基础化学综合实验论文Word格式文档下载.docx

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其中碳、氧、氢等元素生成二氧化碳和水呈气体状态逸出，而被测的金属元素则会以氧化物或无机盐的形式残留下来。

有机物破坏法又分为干法和湿法。

本实验采用干法灰化法来对样品去处理。

1.干法灰化法：

以氧为氧化剂，在高温下长时间灼烧，使有机物彻底氧化分解，生成CO2和H2O及其他挥发性气体逸散掉，残留即灰分供检测，可分为直接灰化法，Ca（OH）2法、NaOH法等。

直接灰化法（用于含铜、铅、锌、铁等样品中有机物的破坏）。

固体样品（称重）—→灼烧—→500℃马福炉—→灰白色—→冷却—→加1：

1盐酸2ml—→加热至澄清溶液—→转移至100ml容量瓶中，定容。

NaOH法（含锡样）：

称样+10％NaOH3ml—→蒸发皿—→水浴蒸干—→600℃灰化为白色—→冷却—→加5ml水—→蒸干—→加10ml浓盐酸—→溶解—→10ml—→转移至50ml容量瓶—→用1：

1盐酸定容。

2.分光光度法：

（1）光度法测定的条件：

分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。

显色反应的条件有显色剂的用量，介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；

测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。

（2）二氮杂菲-亚铁络合物：

邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。

在pH=2～9的条件下Fe2+离子与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色络合物。

在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子，其反应式如下：

2Fe3++2NH2OH·

HCl→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-

测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。

酸度过高，反应进行较慢；

酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。

实验部分

㈠主要仪器与试剂

⑴主要仪器与设备：

722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。

⑵试剂：

①400ug/ml铁标准溶液：

准确称取3.456g分析纯NH4Fe（SO4）2•12H2O，置于烧杯中用120ml2mol/L盐酸溶解后移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。

（全班配一份）

②20ug/ml铁标准溶液：

用移液管准确移取25ml400ug/ml的铁标准溶液于500ml容量瓶中，定容，摇匀。

③0.2%邻二氮杂菲溶液：

准确称取邻二氮杂菲1.0g，置于烧杯中加热溶解后，移入500ml试剂瓶中，定容，摇匀。

④10%盐酸羟胺溶液：

称取盐酸羟胺固体50.0g，用水加热溶解，转移至500ml试剂瓶中，定容，摇匀。

⑤1mol/LNaAc溶液：

称取NaAc固体68.0g，置于烧杯中溶解后，移入500ml试剂瓶中，定容，摇匀。

⑥0.4mol/LNaOH溶液：

称取8.0gNaOH固体溶于烧杯中，冷却后移入500mL试剂瓶，定容，摇匀。

（8人配一份）

⑦2mol/lHCl溶液：

用移液管准确移取浓盐酸83.0ml于500ml容量瓶中，定容，摇匀。

⑧1：

1HCl溶液：

用移液管准确移取浓盐酸250ml于500ml容量瓶中，定容，摇匀。

⑶实验用品：

新鲜青椒，煮熟的鸡蛋黄

㈡实验步骤及结果

⒈样品的预处理

⑴取新鲜青椒，捣碎称取100g，置于蒸发皿中，放于烤箱烘干后在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化，冷却后，加入1：

1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml的容量瓶中。

定容，摇匀，备用。

⑵取鸡蛋黄称重13.3g置于蒸发皿中，捣碎，放于烤箱烘干后在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化，冷却后，加入1：

⒉条件实验

⑴吸收曲线的测绘

准确移取5ml 

20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中，加入2.0ml10%盐酸羟胺溶液，摇匀，冷却，2min后加入5ml 

1mol/L 

NaAC溶液和3ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。

在722型分光光度计上用1cm比色皿，以水为参比溶液，用不同波长450—550nm,每隔20nm测吸光度（峰值附近没10nm测一次吸光度），并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间。

