名校提分专用年高考化学一轮综合复习 第十章 化学实验基础及综合探究 第32讲 化学实验热点练Word格式.docx
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②若杂质是CuO,则产生的原因是__________________________________________________
[审题流程]
第1步:
审题干信息,本题题干信息很简单,提取实验目的:
用热分解CuCl2·
2H2O晶体制取CuCl。
第2步:
(1)审“流程”,获取反应条件等有效信息:
CuCl2·
2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水,再继续加热使无水CuCl2分解,若不在HCl气流中加热,CuCl2·
2H2O将会水解,最终产物为CuO。
(2)审“装置图”,获取每个仪器的作用等有效信息:
①A为CuCl2·
2H2O分解产生CuCl的装置,气体入口必须通入HCl气体;
②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气;
③C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2;
④D为尾气处理装置,吸收HCl和Cl2。
第3步,审问题信息:
结合第1步、第2步提取的有效信息,结合题目提出的具体问题,联想已学过的知识,规范解答题目中的具体问题。
如本题第
(2)问,结合第2步中获取的流程信息的条件控制,必须先通HCl排尽空气,防止O2影响产品纯度,然后点燃酒精灯,在HCl气流中加热分解CuCl2·
2H2O,最后在HCl气流中冷却生成CuCl,即可顺利选择操作顺序:
a→c→d→b→e。
第(3)问,结合第2步获取的有效信息知,通入C装置的气体有HCl和Cl2,再根据HCl和Cl2的性质,即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。
第(4)问中NaOH吸Cl2属于氧化还原反应,即可写离子方程式。
第(5)问,结合流程信息,可知有CuCl2的原因是分解不完全,肯定是“加热时间不够”;
产生CuO的原因是CuCl2·
2H2O发生水解,肯定是“HCl通入的量不足”。
答案
(1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红后褪色
(4)Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
1.实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料,制备铜的氯化物的流程如下:
请按要求回答下列问题:
(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。
①按气流方向连接各仪器接口,正确的顺序是a→________→________→________→______
→________→_________→________。
实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作,该操作是________________________________________________________________________。
②反应时,盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是_____________________________________
(2)上述流程中,所得固体Ⅰ需要加稀盐酸溶解,其目的是_____________________________;
溶液Ⅰ可加试剂X用于调节pH以除去杂质,X最好选用下列试剂中的________(填字母)。
a.Cub.NH3·
H2O
c.CuOd.Cu2(OH)2CO3
e.H2S
(3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2,加热一段时间后生成CuCl白色沉淀,写出该反应的离子方程式:
________________________________________________________________________
答案
(1)①d e h i f g b(f、g可调换顺序) 通入一段时间的Cl2,使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气) ②产生大量棕黄色的烟
(2)抑制CuCl2和FeCl3水解 cd
(3)SO2+2H2O+2Cu2++2Cl-
2CuCl↓+SO
+4H+
解析
(1)要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应,首先要找到Cl2的发生装置(A),然后将制得的Cl2净化(除去HCl,用装置C)、干燥(用装置E),并使其与粗铜粉反应(用装置D),最后进行尾气吸收(用装置B)。
①按气流方向连接各仪器接口,正确的顺序是a→d→e→h→i→f→g→b(f、g可调换顺序)。
实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl2,使装置中充满黄绿色的气体,以防止O2与铜粉反应。
②Cl2与Cu反应生成棕黄色的CuCl2固体小颗粒,故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。
(2)题给流程中,所得固体Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物,加稀盐酸而不加水溶解,是为了抑制CuCl2和FeCl3水解;
向溶液Ⅰ中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe3+,故X最好是能与H+反应、但不与Cu2+反应且不引入新杂质的试剂,题给选项中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。
(3)向溶液Ⅱ(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2,加热一段时间后生成CuCl白色沉淀,该过程中发生SO2还原Cu2+的反应,SO2被氧化为SO
。
2.(2017·
天津和平区期末质量调查)锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。
已知:
Sn的熔点为231℃;
Sn2+易水解、易被氧化;
SnCl4极易水解,熔点为-33℃、沸点为114℃。
请按要求回答下列相关问题:
(1)用于微电子器件生产的锡粉纯度测定:
①取1.19g试样溶于稀硫酸中(杂质不参与反应),使Sn完全转化为Sn2+;
②加入过量的Fe2(SO4)3;
③用0.1000mol·
L-1K2Cr2O7溶液滴定(产物中Cr呈+3价),消耗20.00mL。
步骤②中加入Fe2(SO4)3的作用是___________________
________________________________________________________________________;
此锡粉样品中锡的质量分数为________。
(2)用于镀锡工业的硫酸亚锡(SnSO4)的制备路线如下:
①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用:
