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、PO
的干扰D改善氯化银的均匀度
二、填空题:
1.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的______,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。
3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用__________。
三、名词解释:
1.一般杂质:
2.特殊杂质:
3.杂质限量:
4.药物纯度:
第四章巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:
()
A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色
2.巴比妥类药物的鉴别方法有:
A与钡盐反应生产白色化合物
B与镁盐反应生产白色化合物
C与银盐反应生产白色化合物
D与铜盐反应生产白色化合物
E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3.巴比妥类药物具有的特性为:
A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络和
D易水解E具有紫外吸收特征
4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:
A与溴试液反应,溴试液退色
B与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物
C与铜盐反应,生成绿色沉淀
D与三氯化铁反应,生成紫色化合物
5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:
A非水滴定法B溴量法C两者均可D两者均不可
二、填空题
1.巴比妥类药物的母核为,为环状的结构。
巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末,环状结构共热时,可发生水解开环。
巴比妥类药物本身溶于水,溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。
2.巴比妥类药物的环状结构中含有,易发生,在水溶液中发生级电离,因此本类药物的水溶液显。
3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成,加热后,沉淀转变成为。
4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。
酸度检查主要是控制的量。
5.巴比妥类药物的含量测定主要有:
、、、
四种方法。
三、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?
2.银盐鉴别反应时,能不能加入过多的Na2CO3,为什么?
第五章芳酸及其酯类药物的分析
1.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:
A添加Br-B生成NO+·
Br—
C生成HBr
D生产Br2E抑制反应进行
2.双相滴定法可适用的药物为:
A阿司匹林B对乙酰氨基酚
C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠
3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:
A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg
4.芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?
A滴定终点敏锐B方法准确,但复杂C用结晶紫做指示剂
D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正
5.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别()
A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠
D丙磺舒E贝诺酯
6.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:
A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒
C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度
1.芳酸类药物的酸性强度与有关。
芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基,由于能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性。
2.具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与反应,生成色配位化合物。
反应适宜的pH为,在强酸性溶液中配位化合物分解。
3.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
4.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧化成,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3'
,5'
-四羟基联苯醌,呈明显的色。
中国药典采用法进行检查。
5.阿司匹林的含量测定方法主要有、、。
1.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理,反应条件和反应现象?
第六章胺类药物的分析
1.对乙酰氨基酚的含量测定方法为:
取本品约40mg,精密称定,置250mg量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),测得的吸收度为A,测含量百分率的计算式为:
B
C
D
E
2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有:
A重氮化-偶合反应
B氧化反应
C磺化反应
D碘化反应
3.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()
AAr-NH2
BAr-NO2
CAr-NHCOR
DAr-NHR
4.亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是:
A使终点变色明显
B使氨基游离
C增加NO+的浓度
D增强药物碱性
E增加离子强度
5.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()
A电位法
B外指示剂法
C内指示剂法
D永停法
E碱量法
6.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有:
A对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量
B水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量
C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐
D在强酸性介质中,可加速反应的进行
E反应终点多用永停法显示
1.芳胺类药物根据基本结构不同,可分为和。
2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构,能发生重氮化-偶合反应;
有结构,易发生水解。
3.利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于影响,较水解,故其盐的水溶液比较。
4.对乙酰氨基酚含有基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5.分子结构中含或基的药物,均可发生重氮化-偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中不具有基,无此反应,但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成的乳白色沉淀,可与具有基的同类药物区别。
6.盐酸普鲁卡因具有的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物,继续加热则水解,产生挥发性,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的,放冷,加盐酸酸化,即生成
的白色沉淀。
7.亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的作用是;
加入过量盐酸的作用是①②③,但酸度不能过大,一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为。
8.重氮化反应为,反应速度较慢,所以滴定不宜过快。
为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。
然后将滴定管尖端,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。
尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌分钟,再确定终点是否真正到达。
9.亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时,其灵敏度与反应的体积(有,无)关系。
10.苯乙胺类药物结构中多含有的结构,显基性质,可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易,色渐变深,在性溶液中更易变色。
1.为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定,不易水解?
2.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?
3.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄?
4.亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?
中国药典采用的是哪种?
第七章杂环类药物的分析
1.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有:
A茚三酮反应B戊烯二醛反应
C坂口反应D硫色素反应E二硝基氯苯反应
2.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()
A地西泮B阿司匹林
C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥
3.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显:
A红色荧光B橙色荧光C黄绿色荧光D淡蓝色荧光E紫色荧光
4.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()
A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥
5.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()
A非水溶液滴定法B紫外分光光度法
C荧光分光光度法D钯离子比色法EpH指示剂吸收度比值法
6.异烟肼不具有的性质和反应是()
A还原性B与芳醛缩合呈色反应C弱碱性D重氮化偶合反应
7.苯骈噻嗪类药物易被氧化,这是因为()
A低价态的硫元素B环上N原子C侧链脂肪胺D侧链上的卤素原子
1.异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热,发生反应,产生臭味。
2.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去个电子显红色,失去个电子红色消褪。
1.什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应?