实验数据及曲线如下：

波长/nm

450

470

490

500

510

520

530

550

A1

0.369

0.374

0.431

0.468

0.451

0.409

0.326

0.22

A2

0.387

0.432

0.44

0.461

0.445

0.4

0.31

0.185

A

0.378

0.403

0.4355

0.4645

0.448

0.4045

0.318

0.2025

由图可知：

最佳波长应该在490nm到510nm之间，进一步确定在500nm处取得最大波长。

⑵邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性

准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中，加入2.0ml10%盐酸羟胺溶液，摇匀，冷却，2min后加入5ml1mol/L 

，在500nm处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，并绘制吸光度——时间曲线，找出最佳显色时间。

时间/min

3

5

10

20

30

40

50

60

70

90

吸光度/A

0.383

0.382

0.384

0.379

有图可见：

最佳反应时间在30min左右。

⑶显色剂最佳用量的测定

取7只50ml容量瓶编号，分别加入5ml20ug/ml铁标准溶液，再加入2.0ml10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却，2min后加入5ml1mol/L 

NaAC溶液,再分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml，定容，摇匀。

一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在500nm处，测定吸光度，并绘制吸光度——显色剂用量曲线，找出显色剂最佳用量。

邻二氮杂菲/ml

0.0

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

吸光度/A1

-0.017

0.366

0.364

0.363

0.371

0.374

0.372

0.370

吸光度/A2

-0.002

0.381

0.380

0.384

0.386

0.373

0.376

-0.010

0.378

由图可见：

显色剂的最佳用量为2.0ml到4.0ml。

取位3.0ml

⑷PH对配合物的影响

用移液管准确移取2.5ml400ug/ml铁标准溶液于100ml容量瓶中，再加入5ml2mol/LHCl和20.0ml10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min后加入30ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。

取7只50ml容量瓶编号，用移液管分别取上述溶液10ml于其中，向各个容量瓶中加入0.4mol/LNaOH溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.08.0及10.0ml，定容，摇匀，用PH试纸测其PH值，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度——NaOH用量曲线，找出最佳pH值。

NaOH/ml

6.0

8.0

10.0

PH

5.0

5.5

6.5

7.0

7.5

0.389

0.413

0.405

0.415

0.412

0.418

0.421

0.393

0.406

0.419

0.391

0.420

最佳PH的范围是2——7。

⑸缓冲剂最佳用量的测定：

取7支50ml容量瓶号，分别加入5ml20ug/ml铁标准溶液，再加入2.0ml10%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min后分别加入1mol/LNaAc溶液0.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，6.0ml，7.0ml及9.0ml，再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。

NaAc/ml

9.0

0.397

0.388

0.385

0.387

0.400

0.382

0.390

0.395

缓冲剂的最佳用量为2ml。

⑹最佳还原剂用量

取7支50ml容量瓶号，分别加入5ml20ug/ml铁标准溶液，分别加入10%盐酸羟胺溶液0.0ml,0.5ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,2.5ml,3.0ml，摇匀，2min后加入1mol/LNaAc溶液2.0ml，再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度——还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量。

盐酸羟氨/ml

0.5

0.091

0.377

0.383

0.051

0.379

0.071

还原剂的最佳用量为2ml。

⒊标准曲线的绘制

1.标准系列（1#—6#）及未知物溶液（7#）的配置：

在7个50ml容量瓶中，按下表，上下依次加入各试剂：

容量瓶标号

1

2

4

6

7

20ug/ml铁标准溶液（ml）

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

5.0（待测）

10%盐酸羟胺溶液（ml）

1mol/LNaAc溶液（ml）

0.2%邻二氮杂菲溶液（ml）

3.0

注：

1mol/LNaAC溶液应在2min后加。

将各比容量瓶pH值5.0-6.0，定容，摇匀。

2.吸光度的测定：

用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在500nm处，测1#—6#溶液的吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

由7#溶液的吸光度在标准曲线上查出5.0ml样品溶液中Fe的吸光度值，计算原样品溶液中铁的含量.

