精馏实验报告详细版Word文件下载.docx
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学院:
化学工程学院姓名:
学号:
专业:
化学工程与工艺班级:
同组人员:
课程名称:
化工原理实验实验名称:
精馏实验实验日期
北京化工大学
实验五精馏实验
摘要:
本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验,了解精馏塔工作原理。
关键词:
精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:
最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率E
E=N/Ne
式中E——总板效率;
N——理论板数(不包括塔釜);
Ne——实际板数。
(2)单板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中Eml——以液相浓度表示的单板效率;
xn,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;
xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;
对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律,可知
Q=αA△tm
式中Q——加热量,kw;
α——沸腾给热系数,kw/(m2*K);
A——传热面积,m2;
△tm——加热器表面与主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为
Q=U2/R
式中U——电加热的加热电压,V;
R——电加热器的电阻,Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系
统组成。
1.精馏塔
精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:
塔径∮(57×
3.5)mm,塔板间距80mm;
溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;
每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×
4mm×
400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。
图1精馏装置和流程示意图
1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座
7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器
11.原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;
当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
4.物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;
若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
?
=58.9149—42.5532nD
式中?
——料液的质量分数;
nD——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。
四、操作要点
①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。
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