三聚磷酸钠滴定Word文档格式.docx

三聚磷酸钠滴定Word文档格式.docx

《三聚磷酸钠滴定Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三聚磷酸钠滴定Word文档格式.docx（11页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

三聚磷酸钠是一种无机盐[1]，其化学式为Na5P3O10，俗称五钠[2]，亦称三聚磷酸钠、磷酸五钠和焦偏磷酸钠[3]，英文名为STTP，其为白色粉末状，易溶于水，其溶解度为13g/100g，溶于水后的溶液呈碱性。

三聚磷酸钠是合成洗涤剂的重要成分，国内市场上销售三聚磷酸钠产品约有90%以上用于合成洗涤助剂，仅小部分用于水处理[4]、表面活性剂及食品添加剂等。

本样品取自于贵州剑峰化工股份有限公司。

该公司主要用三聚磷酸钠合成洗涤助剂、工业水软水剂、制革预鞣剂、染色助剂、有机合成催化剂、医药工业分散剂和食品添加剂等[5]。

作者简介：

吴桂玲，女，硕士，讲师，主要从事无机化学的教学及研究工作

测定三聚磷酸钠含量的分析方法主要有容量法[9]、重量法[10]、离子交换柱法[11]、纸上层析法[12]、离子色谱法[13]等，本文用滴定法测定了贵州剑峰化工股份有限公司三聚磷酸钠样品中三聚磷酸钠的含量，并探讨了溶液的pH和温度对三聚磷酸钠水解速率的影响。

2实验部分

原料

三聚磷酸钠

仪器

酸式和碱式滴定管（50mL）、量筒（50mL）、锥形瓶（250mL）、万用电炉（1000w）、容量瓶（1000mL、250mL、100mL）、洗耳球、移液管（50mL、25mL）、电子天平（精确度±

g）

试剂

甲基橙指示剂（1g/L）、百里香酚酞指示剂（10g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、氢氧化钠溶液mol/L）、硝酸溶液（1+10）和（1+5）、盐酸溶液mol/L）、氢氧化钠标准溶液mol/L）、草酸基准物

实验方法

2.4.1三聚磷酸钠含量测定的原理

剑峰公司的样品中三聚磷酸钠在酸性介质中被酸解成正磷酸，调整溶液pH值为3～4之间，正磷酸以磷酸二氢根（H2PO4-）形式存在于溶液中。

然后用氢氧化钠（NaOH）标准溶液滴定溶液的pH值为8～10之间，使磷酸二氢根（H2PO4-）转化为磷酸一氢根（HPO42-），此时，酸碱等摩尔反应从而间接测定出样品中三聚磷酸钠的含量。

其反应式为：

Na5P3O10+5HNO3+2H2O====5NaNO3+3H3PO4

H3PO4+NaOH====NaH2PO4+H2O

NaH2PO4+NaOH====Na2HPO4+H2O

2.4.2三聚磷酸钠含量测定的实验步骤

2.4.2.1氢氧化钠标准溶液的配制及标定

氢氧化钠标准溶液mol/L）的配制：

准确称量g氢氧化钠固体于100mL的烧杯中，加蒸馏水，小心搅拌使之溶解，冷却至室温，然后定量转移至100mL的容量瓶中，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签待后面使用。

准确称取g左右H2C2O4·

2H2O置于250mL烧杯中，加入一定量蒸馏水，小心搅拌使之溶解，冷却至室温，然后定量转移至250mL的容量瓶中，定容，摇匀。

用25mL移液管移取mL的草酸溶液于250mL的锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液mol/L）滴定至粉红色且30s不褪色即达到滴定终点。

