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particlesstrengthof10to20meshsizeMCMparticlesisthehighestandthewearrateisonly0.24%;
chlorineremovalisthebestclasswiththehighestgroupofMCMparticles,reaching93.5%;
methyleneblueadsorptionvaluewiththehighestlevelisthebestgroupofMCMparticles,tothe90.834mg/g.
Keywords:
MCMparticlestrengthpackingdensitymethyleneblueadsorptionvalue
目录
第一章前言1
1.1MCM的概述及作用原理1
1.1.1MCM材料化学构成和微观组织形态1
1.2常用净水材料2
1.2.1活性炭2
1.2.2沸石2
1.2.3离子交换树脂3
1.3多功能复合净水材料——MCM3
1.4论文的选题的背景、目的和意义4
1.4.1选题背景4
1.4.2选题目的4
1.4.3选题意义5
1.5选题的主要内容6
1.5.1余氯6
1.5.2亚甲基蓝吸附值7
第二章材料及实验方法8
2.1实验材料制备8
2.1.1制备工艺流程8
2.1.2实验材料制备步骤8
2.2测量MCM的堆积容重9
2.3测量MCM的颗粒强度10
2.4余氯的测定11
2.4.1实验方法11
2.4.2实验试剂11
2.4.3实验仪器12
2.4.4实验步骤12
2.4.5结果表示13
2.5亚甲基蓝吸附值的测定13
2.5.1实验目的13
2.5.2实验原理13
2.5.3实验用品14
2.5.4实验步骤14
2.6实验的主要设备16
第三章实验结果与分析17
3.1MCM颗粒混合堆积容重的对比试验结果与分析17
3.1.1MCM颗粒粒径对堆积容重的影响17
3.1.21号:
2号颗粒混合最大容重时配比的实验结果17
3.1.31-2号:
3号颗粒混合最大容重时配比的实验结果18
3.1.41-2-3号:
4号颗粒混合最大容重时配比的实验结果18
3.2颗粒强度测试的结果与分析19
3.3余氯吸附去除的对比试验结果与分析19
3.3.1余氯实验的探索20
3.3.2不同粒径MCM经不同水通量的吸附余氯对比实验结果与分析21
3.4亚甲基蓝吸附值的测定结果与分析22
第四章结论25
参考文献26
致谢28
第一章前言
1.1MCM的概述及作用原理
MCM是一种具有良好综合特性的多功能复合净水材料。
它主要应用于家庭用水安全,是解决饮水安全问题的重要方法之一[1]。
1.1.1MCM材料化学构成和微观组织形态
MCM材料化学构成:
MCM是由高质量的二
氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化锌、多种微量稀土金属等十几种氧化物,和具有高吸附特征的成孔剂构成,采用机械造粒,并进行高温煅烧。
产品样品如图1.1所示。
微观组织形态:
颗粒状多孔基体,内孔壁生长以纤维状单晶晶须。
微观形态如图1.2所示。
图1.1MCM样品
1.1.2MCM除菌原理
MCM利用了特殊结构氧化物所具有的自发极化特性,提供一种新颖的利用微电场以破坏微生物细胞膜的生存环境和代谢,进而灭活微生物的机制。
因其具有的极强的毛细管力,捕获水体中的微生物,进而由特殊结构氧化物具有的自发极化电场的作用,使微生物灭活。
图1.2MCM微观形态图
1.2常用净水材料
水处理过程中常用的其他的净水材料有活性炭、离子交换树脂、沸石等。
1.2.1活性炭
活性炭又称活性炭黑,是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳。
活性炭主成分除了碳以外还有氧、氢等元素。
