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要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。
五.思考题
1.滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3次?
用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?
是否要用待装液荡洗?
为什么?
答:
避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液,多次润洗实验数据更精确。
不需要干燥,不用待装液荡洗,加入物品后还需用蒸馏水溶解,荡洗对待装液的物质的量并无影响。
2.溶解基准物质Na2CO3使用蒸馏水的体积是否需要准确?
不需要,需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml,在这之间均可,且计算时采用n=m/M,与C无关。
3、酚酞指示剂有五色变为为红色时,溶液的PH值为多少?
变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因?
PH值为8.0~9.6;
是因为吸收了空气中的CO2,PH值小于8.0,所以又变为无色了。
4、标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·
10H2O各有什么优、缺点?
答:
基准物质Na2CO3的缺点是易吸潮,使用前应干燥,保存于干燥容器中。
基准物质Na2B4O7·
10H2O的优点是容易制的纯品,摩尔质量大,称量时相对误差小,不易吸水。
缺点是空气中的相对温度小于39%时,易失去结晶水。
Na2S2O3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师:
某某—、实验目的
1.掌握Na2S2O3的配制和贮存方法。
2.学会用K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度的原理和标定条件的控制。
3.了解淀粉指示剂的作用及使用方法。
二、实验原理
Cr2O72-+I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-==2I-+S4O62-
根据滴定至终点时消耗的NA2S2O3溶液的量,计算其浓度,即根据:
Cr2O72-∝3I2∝6S2O32-
CNa2CO3(mol/L)==6CK2Cr2O7*VK2Cr2O7/VNa2S2O3三、实验步骤
1、0.004167mol/L标准溶液的配制
称取优级纯K2Cr2O7固体0.1226g置于烧杯中,用约25ml蒸馏水溶解,定量转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2、0.10mol/LNa2S2O3溶液的配制与标定
用台秤称取Na2S2O3·
5H2O固体6.2g,溶于新沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3,用蒸馏水稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中。
临用前稀释后再标定。
Na2CO3溶液的标定:
将上面配制的溶液稀释10倍,置于碱式滴定管中,另在一250ml碘量瓶中,加入约1gKI和50ml蒸馏水,加入10.00ml0.004167mol/LK2r2O7标准溶液,再加入1ml0.5(1+5)H2SO4盖好瓶塞置于暗处约5min,用待标的Na2CO3溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉指示剂,继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去,记下Na2S2O3所消耗的体积V(ml)。
平行标定2~3次。
四、数据记录及数据处理
五、思考题
1、Na2S2O3为什么不能直接配制成标准溶液?
市售的易风化,并含有少量S,SO32-等杂质。
2、Na2S2O3溶液久置后,为什么浓度易发生变化?
配制时应采取何措施?
它能与水中的微生物、CO2、空气中的O2作用,此外蒸馏水中常存在着痕量的Cu2-和Fe3+等,也能促进Na2CO3溶液的分解。
因此配制Na2CO3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解,并既然少量的Na2CO3使溶液呈碱性。
3、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3的浓度时应注意什么?
应使K2Cr2O7在酸性溶液中。
混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定(双指示剂)时间:
12月18号指导老师:
某某一、实验目的
1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。
2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。
在混合碱中先加入酚酞试剂,用HCL标准溶液滴定至红色刚消失,记下消耗盐酸的体积V1,这时NaOH已全部被中和,而Na2CO3只被滴定到NaHCO3。
在此溶液中再加甲基橙指示剂,继续HCL滴定止橙红色为终点,则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2,记下用去盐酸的体积V2(V2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积)根据V1和V2可以判断混合碱的组成。
三、实验步骤
1、分析迅速称取25.00ml上述溶液的制备
准确迅速的称取混合碱式样1.3~1.5g于250ml锥形瓶中,加入少量无CO2的蒸馏水,搅拌使其完全溶解,定量转移至一洁净的250ml容量瓶中,用无CO2的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
2、测定
用移液管移取25.00ml上述试液于250ml容量瓶中,加2~3滴酚酞,以0.10ml/LHCL标准溶
液滴定至溶液由红色变为无水,为第一终点,记下用去HCL标准溶液的体积V1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中,此时该溶液的颜色是黄色。
继续用HCL标准溶液滴定至变为橙色,为第二终点,记下第二次用去HCL标准溶液的体积V2.平行测三次,根据V1和V2计算NaOH和Na2CO3的含量。
四、实验数据记录及处理
结果计算:
WNaOH==CHCL*(V1-V2)*MNaOH*100%/0.1mWNa2CO3==2CHCL*V2MNa2CO3*100%/0.1m五、思考题
1、什么叫混合碱?
