来后作为产品免费维修的依据。
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- MIA4 硫醇 测定 使用 说明书