活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列,在交叉连接之间有细孔,在活化时会产生碳组织缺陷,因此它是一种多孔碳,堆积密度低,比表面积大。
活性炭的主要用途有脱色和过滤,使带色液体脱色。
吸收各种气体与蒸气。
色谱分析用。
测甲醇、锡和硅的还原剂。
粒状物还可用作催化剂的载体。
活性炭的净水优点:
活性炭具有比表面积大,活性高,微孔发达,脱色力强,孔隙结构较大等特点,孔隙结构大,能有较吸附液体中的颜色等较大的各种物质、杂质。
此外活性炭还具有化学性能稳定,易再生,经久耐用等优点。
活性碳净水的缺点:
活性炭在使用时可以在其颗粒表面形成一层平衡的表面浓度,再把有机物质杂质吸附到活性炭颗粒内,这使得在使用初期吸附效果很高。
但时间一长,活性炭的吸附能力会不同程度地减弱,吸附效果也随之下降。
如果水中水质混浊,水中有机物含量高,活性炭很快就会丧失过滤功能,容易生长藻类和滋生细菌。
所以,活性炭应定期清洗或更换。
1.2.2沸石
在净水需求快速增长的今天,一些非金属矿物因其具有较大表面积、吸附性能好,价格低廉等优点,被越来越多地应用于污水治理的研究中。
沸石就是其中的一种。
沸石是一种架状结构的硅酸盐矿物,具有Si:
Al=1∶2和可逆地脱水特征。
主要金属阳离子Na+、Ca2+有相当地运动自由,在一定限度内,有可逆的离子交换性。
沸石由(Si、Al)O4四面体组成的格架构造开放性较大,有很多大小均一的空洞和孔道。
这些空洞和孔道占据有阳离子和水分子;
在烘烧使它部分或全部脱水后并不破坏其结晶格架。
而且那些空腔有较大的内表面积,使沸石具有一种吸附水、气体或其他分子的能力,因而可使沸石很方便地活化。
沸石的构造不同则孔径不同,它们对一些物质吸附能力的大小也有不同,所以具有选择性吸附的性能。
晶体结构中独特的空隙和通道决定了沸石具有优良的吸附性能和离子交换性能,并且具有来源丰富、价格低廉等特点,广泛用于环境处理、建材等诸多领域。
而且在使用沸石作为净水材料时,经常将其制成一定形状的颗粒,这样对废水的处理工艺相对较简单,易于原料的重复使用。
因此将粉末状丝光沸石制成具有一定强度、大小和比表面积的颗粒状吸附剂,具有重要的现实意义和应用价值。
沸石净水主要应用在高浓度杂质的废水的净化,例如造纸废水的净化。
沸石净水在高端净水的应用方面还略显不足。
沸石净水同时也不能起到很好的杀菌效果。
1.2.3离子交换树脂
离子交换树脂[9]是具有反应性基团的轻度交联的体型聚合物,利用其反应性基团实现离子交换反应的一种高分子试剂,是由交联结构的高分子骨架与以化学键结合在骨架上的固定离子基团和以离子键为固定基团以相反符号电荷结合的可交换离子构成的。
离子交换树脂根据其基体的种类可分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂;
根据树脂中化学活性基团的种类分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换,以及二者的转型树脂。
同时通过对被污染的离子交换树脂的复苏处理,完全能恢复树脂活性,但在日常生产运行时还需要精心操作,加强水质控制,以确保脱盐水制水优质稳定。
离子交换树脂往往只针对一种或者数种离子,比如水硬度过高的时候,可以采用针对性的离子交换树脂进行水净化,可以达到很好的过滤效果,但也正是这一特性,使得离子交换树脂不具有广谱净水性。
同时,离子交换树脂也不能起到很好的杀菌效果。
1.3多功能复合净水材料——MCM
MCM是一种性能优越的多功能复合净水材料,作为净水材料,该材料不仅仅对水中有机物的吸附性能和优质活性炭相当,能有效去除水中的胶体,杀灭细菌,抑制水中藻类生长,脱色、除味,是一种性能优良的饮用水净化材料。
原材料来源广泛,成本较低,若能定量测试出该材料的各种性能,对其理化性能进行综合评价,为这种材料的实际应用提供理论指导,将这种材料用于水的深度净化,有着巨大的经济和社会效益。