Na2CO3和NaHCO3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量?
写出测定结果的计算公式。
混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物;
能;
WNa2CO3==2CHCL*V1MNa2CO3*100%/0.1m
WNaHCO3==CHCL*(V2-V1)*MNaHCO3*100%/0.1m
2、采用双指示剂法测定混合碱,试判断下列五种情况下,混合碱的组成?
(1)V1=0,V2>
0
(2)V1>
0,V2=0(3)V1>
V2(4)V1<V2(5)V1=V2
(1)NaHCO3;
(2)NaOH;
(3)NaOH和Na2CO3;
(4)Na2CO3和NaHCO3;
(5)Na2CO33、取等体积的同一烧碱试液两份,一份加酚酞指示剂,另一份加甲基橙指示剂,分别用HCL标准溶液滴定,怎样确定NaOH和NaHCO3所消耗HCL标准溶液的体积?
溶液变为无色时是NaOH消耗HCl的标准溶液的体积;
溶液变为黄色时是NaHCO3消耗HCl的标准溶液的体积。
水中溶解氧的测定
时间:
12月22号指导老师:
1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。
2、学习水样采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。
有关反应式如下:
Mn2++2OH-==Mn(OH)2(白色)2Mn(OH)2+1/2O2==2Mn(OH)3(棕色)当溶解氧充足时:
Mn(OH)2+1/2O2==2Mn(OH)2(棕色)
2Mn(OH)3+2I-+6H+==2Mn2++I2+6H2O或MnO(OH)2+2I-+4H+==Mn2+I2+3H2OI2+2S2O32-==2I-+S4O62-
根据滴定时消耗Na2S2O3溶液的量,计算出来水中溶解氧的量。
即
根据上述反应式:
DO(O2,mg/L)==0.25CNa2S2O3VNa2S2O3*32*103/V水样三、实验步骤
水样采集后,用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶内,并使水样从瓶口流出10s左右,立即将移
液管插入液面下,依次加入1mlMnSO4溶液和2ml碱性碘化钾溶液。
盖好瓶塞(瓶内不得有气泡),颠倒混合15次,静置。
待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
分析时轻轻打开瓶塞,立即用刻度移液管插入液面下加4~45ml浓H2SO3,小心盖好瓶塞,颠倒混匀至沉淀全部溶解为止。
若溶解不完全,可继续加入少量浓H2SO4,但此时不可溢出溶液。
然后置于暗处5min,用移液管取100ml上述溶液,置于250ml锥形瓶中,立即用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉溶液,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记下Na2S203标准溶液消耗的体积V(ml)。
平行测定2~3次。
四、实验数据记录及处理
1、在水样中加入MnSO4和碱性KI溶液后,溶液中沉淀的颜色深浅说明了什么?
沉淀深说明水样中溶解氧大。
2、为什么将水样转入溶解氧瓶时,应把乳胶管插入瓶底并溢出水样约10s左右?
