双波长光度法测定水中硝酸盐TextMarkWord文件下载.docx
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本文依据在氨性溶液中,硝酸盐(NO-3与酚二磺酸发生显色反应,以及悬浊液吸收公式,利用双波长法研究水中NO-3测定的新方法。
结果表明,该法分析灵敏度、精密度和准确度均优于普通光度法。
关键词 双波长光度法,硝酸盐,水。
1 前言
硝酸盐氮(NO-32N广泛存在于自然水体中,尤其在深层地下水中含量较高。
NO-32N与酚二磺
酸反应生成黄色物质[1]。
本文依据悬浊液光学吸收行为研究NO-32N测定新方法——选择双波长法。
该方法精密度高,计算曲线稳定。
灵敏度能满足天然水分析要求,且操作简单、容易。
实验表明,分析结果良好。
2 实验部分
2.1 光谱理论
在悬浮体系(包括胶体中,悬浮颗粒吸光度(A与入射波长(Κ及微粒性质(Υ,Ε
之间存在关系为[2]:
A=ΥΕ-2Κ
-Ε
(1
其中Υ,Ε为常数。
光谱曲线如图1中a。
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应生成黄色化合物,反应原理[3]:
SO3H
HO3SOH
+HNO3
NO2+H2O
SO3H
HO3SOH
NO2+3NH4O
H
O
N
OONH4+3H
2O
NH4O3S
SO3NH4
黄色 该有色反应液吸收光谱如图1中b。
图1 吸光光谱曲线
由图1可见波长Κ在Κ1-Κ2之间,a、b平行,则在该范围内可以把黄色吸收看作是稳定颗粒对光的吸收,则有:
A+k1=k2Κk
3
(2 令k1=1,k2、k3均为常数,实验证明-k3与NO-32N浓
度相关,即-k3=f(c,令f(c=y,则:
(A1+1A2+1=(Κ1Κ2
-y(3其中A1、A2分别为选择双波长Κ1、Κ2下的色液吸光度
。
对于标准溶液实验可求得f(c计算参数。
对于样品分析,从(3求得y值后代入f(c求浓度值。
2.2 仪器与试剂
72型分光光度计(上海第三分析仪器厂;
50mL比色管;
10mm比色皿;
瓷蒸发皿。
酚二磺酸:
称取苯酚25g置于500mL锥形瓶中,加150mL浓硫酸使之溶解,再加75mL发烟硫酸(含13%SO3,充分混合。
瓶口插一漏斗,小心置于沸水浴中加热2h,贮棕色瓶中。
氨水。
硝酸盐标准贮备溶液:
称取0.7218g,经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3溶于水,定容至1000mL,混匀,加入2mL三氯甲烷保存。
此溶液每1.00mL含100.0ΛgNO-32N。
硝酸盐标准溶液:
吸取50.0mL硝酸盐贮备液置于蒸发皿中,加0.1molL氢氧化钠溶液调pH值至8,在水浴上蒸干。
加2mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨使残渣与试剂充分反应,放置片刻重研磨一次,10min后加少量水移入500mL容量瓶,定容,混匀,该溶液每1.00mL含10.0ΛgNO-32N。
硫酸银溶液:
称4.397g硫酸银(Ag2SO4溶于水,定容至1000mL。
该溶液1.00mL可沉淀除去1.00mgCl-。
2.3 分析步骤
标准溶液实验:
直接加入氨水显色即可。
对于水样,定量置于蒸发皿中,用0.5molLH2SO4或0.1molLNaOH中和至pH8,水浴上蒸发至干,加入1.0mL酚二磺酸,按前述NO-32N反应步骤进行反应后加入3-4mL氨水,移入50mL比色管,加水至标线,选择450-480nm内任意二波长比色,测定其透光率(T,按公式
A=lg
100
T
计算吸光度和f(c等参数。
若水样有干扰,必须对样品进行必要的预处理[1]。
2
24光谱实验室第16卷
3 结果与讨论
3.1 光谱曲线研究
任取一定浓度NO-32N标准溶液进行实验,其吸收光谱曲线为图2。
波长Κ在450-480nm范围内,lg(1+A2lgΚ为一直线如图3所示,可见在450-480nm波长
内,dlg(1+AdlgΚ是常数。
所以当NO-3
2N浓度一定时,任选两波长由(3式计算y值是常数。
图2 NO-32N吸收光谱 图3 lg(1+A2lgx曲线
3.2 标准溶液实验
分别量取10ΛgmLNO-32N标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL于50mL比色管中,加水至约40mL
后,加入氨水3-4mL显色,
10min后加水至刻线,用10mm比色皿在450、480nm
波长下测定透光率,结果如表1。