1.4论文的选题的背景、目的和意义
1.4.1选题背景
目前环境污染问题在全球范围内日益严重,其中水污染问题已成为人类经济可持续发展的重要制约因素。
有机污染物、无机污染物和病毒在人类和大自然的作用下,不断的引入到水环境中,对人类和水中生物的基本生存条件构成严重的危害。
[5]为了控制水体污染满足人类身体健康和水体环境的风险要求,多种水体污染控制技术的发展也日臻完善,包括空气吹脱和曝气,混凝和絮凝,沉淀和浮选,过滤,离子交换,化学沉淀,膜过滤,化学氧化,吸附和消毒等。
其中吸附技术由于工艺简单,成本较低,操作方便,已成为水污染控制的主流方法之一。
MCM也就有了高度的研究价值和应用价值。
1.4.2选题目的
随着社会的进步和人民生活水平的提高,居民对于饮用水的要求,已经不在仅仅局限于压力和水量,而是更多的关注水质问题。
国家最新的水质标准对于用户水龙头水质,已经提出了明确的要求。
因此必须重视管网对饮用水水质的影响。
经过给水处理厂净化后的水,水质基本满足国家饮用水水质标准。
但是,水在通过复杂庞大的管网系统输送到用户的过程中,往往由于受到管网的二次污染,使水质达不到国家标准,甚至严重恶化,危及人民身体健康[2]。
总体说来,影响管网水质的主要因素有:
(1)进入配水管网的水携带有致使水质恶化的因素如:
没有被消毒剂灭活的细菌和其他微生物,以及水中残存的有机物等。
(2)消毒副产物中,具有代表性的是三卤甲烷和卤乙酸。
三卤甲烷是饮用水加氯消毒产生的挥发性有机卤代物,具致癌性并能导致细胞基因突变。
而卤乙酸沸点高,不可吹脱,很难通过加热煮沸去除。
具有致癌的风险是三卤甲烷的5O一100倍。
(3)出厂水化学稳定性差,水在管内产生腐蚀和结垢,影响通水能力。
同时,腐蚀产物进入水中,易降低水质。
(4)出厂水生物稳定性低,水中细菌生长所需的有机物含量高,细菌容易再生长,降低了饮用水的安全性。
(5)配水管道与水之间发生的物理、化学以及微生物等作用,导致水质恶化,这是饮用水在流动过程中受到管网的影响而造成的水质下降。
由于化学、电化学及微生物的腐蚀,以及水质的稳定性差导致了沿管内壁形成一个由沉淀物、锈蚀物、黏垢及生物膜相互结合而成的环体,并随着管龄增长而增厚,称之为“生长环”,如图1.3所示[3]。
图1.3管网生长环
所以,改善给水管网卫生状况是提高用户水质的一个重要环节面[3],另外一方面加强对管网末梢的饮用水水质过滤处理也是一个十分方便和有益的方法。
总之,MCM具有广泛而深远的应用市场和前景。
1.4.3选题意义
常规的净水材料如活性炭吸附在水处理中应用已有多年,然而在回收分离特定污染物时,活性炭由于对水中大部分有机污染物具有广谱的吸附效果,而不能有效地分离提纯目标污染物。
特别对于水中低浓度的目标污染物,难于竞争其它污染物而被活性炭吸附去除。
并且活性炭的使用失效性较快,长期使用本身也会带来污染[4]。
因此,寻找和制备选择能够去除水中低浓度污染物并且自身也具有很高的安全使用的多功能复合净水材料就有了重要的研究意义。
MCM是一种多功能复合净水材料,由于它仅仅具有较高的吸附能力,并且本身还十分的安全可靠,可以有效杀灭细菌,是目前世界上使用安全,性能优异的净水材料,其对于混合物的吸附分离有着良好的处理效果。
到目前为止,有关MCM的合成方式、合成条件、孔径影响因素、材料的结构表征以及其合成机理等方面已有开始研究。
但是目前应用于水处理中还处于一个初步探索阶段,因此也是目前MCM应用环境领域中的发展方向之一。
因此,本课题以MCM为基础,通过一系列的理化试验去评价MCM的理化性能,提高饮用水的水质和饮用的安全性。
1.5选题的主要内容
1.5.1余氯
余氯指的是往水中投含氯的消毒剂,经一定时间接触后,在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。