这两个反应适用于什么样的化合物?
2.如何鉴别尼可刹米和异烟肼?
第八章生物碱类药物的分析
1.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是()
A增加酸性B除去杂质干扰
C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响E增加碱性
2.提取容量法最常用的碱化试剂为()
A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氢氧化钾E氯化铵
3.非水溶液滴定法测定生物碱含量时,通常加入溶剂为10~30ml,消耗0.1mol/LHClO4标准溶液()ml
A8B5C9D4E7
4.关于生物碱类药物的鉴别,哪项叙述是错误的()
A在生物碱类药物分子中,大都含有双键结构,因此具有紫外特征吸收峰,据此用于鉴别。
B紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富,是更好的药物鉴别方法。
C化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。
D生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
E薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5.常用的生物碱沉淀试剂有()
A碘-碘化钾B碘化铋钾C钼硫酸D磷钼酸E碘化汞钾
6.常用的生物碱显色试剂有()
A硅钨酸B浓硫酸C浓硝酸D苦味酸E钼硫酸
7.咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是()
A双缩脲反应BVitali反应C紫脲酸铵反应
D绿奎宁反应E甲醛-硫酸反应
8.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为()
A冰醋酸-醋酐为溶剂
B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应
D仅用电位法指示终点
E溴酚蓝为指示剂
9.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则()
A能形成离子对
B有机溶剂提取能完全
C酸性染料以阴离子状态存在
D生物碱几乎全部以分子状态存在
E酸性染料以分子状态存在
二、填空题
1.双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。
2.Vitali反应为类生物碱的特征反应。
本类药物与发烟硝酸共热,水解并得到黄色的三硝基衍生物,遇醇制KOH显色。
3.绿奎宁反应为衍生物的特征反应,在性水溶液中,滴加微过量的溴水或氯水,再加入过量的氨水,应显色。
4.紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。
本类药物加和在水浴上共热蒸干,残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵,显紫色,再加NaOH液颜色即。
5.为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开,可采用下面两种方法:
①②。
6.大多数生物碱的碱性较弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,应采用非水碱量法滴定,当生物碱的Kb为时,选用冰醋酸作溶剂,Kb为时,选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂,Kb<时,应用醋酐作溶剂。
7.用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时,需在滴定前加入一定量的溶液,以消除氢卤酸的影响,其原理为。
8.用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时,只能滴定至这一步。
9.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最常用的碱化试剂为,最常用的提取溶剂为。
在滴定时应选用变色范围在区域的指示剂。
10.酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。
在影响酸性染料比色法的因素中和的影响是本法的实验关键。
1.用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂,其目的是什么
2.试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件?
3.试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法?
第九章维生素类药物的分析
1.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()
A维生素AB维生素B1
C维生素CD维生素D
E维生素E
2.检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?
A0.2mlB0.4ml
C2mlD1ml
E20ml
3.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是()。
A硼酸B草酸
C丙酮D酒石酸
E丙醇
4.硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是()
A在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量
B在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量
C在酸性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重不算含量
D在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量
E在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量
5.使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相当于维生素C的量为()
A17.61mgB8.806mg
C176.1mgD88.06mg
E1.761mg
6.能发生硫色素特征反应的药物是()
C维生素CD维生素E
E烟酸
7.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()
E维生素E
8.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是()
AIUBg
CmlDIU/g
EIU/ml
9.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了()
A保持维生素C的稳定
B增加维生素C的溶解度
C使反应完全
D加快反应速度
E消除注射液中抗氧剂的干扰
10.维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有()
A碱性酒石酸铜B硝酸银
C碘化铋钾D乙酰丙酮
E三氯醋酸和吡咯
11.对维生素E鉴别实验叙述正确的是()
A硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
B硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育酚而显橙红色
C维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收
DFeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子
EFeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子
12.2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量()
A滴定在酸性介质中进行
B2,6-二氯靛酚由红色~无色指示终点
C2,6-二氯靛酚的还原型为红色
D2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色
13.维生素C注射液碘量法定量时,常先加入丙酮,这是因为()
A丙酮可以加快反应速度
B丙酮与抗氧剂结合,消除抗氧剂的干扰
C丙酮可以使淀粉变色敏锐
D丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14.维生素E的含量测定方法中,以下叙述正确的是()
A铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量
B铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量
C铈量法适用于纯度高的维生素E的定量
D铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
15.有关维生素E的鉴别反应,正确的是()
A维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色
B维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子.
