滴定液标定记录汇编Word文档格式.docx
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标定人
复标时间
复标温度
复标人
配制方法
取亚硝酸钠g,加无水碳酸钠(Na2CO3)g,加水适量使溶解成ml,摇匀。
标定方法
取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本夜的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,计算:
F=
×
100%
称量与标定计算结果
W样1V1F1=
=
W样2V2F2=
=
W样3V3F3=
RD=%0.1%
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
W样1V1F1=
RD=%0.1%
复标平均F值
二次相对偏差
是否符合规定
标准溶液F值
有效期至
标准溶液的配制、标定及复标记录
氢氧化钠滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
基准邻苯二甲酸氢钾
级别
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和,冷却后置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后取 ml,加新沸过的冷水适量使成 ml。
配制称量
氢氧化钠饱和溶液 ml
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾定量,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定;
在接近终点时,应使邻苯二钾酸氢甲完全溶解,滴定至溶液显粉红色,
称量计算
称
量
与
复
标
计
算
结
果
称量计算
是否符合规定
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
硫代硫酸钠滴定液
基准重铬酸钾
取硫代硫酸钠g,与无水碳酸钠 g,加沸过的冷水适量使溶解成ml,摇均。
放置1个月后滤过。
硫代硫酸钠 g
无水碳酸钠 g
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾定量,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞:
在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。
注:
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃
初标
相对平均偏差(不得大于0.1%)
(不得大于0.1%)
标准溶液的配制、标定及复标记录
硫酸滴定液
基准无水碳酸钠
取硫酸ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释成ml,摇均。
硫酸ml
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
盐酸滴定液
取盐酸ml,加水适量使成ml,摇匀。
盐酸ml
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
标准溶液的配制、标定及复标记录
碘滴定液
浓度
0.05mol/L
温度
年月日
配制人
标定人
复标人
取碘g,加碘化钾g与水ml溶解后,加盐酸滴与水适量使成ml,摇匀,滤过。
标定方法
精密量取本液25ml,置碘量瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液浓度,即得。
复标
基准邻苯二钾酸氢钾
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和,冷却后置聚乙烯塑料中,静置数日,澄清后取 ml,加新沸过的冷水适量使成 ml。
氢氧化钠饱和溶液ml,
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二钾酸氢钾定量,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
标准溶液超期复标记录
标定
方法
与此滴定液标定方法一致
超期复标次数
第次
复标日期
称量标定计算结果
标准溶液的配制、标定及复标记录
硫酸亚铁铵滴定液
0.1mol/L
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
取硫酸亚铁铵g,溶于预先冷却的ml硫酸和ml水的混合液中,加水适量使成ml,摇匀。
本液临用前应标定浓度
硫酸亚铁铵g
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。
根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的消耗量。
算出本液的浓度,即得。
称量计算
高氯酸滴定液
取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
配制
无水冰醋酸750ml
高氯酸8.5ml
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
标准溶液的配制、标定及复标记录
硝酸银滴定液
基准氯化钠
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
硝酸银17.5g
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml﹑碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为红色。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
硫酸铈滴定液
基准草酸钠
取硫酸鈰42g(硫酸鈰铵70g),加含有硫酸28mL的水500mL加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。
硫酸鈰42g(或硫酸鈰铵70g)
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加水75ml使溶解,加硫酸溶液(取硫酸20mL加入水50mL中混匀,放冷)6ml﹑边加边振摇,加盐酸10mL,加热至70~75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色,每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相当于6.700mg的草酸钠,
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