即是指氯投入水中后,除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外,还剩下了一部分氯量,这部分氯量就叫做余氯。
余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物,有NH2Cl、NHCl2及NCl3三种),又叫结合性余氯;
游离性余氯指水中的OC1-、HOCl、Cl2等,杀菌速度快,杀菌力强,但消失快),又叫自由性余氯;
总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。
自来水出水余氯指得是游离性余氯[5]。
余氯,作为一种有效的杀菌消毒手段,仍被世界上超过80%的水厂使用着。
所以,市政自来水中必须保持一定量的余氯,以确保饮用水的微生物指标安全。
但如果自来水中余氯浓度过高的话,则会造成以下的主要危害:
(1)刺激性很强,对呼吸系统有伤害。
(2)易与水中有机物反应,生成氯仿、三氯甲烷等致癌物。
(3)作为生产原料的话,有可能起不良作用,如用其生产黄酒产品时,对发酵环节的酵母菌有杀菌作用,影响酒质。
因为自来水净化一般是使用氯气,而残留的余氯在加热的过程中会生成三氯甲烷这种致癌物,长期饮用会对人体造成非常大的危害。
尤其是近年来水源污染越发的严重,直接导致自来水中余氯含量的增加。
所以直接饮用自来水烧的开水也不是健康的选择,对自来水进行再净化是关键。
经过净水设备净化后的自来水称为直饮水,在保留对人体有益的矿物质的基础上吸附自来水中的余氯和其他有害物质,是真正健康的水[6]。
MCM的应用正是要解决这一类的问题。
1.5.2亚甲基蓝吸附值
亚甲蓝吸附:
亚甲基蓝吸附时表征MCM吸附性能的一个重要指标,一般认为其主要主要吸附在孔径较大的孔内,其数值的高低主要表征MCM中孔数量的多少。
近些年来,由于染料、颜料、纺织、印染工业的迅速发展,染料废水的排放量日益加大,亚甲基蓝废水由于其有机物含量高、色度深、碱性大,水质变化大,生物毒性大,成为极难处理的染料废水之一。
吸附法是一种简单易行的废水处理方法,因其在处理染料废水中表现出较高的性价比,得到了国内外学者的关注。
赵兵等[10]研究了钠质、钙质膨润土对亚甲基蓝的吸附性能。
谷志攀等,孙从军等[11]用改性硅藻土对具有不同污染特征的河流污染水体,进行除染料废水中的亚甲基蓝的吸附性能,为亚甲基蓝废水的净化提供了一种新的方法。
检验MCM的亚甲基蓝吸附值有两层意义:
一方面在本论文中时为了表征MCM的吸附能力,这里的吸附能力指的是对水中产生臭味、浊度和色度等的有机物质的吸附能力;
另一方面MCM在目前的主要应用在家用净水方面,但在未来,MCM的应用领域必将更加的宽广,其中就很可能包括染料废水的净化处理,这时检验亚甲基蓝的吸附值的数据也可以为MCM以后在净化染料废水中的实际应用提供数据支持。
第二章材料及实验方法
本论文的主要内容是测定一种多功能复合净水材料——MCM的理化性能以及在一定制备工艺条件下不同粒径对其性能的影响。
故本次实验对按照特定比例配制的基础原料,在制备过程中控制制备工艺。
根据已有的实验结论[1]显示在500℃温度条件下煅烧的MCM颗粒的物理品相最优。
煅烧出来的颗粒没有被氧化,具备了应用与生产实践的基础条件。
在本章就主要讨论了在500℃煅烧条件下不同粒径的MCM成品颗粒的理化性能。
2.1实验材料制备
2.1.1制备工艺流程
MCM材料的基础原料为黑色粉末状固体,参照陶瓷制备工艺[12],工艺流程如图2.1所示。
图2.1工艺流程
2.1.2实验材料制备步骤
a混料
混料是将基础原料充分混合的过程,混合的均匀程度影响到成品性能的同一性,混合是该材料制备过程中十分重要的一步。
将基础原料投入混料机内,开启混料机电源,混合20小时,待物料混合充分后,关闭混料机电源,从混料机中取出物料。
b成型
成型是使粉末状物料聚集,形成所需要的形状的过程,成型决定了最终产品的形态以及多种物理性能,为了获得理想的产品,必须严格控制成型工艺。
