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⑷装好整个系统,按规定在燃气稳压器。
燃气及空气湿润器中加水。
⑸燃气系统气密性检验。
在工作压力下,持续五分钟压力不应下降。
⑹排放燃气系统中的空气。
打开阀门,从燃烧器向外放气,使气体流量计转一圈并确定流量计中只有燃后,点燃燃烧器。
⑺调节燃烧器的一次空气调节板,使火焰具有清晰的内焰锥并且稳定燃烧;
调节燃气稳压器上的重块或燃气阀门,使热负荷符合标定时的热负荷。
⑻调节空气湿润器的空气调节门,使热量计入口空气湿度达到(80±
⑼打开进水阀并将热量计的进水调节阀放在中间位置,装入已点燃的燃烧器,当出口水温上升后,拨动调节阀,使热量计进、出口水的温度差为8~12℃。
⑽调节热量计的排烟阀,使排烟温度与进口水的温度差为0~2℃。
操作过程和数据记录
⑴将量热计出水口切换阀指向排水口。
⑵热量计运行30分钟后,当进、出水口水温达到稳定,冷凝水出口处凝结水均匀下落时,方可进行测定。
⑶用放大镜试读进、出水口温,达到稳定,读数应精确到小数点后两位。
⑷测出盛水器净重,读数应精确到1g。
⑸当气体流量计指针指零时,记下流量计初读数并把冷凝水量筒放在热量计的冷凝水出口下方,开始测定。
⑹当流量计指针指向预定读数时,转动出水口切换阀,使水流至盛水器中。
当燃气流过预定体积V后,再将切换阀转回原位。
在此期间读出并记录10次以上进、出水口水温(t1与t2),并记下流过的燃气量V与相应的水量W,读数应精确到0.5mL。
⑺重复上次操作,记下第二次的W、V及t1与t2。
⑻当流量计指针指到某预定读数时,将冷凝水量筒取出称重,并记录冷凝水量(W),读数应精确到0.5mL,同时记下流量计的终读数,计算出与W相对应的燃气消耗量V1。
⑼在每次测试期间燃气消耗量应大于下表的规定。
测试期间燃气消耗量
燃气种类
V/L
V1/L
焦炉煤气
天然气
10
5
45
17.5
⑽记录测试过程中的以下参数:
大气压力(读数精确到134Pa),气体流量计上的燃气压力(读数精确到10Pa),气体流量计上的燃气温度(读数精确到0.5℃),排烟温度(读数精确到0.5℃)。
⑾根据以上两次测得的W、V及t1与t2的值,求得两个高位热值QGW1与QGW2,当其差值大于1%时,结果无效,应重测。
高位发热量差值=
式中
=
⑿重复上述操作步骤,取第二组测试结果。
⒀根据第一组与第二组测试结果,求得两个低位热值QDW1与QDW2,当其差值大于1%时,结果无效,应重测。
五、结果计算
⑴高位热值煤气的高位热值按下式计算:
式中QGW—煤气的高位热值,MJ/m3;
W—水量,g;
C—水的比热容,MJ/(g·
℃);
t1—进口水温,取10次读数的平均值,℃;
t2—出口水温,取10次读数的平均值,℃;
V—燃气消耗量,L;
F—体积修正系数;
tg—燃气温度,℃;
p0—标准大气压力,Pa;
P—试验过程中的大气压力,Pa;
Pr—燃气压力,Pa;
p0—温度为tg下的饱和蒸汽压,Pa;
f1—气体流量计修正系数;
f2—经过标定后的热量计修正系数。
⑵低位热值煤气的低位热值按下式计算
—煤气的低位热值,MJ/m3;
—煤气的高位热值,MJ/m3;
W—凝水量,g;
V1—与W对应的燃气消耗量,L;
Q—每克凝结水的汽化潜热,MJ/g;
F—体积修正系数。
煤气组成的测定
一、测定内容
1.煤气气体组成及煤气热值
2.煤气中的H2S
3.煤气中的焦油
4.煤气中的水分
5.煤气中的粉尘固体颗粒
二、常规测定法
1.方法原理
⑴用氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体:
⑵用焦性没食子酸(学名邻苯三酚或1,2,3-三羟基苯)的碱性溶液吸收氧。
⑶用发烟硫酸吸收不饱和烃(CnHm),如C2H4、C6H6:
⑷用氨性氯化亚铜溶液吸收一氧化碳:
⑸甲烷和氢加氧发生爆炸燃烧反应:
2.吸收液的配制
⑴氢氧化钾溶液30%氢氧化钾溶液。
取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。
⑵焦性没食子酸的碱性溶液取10g焦性没食子酸溶于100mL30%氢氧化钾溶液中。
焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后,通大气的液面上应加液体石蜡油,使其与空气隔绝。
⑶发烟硫酸溶液三氧化硫含量为20%~30%。
发烟硫酸液灌入吸入管后,通大气的透气口上应套橡皮袋,以防三氧化硫外逸。
⑷氨性氯化亚铜溶液取27g氯化亚铜和30g氯化铵,加入100mL蒸馏水中,搅拌成浑浊液,灌入吸收管内并加入紫铜丝。
其后加入浓氨水(分析纯,密度为0.88~0.99g/mL)至吸收液澄清,通大气的液面上应加液体石蜡油,使其与空气隔绝。
⑸稀硫酸溶液浓度为10%。
在100mL水中加入5.5~6.0mL浓硫酸(密度为1.84g/mL),滴入1~2滴甲基橙指示剂显红色。
⑹封闭液量气管的封闭液,不得吸收被测定的气体。
为了进一步阻止气体溶解,在使用之前必须用待测气体饱和。
一般可以使用10%硫酸作为量气管的封闭液。
爆炸管的封闭液,则用二氧化碳饱和的水即可。
⑺吸收液调换根据所分析的燃气中各组分的含量高低,及各吸收液的吸收效率,决定使用次数,部分吸收液也会因长时间放置而失效。
3.测定步骤
(1)准备工作
(2)取样
(3)进样
(4)气体组成分析
①二氧化碳分析
不饱和烃分析③氧的分析④一氧化碳分析⑤甲烷和氢的分析
4.结果计算
⑴二氧化碳含量的计算设煤气试样的取样体积为V0,必须取准100mL(含梳形管的容积),则煤气中二氧化碳的体积分数φ(CO2)为
)=
)—煤气中二氧化碳的体积分数,%;
V1—100mL样气经碱液吸收管吸尽二氧化碳后的体积读数,mL。
⑵不饱和烃含量的计算
—煤气中不饱和烃的体积分数,%;
V2—剩余样气经发烟硫酸吸收管吸尽不饱和烃,再用30%氢氧化钾吸收三氧化硫后的体积分数,mL。
⑶氧含量的计算
式中
—煤气中氧的体积分数,%;
V3—剩余样气经焦性没食子酸碱溶液吸尽氧后的体积读数,mL。
⑷一氧化碳含量的计算
)—煤气中一氧化碳的体积分数,%;
V4—剩余样气经焦性没食子酸碱溶液氨性氯化亚铜吸尽一氧化碳及10%硫酸吸尽氨后的体积读数,mL
⑸甲烷和氢含量的计算
—煤气中甲烷的体积分数,%;
V7—爆炸冷却后的气体经碱液吸尽二氧化碳后的体积读数,mL;
R—计算倍数。
设爆炸前后的气体缩减为C,即爆炸前(含加入氧)气体读数V5与爆炸后经冷却的体积读数V6之差数(mL),则C=V5-V6(mL),
故
—煤气中氢的体积分数,%。
⑹惰性气体(以N2计)含量的计算
=100-
)-
-
—煤气中惰性气体(以N2计)的体积分数,%。
三、气相色谱分析法
在煤气主要组分的气相色谱分析法中,一般使用分子筛进行分离。
常温下,以H2做载气携带气样流经分子筛色谱柱。
由于分子筛对O2、N2、CH4、CO等气体的吸附力不同,这些组分按吸附力由小到大的顺序分别流出色谱柱,然后进入检测器。
则各组分的量分别转变为相应的电信号,并在记录纸上绘出O2、N2、CH4、CO等四个组分的色谱图,由色谱图中的各组分峰的峰高和峰面积计算组分的含量。