平行滴定三次，记录数据，数据见表1。

2.4.2.2数据记录及处理

计算氢氧化钠溶液的实际浓度：

表1标定氢氧化钠溶液实际浓度的数据记录

Table1Datarecordsoftheactualconcentrationofcalibrationthesodiumhydroxidesolution

序号

项目

1

2

3

草酸质量m（g）

草酸的体积V（mL）

氢氧化钠的体积V（mL）

氢氧化钠的浓度c（mol/L）

氢氧化钠的平均浓度c（mol/L）

相对偏差

2.4.3三聚磷酸钠含量测定

精确称取样品1g（精确至g）于250mL的锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，再加入25mL硝酸溶液（1+10），摇匀，再加入几粒沸石，置于1000w的万用电炉上加热沸腾不同的时间，取下，冷却至室温，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L），用胶头滴管加入氢氧化钠溶液mol/L）并不断搅拌至黄色，用mol/L盐酸溶液滴定至粉红色（30s不褪色即达到滴定终点），在锥形瓶中加入15滴百里香酚酞指示剂，最后用标定出的实际浓度为mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色且30s不褪色即达到滴定终点。

平行滴定三次，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

数据见表2。

2.4.4数据记录及处理

计算三聚磷酸钠含量的质量分数：

式中：

X------三聚磷酸钠含量（%）；

C------氢氧化钠标准溶液的实际浓度（mol/L）；

V------滴定时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

m------样品的质量（g）；

368/3------三聚磷酸钠的摩尔质量（g/mol）

表2测定三聚磷酸钠含量的数据记录及计算其质量分数

Table2DatarecordsofthecontentandthemassfractionofSodiumtripolyphosphate

项目加热

时间（min）

样品质量（g）

消耗mol/L氢氧化钠的体积V（mL）

三聚磷酸钠（W%）

平均三聚磷酸钠（W%）

5

10

15

20

25

30

2.4.5三聚磷酸钠含量测定的结论

样品在加热不同的时间下，消耗氢氧化钠标准溶液的体积和测得的三聚磷酸钠的含量数据见表2，结果显示加热到30min时测得的三聚磷酸钠的含量与加热25min时测得的三聚磷酸钠的含量相近，并且含量接近100%，说明在此条件下，加热25min时三聚磷酸钠几乎完全水解。

结论：

加热时间越长三聚磷酸钠与硝酸（1+10）反应越充分，得到的磷酸越多，测得的样品中三聚磷酸钠的含量越高，并且在0～25min，随着加热时间的增长，三聚磷酸钠在酸性条件下水解越完全，加热是影响三聚磷酸钠水解的一个重要因素。

三聚磷酸钠的水解

2.5.1三聚磷酸钠的水解原理

三聚磷酸钠可以发生水解反应生成焦磷酸钠（Na4P2O7）、磷酸一氢钠（Na2HPO4）磷酸二氢钠（NaH2PO4）[1]，水解速率随着温度和pH的改变而改变，三聚磷酸钠水解[6]的反应方程式为：

Na5P3O10+H2O====Na4P2O7+NaH2PO4

Na5P3O10+H2O====Na3HP2O7+Na2HPO4

Na3HP2O7+H2O====Na2HPO4+NaH2PO4

其总反应式为：

2Na5P3O10+3H2O====Na4P2O7+2NaH2PO4+2Na2HPO4

2.5.2三聚磷酸钠水解的实验步骤

2.5.2.1样品溶液的配制

①称取5g样品（精确至g）于250mL的烧杯中，加入蒸馏水，搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中[7]，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签，待测量时使用（样品一）。

②称取5g样品（精确至g）于250mL的烧杯中，加入蒸馏水，搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到烧杯中放置到恒温箱中，在50℃下恒温30min后再滴定（样品二）。

③称取5g样品（精确至g）于250mL的烧杯中，加入蒸馏水，然后再加入100mL硝酸（1+10），搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签，待测量时使用（样品三）。

④称取5g样品（精确至g）于250mL的烧杯中，加入蒸馏水，然后再加入100mL硝酸（1+5），搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签，待测量时使用（样品四）。