表1 NO-3-N标准系列实验结果标准系列
取量(mL0.001.003.005.007.0010.0xmgNL
0.000.200.601.001.402.00透光率(%
450nm10091.077.065.054.043.0
480nm10098.094.290.287.082.4
y=f(x=-k30.4871.281.982.773.59
注:
N代表NO-32N;
xmgNL代表xmgLNO-32
N。
图4 lgy2lgx曲线
作lgy2lgx曲线如图4。
最小二乘法回归结果
lgy=0.875lgx+0.301
相关系数r=0.9997变化得到:
x=0.453y
1.14
(4
(4式即为需要的计算模型。
只要在450-480nm范
围内任选二波长,然后通过(3式求得y,再通过模型(4
式就可准确计算NO-32N浓度。
NO-32N测定范围为0-2.00mgL。
通过对1.00mgLNO-32N标准液分析,6次重复测
定,均值0.97ΛgmL,相对误差-3%,相对标准偏差
1.2%,由于采用(A1+1(A2+1定量NO-32N,其比值对结果的缓冲计算可提高空白及样品分析
精密度。
20次平行空白实验[4]计算NO-32N检出限为0.03mgL。
24第4期
曲秀花等:
3.3 样品分析
按照测定方法分别对淮北饮用水、濉河水及某塌陷区水测定,结果列于表2,其饮用水6次测定均值3.00(1#mgL,4.75(2#mgL,相对标准偏差RSD=2.0%-2.2%。
水体加标回收率>
90%。
选择双波长光度法分析NO-3快速、方便、分析程序得到简化,而且精密度、回收率良好,适用于天然水体NO-32N分析。
表2 样品测定结果
样品
NO-32N(mgL
加标量总测值平均值加标回收率饮用水
1#0.00
2.93
3.10 3.03
2.97 2.93
3.01
3.00
2#0.00
4.74 4.82 4.87
4.63 4.77 4.65
4.75
濉河水
0.00<
0.05
2.001.81 1.82 1.86 1.87
<
1.84
92%
塌陷区水
0.000.12 0.144 0.139
2.001.91 2.01 1.88
0.134
1.93
90%
4 参考文献
[1]国家环保局.水和废水监测分析方法.第3版.北京:
中国环境科学出版社,1989.91-93
[2]郜洪文.多波长分光光度法分析悬浊液.分析仪器,1992,(2:
47-52
[3]方法编写组.环境监测分析方法.第1版.北京:
城乡建设环保局出版社,1979.81-85
[4]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册.北京:
化学工业出版社,1984.151-162
DeterminationofNitrateinWaterbyDual-WavelengthSpectrophotometry
QUXiu2Hua
(ShandongAgriculturalPesticidePlant,Zibo,Shandong255000,P.R.China
YEMing2Liang
(LanxiAgriculturalPesticidePlant,Lanxi,Zhejiang321111,P.R.China
YANGMing2Qing
(XinhuaPharmaceuticalPlant,Zibo,Shandong255000,P.R.China
GAOHong2Wen
(DepartmentofChemistry,AnhuiUniversity,Hefei,Anhui230039,P.R.China
Abstract
Inammoniasolution,nitrate(NO-3reactswithdisulfocarbolateacid.Withtheabsorptionformulaofsuspensionliquid,thenewdeterminationoftraceofNO-3inwaterwasfoundbydual2wavelengthspectrophotometry.Theresultshaveshownthatthesensitivity,precisionandaccura2cywerehigherthanthatbyordinaryspectrophotometry.
Keywords Dual2WavelengthSpectrophotometry,Nitrate,Water.
424光谱实验室第16卷
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