为什么加入水样中的试剂均需插入液面以下进行。
这样在加入试剂时就不会把空气中的O2带入水样中,并让在加试剂时暴落在空气中的溶解了O2的水样溢出,以免影响实验结果。
KMnO4标准溶液的配制和标定12月23号指导老师:
某某一、实验目的
1、掌握KMnO4标准溶液的配制和贮存方法。
2、学习用基准物质Na2C2O4标定KMnO4的原理和方法。
3、了解KMnO4自身指示剂的特点和终点判断的方法。
二、实验原理反应式如下:
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2+8H2O三、实验步骤
1、CKMnO4=0.02mol/LKMnO4溶液的配制
称取KMnO4固体约1.6g溶于500ml蒸馏水中,盖上表面皿,在电炉上加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗过滤。
滤液贮存于棕色试剂瓶中。
将溶液在室温下静置2~3d后过滤备用。
2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液
准确称取0.15~0.20gNa2C2O4基准物质3份,分别置于250m锥形瓶中,加热50ml蒸馏水使之溶解,加热10ml(1+3)K2SO4,在水浴上加热到75~85℃。
趁热用KMnO4溶液滴定,开始慢滴,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈粉红色并持续30s内不褪色为终点(滴定结束时溶液的温度不低于55℃)。
相对误差要求在0.2%以内。
计算:
篇二:
分析化学实验报告
级:
名:
:
分析化学实验报吉林农业大学
告
班姓同组人
实验酸碱标准溶液的配制和比较滴定
实验目的:
实验原理:
实验步骤:
1、酸碱标准溶液的配制
(1)、0.1mol.L-1HCl标准溶液的配制
(2)、0.1mol.L-1NaOH标准溶液的配制
2、比较滴定
(1)、酸滴定碱
(2)、碱滴定酸
结果分析与讨论
实验盐酸标准溶液的标定和混合碱的测定
1、
(1)、0.1mol.L-1HCl标准溶液的配制
2、HCl溶液的标定
3、混合碱的测定
实验水的总硬度及钙镁含量的测定
1、EDTA标准溶液的配制
2、水样分析
数据记录和结果计算
实验胆矾中铜含量的测定
1、0.05mol.L-1Na2S2O3标准溶液的配制和标定
2、胴矾中铜含量的测定
篇三:
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
陈峻
(贵州大学矿业学院贵州花溪550025)
摘要:
熟悉电子天平的原理和使用规则,同时可以学习电子天平的基本操作和常
用称量方法;
学习利用HCl和NaOH相互滴定,便分别以甲基橙和酚酞为指示剂
的滴定终点;
通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量的测定方法、
熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用;
通过对食用醋总浓
度的测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。
关键词:
定量分析;
电子天平;
滴定分析;
摩尔质量;
滴定;
酸度,配制与标定
前言
实验是联系理论与实际的桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本
操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习
惯,促其形成严格的量的观念。
天平是大多数实验都必须用到的器材,学好天平
的使用是前提,滴定是分析的基础方法,学好配制与滴定是根本。
(一)、分析天
平称量练习
一、实验目的:
1.熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。
2.学习分析天平的基本操作和常用称量法。
二、主要试剂和仪器
石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙
三、实验步骤
1.国定质量称量(称取0.5000g石英砂试样3份)
打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门。
然后
按自动清零键,等待天平显示0.0000g。
若显示其他数字,可再次按清零键,使其显示0.0000g。
打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0.5000g。
然后关
好天平门,看读数是否仍然为0.5000g。
若所称量小于该值,可继续加试样;
若显示的量超
过该值,则需重新称量。
每次称量数据应及时记录。
2.递减称量(称取0.30~0.32g石英砂试样3份)
按电子天平清零键,使其显示0.0000g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥的小烧
杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。
另取一只洁净、干燥的称量瓶,向其中加入约五分之一体积的石英砂,盖好盖。
将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0.0000g。
取出称量瓶,将部分
石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,看天平读数是否在-0.30~-0.32g范围内。
若敲出量不够,
则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出的石英砂量,看其差别是否合乎要求(一般应小于0.4
mg)。
若敲出量超过0.32g,则需重新称量。
重复上述操作,称取第二份和第三份试样。
四、实验数据记录表格
表1固定质量称量
编号123
m/g0.5040.5000.503
表2递减法称量
编号123m(空烧杯)/g36.67836.99037.296
称量瓶倒出试样m1-0.313-0.303-0.313
M(烧杯+试样)/g36.99037.29637.607
烧杯中试样m2/g0.3120.3060.311
偏差(m2-m1)/mg13-2
1.用分析天平称量的方法有哪几种?
固定称量法和递减法称量法各有何优缺点?
在什么情
况下选用这两种方法?
直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。
固定质量称量法的优点:
用于称取某一固定质量的试剂,要求被称物在空气中稳定、不吸潮、
不吸湿;
缺点:
不适用于块状物的称量,且不易控制指定量的量。
减量法的优点:
一般用来
连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化
碳反应的试样;
步骤较多、繁琐。
2.称量时,应尽量将物体放在天平秤盘的中央,为什么?
因为天平有四角误差,所以最好是放在中心来称量。
3.使用称量瓶时,如何操作才能保证不损失试样?