2.5.2.2样品的滴定

配制好样品以后，立即用移液管移取50mL的样品溶液于250mL的锥形瓶中，加入一滴甲基橙指示剂，样品一呈黄色，用mol/L的盐酸小心滴定至粉红色（30s不褪色即达到滴定终点），在锥形瓶中加入5滴百里香酚酞指示剂，最后用mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色且30s不褪色即达到滴定终点。

平行滴定三次，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

样品二和样品三加入甲基橙指示剂后溶液呈红色，用胶头滴管加入氢氧化钠溶液mol/L）并不断搅拌至黄色，用mol/L盐酸溶液滴定至粉红色（30s不褪色即达到滴定终点），在锥形瓶中加入5滴百里香酚酞指示剂，最后用mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色且30s不褪色即达到滴定终点。

间隔不同的时间用以上同样的方法测定三聚磷酸钠的水解情况，并记录实验数据。

2.5.2.3数据记录及处理

表3三聚磷酸钠在常温下水解数据（样品一）

Table3ThedataofhydrolysisofSodiumtripolyphosphateatroomtemperature（sampleone）

项目

时间

样品序号

样品量V（mL）

mol/L盐酸溶液V（mL）

L氢氧化钠标准溶液V（mL）

三聚磷酸钠含量（W%）

三聚磷酸钠平均含量（W%）

0min

50

15min

10小时

12小时

5天

15天

34天

表4三聚磷酸钠在恒温50℃下水解数据（样品二）

Table4Thehydrolysisdateofsodiumtripolyphosphateatconstanttemperature50℃（sample2）

加热

mol/L氢氧化钠标准溶液V（mL）

三聚磷酸钠平均含量　（W%）

30min

2小时

7小时

9小时

图1三聚磷酸钠在加不同浓度硝酸溶液下的水解曲线

ThehydrolysiscurvesofSodiumtripolyphosphateundervariousconcentrationsofnitricacidsolution

表5向三聚磷酸钠加100mL（1+10）和100mL（1+5）硝酸溶液的水解数据（样品三和样品四）

Table5Thehydrolysisdataofsodiumtripolyphosphateplus100mL（1+10）and100mL（1+5）nitricacidsolution（samplethreeandsamplefour）

放置

mol/L氢氧化钠溶液（滴）

L盐酸溶液V（mL）

mol/L氢氧化钠标准溶液V（mL）

样品三样品四

0小时

7

12

6

11

1小时

1天

3天

7天

12天

23天

2.5.2.4三聚磷酸钠水解结论

由上述的数据和三聚磷酸钠的水解曲线图可看出，三聚磷酸钠在常温常压不加酸下的水解速率慢，每天水解很少，当水解时间达到十二小时左右时，三聚磷酸钠的水解就非常的慢，只在百分之零点零几之间变化。

到后面放置的时间越长，测得的三聚磷酸钠含量都在73%左右，和放置12小时测得的含量差不多。

在放置一个月后，还是保持在这个水平，说明常温常压不加酸的条件下三聚磷酸钠的水溶液呈稳定性。

在恒温50℃不加酸下三聚磷酸钠水解的速率比在常温水解的要快，用三聚磷酸钠在常温常压下水解测得的百分含量和三聚磷酸钠放置在50℃的恒温箱内水解测得的百分含量相比，三聚磷酸钠在恒温箱内水解7个小时后测得的百分含量已经达到在常温下三聚磷酸钠水解测得的百分含量，到10小时后测得的百分含量%，所以随着温度的升高，三聚磷酸钠水解越充分。

但是由于实验室的条件有限，在50℃不加酸下三聚磷酸钠水解时间只能在一天内。

而常温常压下三聚磷酸钠溶液加100mL（1+10）的硝酸溶液配制成样品溶液，放置不同时间水解，其水解后测得的百分含量比不加酸的常温下的三聚磷酸钠水解后测得的百分含量高，所以三聚磷酸钠加酸后水解的速率比不加酸水解的速率要快。