煤气主要组分常用的气相色谱分析流程有以下两种。
(1)并联流程
(2)串联流程
煤气中焦油和灰尘含量的测定
一、方法原理
城市燃气中焦油和灰尘含量的测定,国标采用滤膜法,即一定体积的城市燃气,通过已知重量的滤膜,以滤膜的增重和取样体积,计算出焦油和灰尘的含量。
这种方法取样量大,分析时间长,当燃气水分含量高时,分析结果误差大,而且焦油和灰尘含量不能分开测量。
煤焦油几乎完全是芳香族化合物组成的一种复杂的混合物。
芳香族化合物或具有共轭体系的物质,由于分子中价电子的跃迁而产生不同波长的紫外光。
在特征吸收波长光谱下,该物质具有最大吸光度。
吸光度的定量满足朗伯—比耳定律,即吸光度与该物质的浓度及吸收层厚度成正比。
因此在同样比色皿下测定该物质吸光度即可得到其浓度。
针对这些问题,我们通过试验,采用紫外分光光度法较好地解决了焦炉煤气中焦油含量的测定,并将吸收液过滤,分离出灰尘,再用重量法测定。
二、仪器及试剂
容量瓶、滤纸、脱脂棉、磨口瓶、玻璃管、烧杯、漏斗、玻璃棒、洗瓶均符合化验室常规仪器使用要求。
紫外分光光度计———752N型
湿式转子气体流量计———5L
真空泵———XZ—1型旋片式
氢氧化钠:
分析纯
焦油:
采用本厂焦油二甲苯;
采用本厂生产的10℃的二甲苯且用氢氧化钠脱水后方可使用。
(采用上述焦油和二甲苯与标准焦油和分析纯二甲苯通过做对比实验发现:
分析结果相差不大,在误差允许范围之内。
此种方法可有效降低分析成本。
)
三、实验条件的选择
1.吸收液的选择
2.工作波长的选择
四、实验步骤
1.准备
2.标准曲线的制作
(1)称取0.1g左右焦油于30mL小烧杯中,加入少量二甲苯溶解。
用滤纸将溶液中的渣子滤掉,用加热到40~50℃之间的二甲苯,多次的冲洗小烧杯和滤纸,保证焦油中的渣子都滤到滤纸之上。
滤纸干燥后称取渣子的质量,计算焦油的纯度。
(2)将过滤后的焦油溶液倒入500mL容量瓶中,用二甲苯多次冲洗后定溶,计算出溶液浓度,本试验浓度为0.2626mg/mL,作为基准溶液备用。
(3)分别取1,2,4,6,8,10mL基准液于50mL容量瓶中,用二甲苯定容,盖紧塞子,摇匀。
(4)在752N紫外分光光度计上,波长330nm处,使用石英比色皿以二甲苯作参比溶液测定溶液吸光度,结果见下表。
以焦油含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
不同浓度溶液吸光度表
取样量/mL
1
2
4
6
8
浓度/(mg·
L-1)
5.252
10.504
21.008
31.512
42.016
52.52
吸光度/A
0.119
0.249
0.478
0.684
0.856
0.976
3.样品检测
(1)取样
玻璃吸收管内疏松均匀的塞入一些脱脂棉(数量根据焦油含量而定),然后通入煤气。
检查气密性后以3.5-4L/min的流量取样10~40L(根据含焦油量),并记录大气压及温度。
(2)测定
将吸收了焦油的脱脂棉及玻璃管内壁的焦油用定量二甲苯溶解,充分溶解10min,将溶解了焦油的二甲苯倒入1cm的比色皿中,以纯二甲苯作为参比液,在波长为330nm处测定吸光度,根据吸光度查标准曲线查出焦油的浓度,计算出焦油含量。
计算公式:
焦油含量(mg/m3)=ML/KV
式中M——标准曲线查出焦油的浓度,mg/L;
L——二甲苯的体积,mL;
K——换算至标准状况下的干燥煤气体积系数;
V——取煤气样的体积,L。
4.回收率实验
取一定准确浓度的标准溶液,在同样条件下,测得吸光度,从标准曲线中查出其浓度,计算含焦油量及回收率。
本实验取浓度为42.016mg/L,见下表。
五、问题讨论