称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄,将称量瓶在接受容器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,当敲落的试样接近所需要时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落下,然后盖好瓶盖去称量。
4.本实验中要求称量偏差应小于0.4mg,为什么?
因为分析天平的误差范围是±
0.2mg,称量时有2次称量所以偏差就0.4mg。
(二)、HCl溶液和NaOH溶液配制与相互滴定
一、实验原理
HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时,其化学计量点的pH为7.0,滴定的pH突跃范围为4~10(若它们的浓度为0.1mol·
L-1左右)。
在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙(变色范围:
pH3.1~4.4)、甲基红(变色范围:
pH4.4~6.2)和酚酞(变色范围:
pH8.0~9.6)等,以他们为指示剂滴定终点,则滴定HCl和NaOH的体积比(VHCl/VNaOH)应是一定的,但实际滴定结果可能并不完全相同,这与滴定操作和判断终点的技能有关。
二、主要试剂和仪器
浓HCl溶液固体NaOH甲基橙溶液(1g·
L)酚酞溶液(2g·
L,乙醇溶液)滴定管(50ml)锥形瓶(50ml)烧杯(50ml)量筒(50ml)移液管(25ml)蒸馏水-1-1
三、实验步骤
1.HCl溶液和NaOH溶液的配制
在通风橱中用洁净的量筒量取5mL浓HCl溶液,倒入装有适量蒸馏水的试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500mL,盖上玻璃塞,摇匀,即得0.1mol·
LHCl溶液。
称取约2g固体NaOH于小烧杯中,马上用蒸馏水使之溶解,稍冷却后转入试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500mL,用橡胶塞塞住,充分摇匀,得0.1mol·
LNaOH溶液(实验时实际称取了2g试样)。
2.HCl溶液和NaOH溶液相互滴定
由滴定管中放出20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0.1mol·
LHCl溶液滴定至黄色转变为橙色,记下读数如此操作再滴定2份。
计算体积比。
用移液管吸取25.00mL0.1HCl溶液于250mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用-1-1-1
0.1mol·
LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色即为终点。
如此平行滴定3份,要求各次所消耗NaOH溶液体积的最大差值不超过±
0.04mL以内。
-1
四、实验数据记录表格
表1HCl溶液滴定NaOH溶液(指示剂:
甲基橙)
滴定编号123VNaOH/mL20.0022.0120.25
VHCl/mL17.4519.3117.85
VHCl/VNaOH0.87250.87730.8815
VHCl/VNaOH平均值0.8771
相对偏差/%-0.52440.0280240.8437
表2NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂:
酚酞)
滴定编号123VHCl/mL25.0025.0025.00
VNaOH/mL30.3829.4729.78
VNaOH平均值/mL29.88
VNaOH的极差/mL0.50-0.41-0.10
1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试样?
用托盘天平称量,因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空
气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定
2.能直接配置准确浓度的HCl溶液和NaOH溶液吗?
不可以,因为HCL易挥发,NaOH易吸潮,有杂质
3.在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?
滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?
因为用清水洗涤过后内壁会有水珠,若不润洗,水珠会稀释溶液,使实验所用的溶液量增多,而后几次实验的浓度与前面不一样,造成误差增大。
锥形瓶不用润洗,因为被滴定的试剂是取的定量的,不管怎么稀释,它所含的溶质不变,所以不需要润洗。
4.为什么用HCl溶液滴定NaOH溶液时一般采用甲基橙指示剂,而用NaOH溶液滴定HCl溶液时以酚酞为指示剂?
酸滴碱,终点酸过量,溶液弱酸性,所以要选择变色范围在3.1-4.4的甲基橙;
碱滴酸,终点碱过量,溶液弱碱性,所以要选择变色范围在8.2-10的酚酞。
(三)、NaOH溶液的标定(常量法)
邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且有较大的摩尔质量。
标定时可用酚酞作指示剂。
实验2配制的NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾基准试剂酚酞指示剂分析天平50.00mL滴定管25.00mL移液管250mL容量瓶250mL锥形瓶
用差减法称取KHC8H4O4基准物质0.4~0.6g于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用配制的NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30s不褪色,即为终点。
平行标定3份,计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。
相对偏差应小于或等于|±
0.2%|,否则需要重新标定。
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