______________________________________________________
及调节溶液pH。
②步骤Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、________、______________________________________。
③步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式:
_________________________________________________。
④步骤Ⅳ中证明SnO已洗涤干净的操作是___________________________________________
⑤步骤Ⅴ操作依次为________、________、过滤、洗涤、低温干燥。
(3)SnCl4蒸气遇氨及水呈浓烟状,因而可制作烟幕弹,其反应的化学方程式为________________________________________________________________________
实验室欲用上图装置制备少量SnCl4(夹持装置省略),该装置存在明显缺陷,改进方法是________________________________________________________________________
利用改进后的装置进行实验,当开始装置C中收集到有SnCl4时即可熄灭B处酒精灯,反应仍可持续进行的理由是________________________________________________________。
答案
(1)将Sn2+全部氧化为Sn4+ 60%
(2)①防止Sn2+被氧化为Sn4+
②漏斗(或普通漏斗) 玻璃棒
③Sn2++2HCO
===SnO↓+2CO2↑+H2O
④取最后洗涤液少许于试管中,先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液,无白色沉淀
⑤蒸发浓缩 冷却结晶
(3)SnCl4+4NH3+4H2O===Sn(OH)4+4NH4Cl 在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶
熔融锡与氯气化合的反应是放热反应,且放出的热足够此反应持续进行
解析 题干信息中Sn、Sn2+、SnCl4的性质是解答设问的重要线索和依据,必须做到心中有数。
(1)根据氧化还原反应找到Sn~Sn2+~2Fe2+~
Cr2O
关系式,是解答Sn的质量分数的关键。
(2)③滤液B的主要成分是SnCl2,所以步骤Ⅲ中发生的反应是Sn2+和HCO
之间反应,由于Sn2+易水解,该反应应为双水解反应,生成Sn(OH)2、CO2,根据信息可知,最后得到的是SnO,应是Sn(OH)2分解所致,据此可写出总反应的离子方程式。
④SnO表面附着有NaCl杂质,因此只需检验洗涤液中是否还含有Cl-即可。
(3)SnCl4极易水解,遇水会生成Sn(OH)4和HCl,当有NH3存在时,HCl与NH3又结合成NH4Cl,据此可写出总反应的化学方程式;
由MnO2和浓盐酸反应制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)杂质,HCl会与Sn粉反应,水蒸气会使生成的SnCl4发生水解,因此这两种杂质必须除去。
热点二 有机物的制备与基本操作的融合
把握三个关键,突破有机物制备实验
1.把握制备过程
2.盘点常用仪器
3.熟悉常考问题
(1)有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。
[典例剖析] 醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/g·
cm-3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________;
如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填字母,下同)。
A.立即补加B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________________________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________;
在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶
D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。
A.41%B.50%C.61%D.70%
[审题流程] 有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。
本题给出了详细的实验过程,可对题干信息解读如下:
制备过程
提纯过程
①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理;
②20g环己醇→反应物用量,用于计算;
③碎瓷片→防止暴沸;
④冷却搅拌下,加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热;
⑤通入冷却水,产物冷却→产物呈液态,利于分离;
⑥缓慢加热→反应开始;
⑦馏出物的温度不超过90℃→产物环己烯的沸点为83℃,环己醇的沸点为161℃,可分离出环己烯
①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸;
②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层;
③分离→得到较纯的环己烯;
④加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯);
⑤蒸馏→得到纯净的环己烯(除去环己醇);
⑥10g环己烯→产物量,用于计算
解析
(1)装置b为直形冷凝管,可用于冷凝回流。
(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。
如果在加热时发现忘记加碎瓷片,这时必须停止加热,待冷却后补加碎瓷片。
(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。
(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。
实验生成的环己烯的密度比水的要小,所以环己烯应从上口倒出。
(5)加入无水氯化钙的目的:
除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应,类比推知,环己醇和氯化钙也可以反应)。
(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
(7)加入20g环己醇的物质的量为
=0.2mol,理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol,环己烯的质量为0.2mol×
82g·
mol-1=16.4g,实际得到环己烯的质量为10g,则产率为
×
100%≈61%。
答案
(1)直形冷凝管
(2)防止暴沸 B(3)
(4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C
1.(2017·