用圆盘造粒机将混好的物料制作成直径为0.2至1mm的颗粒。
根据表2.1,控制工艺参数,成型完成后,取出颗粒,关闭造粒机电源。
c煅烧
将颗粒状物料放入不锈钢容器,在箱式电阻炉内,经2小时升温至500℃,在500℃下保温5小时,随炉冷却后取出物料,待用。
d水洗
煅烧过的颗粒制品,自然冷却后,浸入水中浸泡12h,以洗去其中的可溶性离子及细微粉末,漂洗干净后捞出。
e烘干
将洗净的MCM物料放入烧杯中,用热风干燥箱在105℃下烘干。
f筛分
由于制备实验材料不能严格控制颗粒粒径范围,为使测试更具可比性,通过筛分,选取粒径范围相当的样品进行对比测试。
烘干后的MCM材料用标准分样筛进行筛分,将材料分级为10~20目、20~30目、30~40目、40~60目四个粒径范围,分别装入样品袋,粘贴标签,分别记作1号、2号、3号和4号,待对其进行理化性能的测试。
2.2测量MCM的堆积容重
容重:
材料在自然堆积状态下,单位体积所具有的质量。
目的:
用容重法确定原料的最佳的颗粒级配。
合理的颗粒级配可以使MCM制成颗粒原料组成的成品具有较高的致密度,从而得到性能较好的产品。
合理的颗粒级配必然是空隙率最小即容重最大。
10~20目、20~30目、30~40目、40~60目四个粒径范围,分别记作1号、2号、3号和4号。
原理:
颗粒越大,容重越大。
以一定量的1号颗粒为基础1。
在大颗粒中分别掺入10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%的2号颗粒,分别测出它们容重;
当容重最大时,认为此时2号颗粒充分填充了1号颗粒的间隙,1号、2号粒的比例即为它们的合理配比。
再在此比例的颗粒中掺入3号颗粒,用同样的方法求得新的合理配比。
仪器与材料:
天平、100ml容量瓶、回旋振荡器、MCM、漏斗
步骤:
a准确获取100ml的容量瓶的实际总容量(110.1ml);
b测量自然堆积时不同粒径MCM的容重:
将MCM通过漏斗缓缓装满100ml容量瓶,称量后除以容量瓶的总容量(110.1ml);
c再将该容量瓶置于回旋振荡器上振动1min,边振动边添加相应粒径的MCM,直至加满容量瓶,在测此时MCM的容重。
d以一定量的1号颗粒为基础,在1号颗粒中掺入不同数量的2号颗粒,分别测出它们容重,保存容重最大的1号、2号颗粒配比,可以认为此时中颗粒充分填充了大颗粒的间隙;
e以1号、2号颗粒最大容重配比为基础1,再在此比例的颗粒中掺入3号颗粒,用同样的方法求得新的合理配比。
f以同样的方法求的1号、2号、3号为基础1,再在此比例的颗粒中掺入4号颗粒,再用同样的方法求的新的合理配比。
g通过一系列的配比组合计算得到最佳的配比组合[14]。
2.3测量MCM的颗粒强度
方法:
磨耗法
器材:
磁力搅拌器、电子天平、500ml烧杯、MCM、真空泵
步骤:
a用电子天平准确称量m1=100gMCM置于500ml烧杯中,并加入适量水;
b将烧杯置于磁力搅拌器上,打开磁力搅拌器,调节转速使其在60r/min转速下工作20min;
c搅拌结束以后,静置10min后将水倒掉,并将材料放于相应的标准分样筛进行用水轻轻冲洗几分钟,再用真空泵对MCM进行抽滤操作;
d将抽滤后的MCM放入到电热恒温鼓风干燥器在105℃下干燥2个小时后取出,冷却,并称量质量,记作m2。
式(2.1)
式中:
s——MCM的颗粒强度S,%;
m1——初始的MCM的质量,g;
m2——搅拌后的MCM的质量,g.
2.4余氯的测定
2.4.1实验方法
N,N-二乙基-1,4-对苯二胺滴定法,简称DPD滴定法,适用于0.0004一0.07mmol/l(0.03一5mg/l)游离氯或总氯(以C12计)的测定[7]。
在pH6.2一6.5条件下,游离氯直接与N,N-1,4-
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