C维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子.
D维生素E无紫外吸收
E维生素E本身易被氧化
16.维生素C与分析方法的关系有()
A二烯醇结构具有还原性,可用碘量法定量
B与糖结构类似,有糖的某些性质
C无紫外吸收
D有紫外吸收
E二烯醇结构有弱酸性
1.维生素A具有什么样的结构特点?
2.简述三氯化锑反应?
3.三点校正法的波长选择原则是什么?
第十章甾体激素类药物的分析
1.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定()
A可的松B睾丸素
C雌二醇D炔雌醇
E黄体酮
2.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色()
A2,4-二硝基苯肼B三氯化铁
C硫酸苯肼D异烟肼
E四氮唑盐
3.可用四氮唑比色法测定的药物为()
A雌二醇B甲睾酮
C醋酸甲羟孕酮D苯丙酸诺龙
E醋酸泼尼松
4.Kober反应用于定量测定的药物为()
A链霉素B雌激素
C维生素B1D皮质激素
E维生素C
5.雌激素类药物的鉴别可采用与()作用生成偶氮染料
A四氮唑盐B重氮苯磺酸盐
C亚硝酸铁氰化钠D重氮化偶氮试剂
6.符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为()
A在室温或30℃恒温条件下显色
B用避光容器并置于暗处显色
C空气中氧对本法无影响
D水量增大至5%以上,使呈色速度加快
E最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂
7.可用于甾体激素鉴别的是()
A紫外光谱B红外光谱
C熔点D溶解度
8.有关甾体激素的化学反应,正确的是()
AC3位羰基可与一般羰基试剂
BC17-α-醇酮基可与AgNO3反应
CC3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应
D△4-3-酮可与四氮唑盐反应
9.四氮唑比色法测定甾体激素含量()
A用95%乙醇作溶剂
B用无水乙醇作溶剂
C用冰醋酸作溶剂
D用水作溶剂
E用碳酸钠溶液作溶剂
10.Kober反应测定雌激素:
A雌激素与硫酸与乙醇共热呈色,加水或加酸加热后测定
B雌激素加硫酸乙醇共热呈色,直接测定
C第一步呈红色,第二步呈黄色
D第一步呈黄色,第二步呈红色
E第一步加硫酸,第二步加乙醇
1.甾体激素类药物分子结构中存在和共轭系统,在紫外光区有特征吸收。
2.许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统所以在紫外区有特征吸收。
1.甾体激素类药物的母核是什么?
可分为哪些种类?
各类具有哪些结构特点?
2.黄体酮的特征鉴别反应是什么?
第十一章抗生素类药物的分析
1.下列化合物可呈现茚三酮反应的是()
A四环素B链霉素C庆大霉素D头孢菌素
2.下列反应属于链霉素特有鉴别反应的()
A茚三酮反应B麦芽酚反应C坂口反应D硫酸-硝酸呈色反应
3.下列关于庆大霉素叙述正确的是()
A在紫外区有吸收B可以发生麦芽酚反应
C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应
4.青霉素具有下列哪类性质()
A含有手性碳,具有旋光性
B分子中的环状部分无紫外吸收,但其侧链部分有紫外吸收
C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收
D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别
E具有碱性,不能与无机酸形成盐
5.下列有关庆大霉素叙述正确的是()
A在紫外区无吸收
B属于碱性、水溶性抗生素
C有麦芽酚反应
D在碱性下稳定,在氢氧化钠液中回流两小时,效价不变
E在230nm处有紫外吸收
6.青霉素的鉴别反应有()
A红外吸收光谱B茚三酮反应
C羟肟酸铁反应D与硫酸-甲醛试剂呈色反应E三氯化铁反应
7.青霉素的含量测定方法有()
A银量法B碘量法C汞量法D铈量法E溴量法
8.青霉素的结构通性为()
A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定
B本类药物溶于水后,β-内酰胺破裂而失效
C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同
D氨苄青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率
E青霉素和头孢菌素具有旋光性
9.鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇()有显著变化
A硫酸在冷时B硫酸加热后C甲醛加热后D甲醛-硫酸加热后
10.微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是()
A供试品用量多B方法灵敏度低C方法灵敏度高
D步骤繁多费时E简便、快速准确
11.碘与青霉噻唑酸的反应是在()
A强酸性中进行B在强碱性中进行
CpH=4.5缓冲液中进行D中性中进行
12.β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中()
A6-APAB6-APA的共轭结构侧链C7-ACA及其侧链
Dβ-内酰胺环E氢化噻唑环
1.抗生素的常规检验,一般包括、、、等四个方面。
2.抗生素的效价测定主要分为和两大类。
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