溶出度实验的开发和验证1092解析.docx
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溶出度实验的开发和验证1092解析
<1092>THEDISSOLUTIONPROCEDURE:
DEVELOPMENTANDVALIDATION
INTRODUCTION
Purpose目的
Thedissolutionprocedure:
developmentandvalidation<1092>providesacomprehensiveapproachcoveringitemstoconsiderfordevelopingandvalidatingdissolutionproceduresandtheaccompanyinganalyticalprocedures.Itaddressestheuseofautomationthroughoutthetestandprovidesguidanceandcriteriaforvalidation.Italsoaddressesthetreatmentofthedatageneratedandtheinterpretationofacceptancecriteriaforimmediate-andmodified-releasesolidoraldosageforms.
溶出度试验的开发和验证<1092>目的是为溶出度的测定提供了全面的开发和验证的方法以及相应的分析技术。
本指导原则贯穿溶出度测定的全部过程,并对方法验证提供了指导和验证标准。
同时它还涉及对普通制剂和缓释制剂产生的数据和接受标准进行说明。
Scope范围
Chapter<1092>addressesthedevelopmentandvalidationofdissolutionprocedures,withafocusonsolidoraldosageforms.Manyoftheconceptspresented,however,maybeapplicabletootherdosageformsandroutesofadministration.GeneralrecommendationsaregivenwiththeunderstandingthatmodificaionsoftheapparatusandproceduresasgiveninUSPgeneralchaptersneedtobejustified.
<1092>章节讨论了溶出度实验的开发和验证,重点是口服固体制剂。
所提出的许多概念也可能适用于其他剂型和给药途径。
关于设备和方法的修改部分在USP通则中给出了合理的说明。
Theorganizationof<1092>followsthesequenceofactionsoftenperformedinthedevelopmentandvalidationofadissolutiontest.Thesectionsappearinthefollowingsequence.
在进行溶解度实验的开发和验证时,常遵循指导原则<1092>,具体内容如下:
1.PRELIMINARYASSESSMENT(FOREARLYSTAGESOFPRODUCTDEVELOPMENT/DISSOLUTIONMETHODDEVELOPMENT)前期评估(对产品开发以及溶出度方法开发的前期研究评估)
1.1PerformingFilterCompatibility滤膜相容性研究
1.2DeterminingSolubilityandStabilityofDrugSubstanceinVariousMedia原料药在不同溶出介质中溶解度测定和稳定性研究
1.3ChoosingaMediumandVolume溶出介质和体积选择
1.4ChoosinganApparatus溶出设备选择(桨法和篮法以及其他方法)
2.METHODDEVELOPMENT方法开发
2.1Deaeration脱气
2.2Sinkers沉降篮
2.3Agitation转速
2.4StudyDesign研究设计
2.4.1TimePoints取样时间点
2.4.2Observations观察
2.4.3Sampling取样
2.4.4Cleaning清洗
2.5DataHandling数据处理
2.6DissolutionProcedureAssessment溶出方法评估
3.ANALYTICALFINISH完成分析
3.1SampleProcessing样品处理
3.2Filters过滤
3.3Centrifugation离心
3.4AnalyticalProcedure分析方法
3.5SpectrophotometricAnalysis光谱分析
3.6HPLC
4.AUTOMATION自动化
4.1MediumPreparation介质的配制
4.2SampleIntroductionandTiming定时进样
4.3SamplingandFiltration取样和过滤
4.4Cleaning清洗
4.5OperatingSoftwareandComputationofResults操作软件和计算的结果
5.VALIDATION验证
5.1Specificity/PlaceboInterference专属性/安慰剂(辅料)干扰
5.2LinearityandRange线性和范围
5.3Accuracy/Recovery准确度/回收率
5.4Precision精密度
5.4.1REPEATABILITYOFANALYSIS重复性
5.4.2INTERMEDIATEPRECISION/RUGGEDNESS中间精密度/耐用性
5.4.3REPRODUCIBILITY重现性
5.5Robustness耐用性
5.6StabilityofStandardandSampleSolutions样品溶液和标准溶液的稳定性
5.7ConsiderationsforAutomation自动操作注意事项
6.ACCEPTANCECRITERIA可接受标准
6.1Immediate-ReleaseDosageForms速释剂型
6.2Delayed-ReleaseDosageForms延迟释放剂型
6.3Extended-ReleaseDosageForms延长释放剂型
6.4MultipleDissolutionTests多个溶解度试验
6.5InterpretationofDissolutionResults溶出结果说明
6.5.1IMMEDIATE-RELEASEDOSAGEFORMS即时释放剂型
6.5.2DELAYED-RELEASEDOSAGEFORMS延迟释放剂型
6.5.3EXTENDED-RELEASEDOSAGEFORMS延长释放剂型
1.PRELIMINARYASSESSMENT(FOREARLYSTAGESOFPRODUCTDEVELOPMENT/DISSOLUTIONMETHODDEVELOPMENT)
1.前期评估(对产品开发以及溶出度方法开发的前期研究评估)
Beforemethoddevelopmentcanbegin,itisimportanttocharacterizethemoleculesothatthefilter,medium,volumeofmedium,andapparatuscanbechosenproperlyinordertoevaluatetheperformanceofthedosageform.
在溶出方法开发之前,了解颗粒的性质是非常重要的,以便对用以评估制剂溶出行为的滤膜、溶出介质、溶出介质体积和溶出设备进行恰当的筛选。
1.1PerformingFilterCompatibility
1.1滤膜相容性研究
Filtrationisakeysample-preparationstepinachievingaccuratetestresults.Thepurposeoffiltrationistoremoveundissolveddrugandexcipientsfromthewithdrawnsolution.Ifnotremovedfromthesamplesolution,particlesofthedrugwillcontinuetodissolveandcanbiastheresults.Therefore,filteringthedissolutionsamplesisusuallynecessaryandshouldbedoneimmediatelyifthefilterisnotpositionedonthecannula.
为获得准确试验结果,过滤是样品制备的一个关键步骤。
过滤的目的是为了除去溶出液中未溶解的药物和辅料。
如果不把未溶解的药物和辅料从样品溶液中除去,那么未溶解的药物颗粒将会继续溶解使试验结果出现偏差。
因此,对溶出液进行过滤通常是必须的,如果取样管中没有过滤器,应立即对溶出度样品进行过滤。
Filtrationalsoremovesinsolubleexcipientsthatmayotherwiseinterferewiththeanalyticalfinish.Selectionoftheproperfiltermaterialisimportantandshouldbeaccomplished,andexperimentallyjustified,earlyinthedevelopmentofthedissolutionprocedure.Importantcharacteristicstoconsiderwhenchoosingafiltermaterialaretype,size,andporesize.Thefilterthatisselectedbasedonevaluationduringtheearlystagesofdissolutionproceduredevelopmentmayneedtobereconsideredatalatertimepoint.Requalificationhastobeconsideredafterachangeincompositionofthedrugproductorchangesinthequalityoftheingredients(e.g.particlesizeofmicrocrystallinecellulose).
过滤也可除去可能会干扰分析测定的不溶性辅料。
选择适当的过滤材料是非常
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