而三聚磷酸钠溶液加100mL（1+5）的硝酸溶液后配成的样品溶液，放置不同时间水解，将其水解后测得的三聚磷酸钠的百分含量与加100mL（1+10）的硝酸溶液配制成样品溶液相比较，得出加100mL（1+5）的硝酸溶液后配成的样品溶液的水解速率比加100mL（1+10）的硝酸溶液配制成样品溶液的水解速率要快。

将不加酸、直接配制成样品溶液的三聚磷酸钠溶液、加100mL（1+10）的硝酸溶液配制成样品溶液、加100mL（1+5）的硝酸溶液配制成样品溶液三者比较，从而得出三聚磷酸钠样品溶液的酸性越大，其水解的速率越快，即三聚磷酸钠溶液的pH值越小，三聚磷酸钠样品溶液的水解速率越快。

加100mL（1+10）的硝酸溶液配制成样品溶液水解一天时测得的三聚磷酸钠含量（%）和加100mL（1+5）的硝酸溶液配制成样品溶液水解一天时测得的三聚磷酸钠含量（%）比不加酸恒温50℃水解10小时测得的三聚磷酸钠含量（%）要低，可以看出温度是影响三聚磷酸钠水解的一个主要因素。

综上所述影响三聚磷酸钠水解的因素有：

①溶液的pH：

随着溶液pH值的不断减小，三聚磷酸钠的水解速率逐渐增大。

②温度：

温度逐渐升高，三聚磷酸钠的水解速率逐渐加快。

③在常温常压不加酸的条件下三聚磷酸钠的水溶液呈稳定性[8]。

3结论

三聚磷酸钠含量的测定与三聚磷酸钠水解的原理和方法是相同的，三聚磷酸钠在不同的条件下水解后通过酸碱滴定间接测定其含量。

测得样品中三聚磷酸钠的含量为%。

样品在不同的条件下水解得出影响三聚磷酸钠水解的因素有：

①溶液的pH：

并且这两个因素中温度是影响三聚磷酸钠水解的一个主要因素。

在本实验所研究的这些条件下三聚磷酸钠的水解都是先快后慢的一个过程。

参考文献：

[1]周闯.三聚磷酸钠的水解及水和问题初探[J].贵州化工,2002,（35）:

43.

[2]陈善继.中国三聚磷酸钠生产现状及发展策略[J].无机盐工业,2009,41（3）:

1-4.

[3]周俊宏.影响三聚磷酸钠的水和因素[J].硫磷设计与粉体工程，2003,（3）:

22-23.

[4]陈善继.中国三聚磷酸钠的发展[J].无机盐工业,2003,35（3）:

8-10.

[5]胡炜,邓光辉,黄科林等.三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的分离与测定[J].化学试剂,2009,31（6）:

435-437.

[6]项宝军,张丽阳.三聚磷酸钠不同条件下水解[J].浙江化工,2004,（35）:

6-7.

[7]甘平平,胡茵.络合滴定法测定洗衣粉中三聚磷酸钠含量[J].日用化学工业,1991,（4）:

33-37.

[8]魏得良.三聚磷酸钠溶液稳定性研究[J].高等函授学报,2002,15

（1）:

36-37.

[9]郑金鼎,刘伯雄.容量法快速测定洗衣粉中的聚磷酸盐含量[J].日用化学工业，1991，（5）：

38-39.

[10]公强,于养信.滴定法测定三聚磷酸钠的溶解度[J].无机盐工业，2008,40（11）：

51-53.

[11]秦安荣，章守陶.国产树脂离子交换色层法分析三聚磷酸钠[J].无机盐工业，1985，（6）：

36-40.

[12]秦安荣.国产色层纸定性分离三聚磷酸钠[J].分析化学，1987，15（6）：

573

[13]李玉鹏，郑树生，胡芸.离子色谱法测定鱿鱼中的三聚磷酸盐含量[J].黑龙江农业科学，2010，（8）：

112-114.