安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。
实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下:
熔点/℃
甲苯
92
-94.9
110.6
苯甲酸
122
122.13
249
苯甲酸钠
144
—
249.3
易溶于水
按下列合成步骤回答问题:
(1)制备苯甲酸
在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入12.8g高锰酸钾,加热到甲苯层消失。
将三颈烧瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸。
①球形冷凝管的作用是________________,其进水口是________(填“a”或“b”)。
②三颈烧瓶中反应的离子方程式是_______________________________________________
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填字母)。
A.分液漏斗B.玻璃棒
C.烧杯D.漏斗
E.蒸馏烧瓶F.直形冷凝管
④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________,为进一步提纯,应采用的方法是________。
(2)制备苯甲酸钠
控制温度为70℃,向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液,充分反应后停止加热。
在深色的溶液中加入活性炭,并将混合物过滤,得到无色透明的苯甲酸钠溶液,将滤液转入蒸发皿中,加热蒸发、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。
⑤控制温度为70℃的方法是____________。
⑥加入活性炭的作用是____________。
⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠,则苯甲酸钠的产率是________。
答案
(1)①冷凝回流 b②
③BCD ④K2SO4、MnSO4 重结晶
(2)⑤水浴加热 ⑥吸附脱色 ⑦65.0%
解析
(1)①球形冷凝管的作用是冷凝回流,减少反应物的损失;
为达到较好的冷凝效果,冷凝管的进水口是b。
②本实验是制取苯甲酸,利用高锰酸钾的强氧化性,把甲苯上的甲基氧化成羧基,自身被还原成Mn2+,根据得失电子守恒配平化学方程式,即反应的离子方程式为
③根据表格数据,苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体,因此采用过滤的方法进行分离,用到的仪器有:
烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等,因此B、C、D项正确。
④根据②中反应的离子方程式,得出混有的杂质是K2SO4、MnSO4,这两种物质溶于水,采取重新溶解、再结晶的方法提纯,即重结晶法。
(2)⑤温度要控制在70℃,如果直接加热,温度很容易超过70℃,因此采取水浴加热,优点是受热均匀,便于控制温度。
⑥根据信息,深色溶液中加入活性炭,得到无色透明溶液,且活性炭具有吸附性,因此活性炭的作用是吸附脱色。
⑦61.0g苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时,生成苯甲酸钠的质量为61.0g×
=72.0g,则产率为
100%=65.0%。
2.某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯,装置如图1所示。
0.96
25
能溶于水
0.81
-103
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①试管A中碎瓷片的作用是___________________________________________________,
导管B除了导气外还具有的作用是______________________________________________。
②将试管C置于冰水中的目的是_________________________________________________。
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。
加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在________(填“上”或“下”)层,分液后用________(填字母)洗涤。
a.酸性KMnO4溶液b.稀硫酸
c.Na2CO3溶液
②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏,冷却水从________(填字母)口进入,目的是___________________________________________________________________________
蒸馏时要加入生石灰,目的是___________________________________________________________。
③收集产品时,应控制温度在________左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是________(填字母)。
a.蒸馏时从70℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中,合理的是________(填字母)。
a.酸性高锰酸钾溶液
b.金属钠
c.测定沸点
答案
(1)①防暴沸 冷凝 ②防止环己烯挥发
(2)①上 c ②g 冷却水与气体形成逆流,使气体得到充分冷却 吸收剩余的水 ③83℃ c (3)bc
解析
(1)①试管A中加入碎瓷片的作用是防止发生暴沸;
观察导管B的长度,可推知导管B除了导气外还具有冷凝的作用。
②将试管C置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度,使其液化,防止挥发,以得到更多的产品。
(2)①实验目的是提纯环己烯,由于环己醇和少量酸性杂质能溶于水中,而环己烯难溶于水,又环己烯的密度小于水的密度,所以环己烯在上层,饱和食盐水在下层;
分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留,酸性KMnO4溶液可以氧化环己烯,稀硫酸无法除去酸性杂质,联想教材中乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物,可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤。
②蒸馏提纯后的环己烯时,冷却水从g口进入,目的是让冷却水与气体形成逆流,使高温气体得到充分冷凝;
蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水,防止水蒸气随环己烯一起蒸出。
③收集环己烯产品时,应控制温度在83℃左右,这样得到的馏分才是环己烯。
a项,若提前收集,产品中混有杂质,实际产量高于理论产量;
b项,若环己醇实际用量多了,则实际生成的环己烯量增多,实际产量高于理论产量;
c项,若粗产品中混有环己醇,导致测定
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