标准系列（1#—6#）用于绘制标准曲线，结果如下：

铁标用量/ml

0.007

0.158

0.313

0.458

0.610

0.747

图即为所绘制的标准曲线。

⒋样品中铁含量的测定

样品

鸡蛋黄溶5ml

0.175

青椒溶液5ml

0.149

从上面坐标找到：

吸光度为0.175时的铁标体积为2.2ml。

吸光度为0.149时的铁标体积为1.9ml。

鸡蛋黄：

待测13.3g鸡蛋黄的铁的含量为（2.2ml*20ug/ml*100/5）／13.3g=66.2ug/g，即约为662ug/10g。

青椒溶液：

待测100.0g青椒中铁的含量为（1.9ml*20ug/ml*100/5）100.0g=7.60

即约为760ug/g。

所以：

鸡蛋黄中铁的含量约为662ug/10g，青椒中铁的含量约为760ug/g。

⒌回收试验

⑴1.取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入鸡蛋黄样品液5ml，再在2号容量瓶中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入2.0m10%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。

测其吸光度A1、A2

鸡蛋黄5ml：

A1：

0.175

A2：

0.221

⑵取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入青椒样品液5ml，再在2号容量瓶中加入1ml10ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m5%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。

青椒溶液5ml：

0.149

0.231

从标准曲线上查得：

2号容量瓶中铁标体积分别是2.8ml和3.0ml。

求算回收率：

【（2.8-2.2）ml*20ug/ml】/20ug*100%=60%

青椒：

【（3.0-1.9）ml*20ug/ml】/20ug*100%=110%

由以上数据说明：

该实验方法可行。

总结论

由条件实验测得：

1..最佳波长为500nm.

2.最佳反应时间为30min左右.

3.显色剂最佳用量为3.0ml.

4.缓冲剂最佳用量为2.0ml.

5.还原剂最佳用量2.0ml.

6.最佳pH值为2-7

由标准曲线求的：

鸡蛋黄中铁的含量约为662ug/10g，

青椒中铁的含量约为760ug/100g

由回收实验算得：

鸡蛋黄的回收率为60%，青椒的回收率为110%.

参考文献

1.成都科技大学分析化学教研组。

分析化学实验。

北京：

高等教育出版社，1999。

2.武汉大学。

高等教育出版社，1996。

3.叶世柏，食品理化方法检验指南。

北京大学出版社，1991.

4.邱光正，张天秀，刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社。

5.赵传孝等著，食品检验技术手册。

中国食品出版社，1990.

讨论心得

本次实验中提取并测定了青椒和鸡蛋黄中铁元素的含量,使自己体会到并学到了很多从课本上不能直接学到的东西.

从开始自己查找资料、初步设计试验方案到与同学们交流设计思想，再到老师的讲解，确实是一个使自己受益匪浅的过程。

虽然这次试验做得并不完美，但自己从而对到应付自如确实学到了真正的知识，锻炼了自己的思维，加强了自己的动手试验能力，对以前学过的知识亦是一种加强巩固和提升。

还有，在本次实验中学到了一种可贵的团队合作精神。

由于本次实验是两个人一组合力完成的，所以如果没有一种团队合作精神，想要准确高效的做完这个实验是很困难的。

再次感谢老师在这一个周对我们的支持，谢谢老师！

！

最重要的是在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,否则,在老师讲解时就会听不懂,这将使你在做实验时的难度加大,浪费做实验的宝贵时间.比如本次的实验,实验前要搞清楚实验原理及各个步骤的目的,如果你不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,使你事倍功半.做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,你的印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久你就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师还会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给我们,拓宽我们的眼界,使我们认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.

总之，本次试验不仅使我们的动手能力得到了提高，而且知识也得到了升华，还对这种“团队合作”品质有了更深的体会。

我们认为，在这个星期的实验中，在收获知识的同时，还收获了阅历，收获了成熟，在此过程中，我们通过查找大量资料，请教老师，以及不懈的努力，不仅培养了独立思考、动手操作的能力，在各种其它能力上也都有了提高。

更重要的是，在实验课上，我们学会了很多学习的方法。

而这是日后最实用的，真的是受益匪浅。

要面对社会的挑战，只有不断的学习、实践，再学习、再实践。