(1)取样时应尽可能使取样装置靠近采样口,为了降低煤气中焦油的附着、沉降,保证取样的煤气焦油尽可能多的吸附在脱脂棉上,避免测定结果偏低。
(2)分光光度计都有一定的测量误差,从标准曲线上可以看出,吸光度在0.2~0.5A内测量值准确性较高。
因此,适时地调整煤气的取样量和溶剂二甲苯的体积。
保证焦油浓度在8~25mg/L之间,提高计算的准确度。
(3)负压状态下采集煤气,最好制作一根铜质管,深入取样管道的1/3处,这是因为管道壁煤气阻力最大,流速最缓慢,焦油在此处容易被附着,采样不具有广泛的代表性,测定结果失真。
(4)玻璃吸收管内壁粘附焦油要彻底清洗并入二甲苯洗液中。
(5)取样时煤气的温度对测定结果有影响,特别是在正压状态下取样。
回收率
加标样量/mL
实际值/mg
回收值/mg
回收率/%
0.210
0.204
97.0
0.252
0.244
96.8
7
0.287
0.279
97.1
0.336
0.341
101.2
9
0.378
0.373
98.6
0.420
0.413
98.4
11
0.462
0.456
98.7
12
0.504
0.490
97.3
13
0.546
0.534
97.8
14
0.588
0.577
98.2
平均回收率98.1
六、结论
(1)开发实验了一种新的测定煤气中焦油含量的仪器分析检验方法,即紫外分光光度计检测法。
(2)用紫外分光光度计测定煤气中焦油含量,测定回收率平均为98.1%。
本方法具有简单、快速、准确,在再现性好等特点,因而对现场的生产状况具有更强的指导意义。
(3)使用药品少,检验成本低廉。
(4)适用范围广,不仅可用于测量煤气,对液体中焦油含量也可适用。
煤样测定结果表述的要求
一、基的符号
为了区别试验煤样的不同状态,在煤质分析中常以不同“基”表示,常用的“基”有空气干燥基、干燥基、收到基、干燥无灰基、干燥无矿物质基、恒湿无灰基、恒湿无矿物基。
空气干燥基——以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准,符号为ad。
不计算外在水分的煤中其它成分的组合,指在空气中连续干燥1小时,其质量变化不大于0.1%时的分析试样。
干燥基——以假想无水状态的煤为基准,符号为d。
不计算水分的煤中其它成分的组合,指去除了水分(空干基水分和全水分)的分析试样。
收到基——以收到状态的煤为基准,符号为ar。
计算煤中全部成分的组合,指包含有全水分的试样。
干燥无灰基——以假想无水、无灰状态的煤为基准,符号为daf。
不计算水分、灰分的煤中其它成分的组合,指去除了水分和空干基灰分的分析试样。
干燥无矿物质基——以假想无水、无矿物质状态的煤为基准,符号为dmmf。
恒湿无灰基——以假想含最高内在水分、无灰状态的煤为基准,符号为maf。
恒湿无矿物质基——以假想含最高内在水分、无矿物质状态的煤为基准,符号为
m,mmf。
根据不同基准的定义可知,同一煤质特性指标,当采用不同基准来表示时,就会有不同的值,其中以收到基所表示的值最小,空气干燥基所表示的值次之,干燥基所表示的值较大,干燥无灰基所表示的值最大。
二、不同基准间的换算
1.换算公式:
Y=KX
式中:
X——已知基准
Y——待求的基准
K——换算系数
2.基准换算公式表
表2不同基的换算公式
已知基
要求基
空气干燥基
ad
收到基
ar
干燥基
d
干燥无灰基
daf
干燥无矿物质基dmmf
干燥无矿物质基
dmmf
【例1】已知Aad=31.22%Mad=1.64%Mar=8.0%求Ad及Aar?
解:
【例2】已知Mar=7.5%Var=20.00%Aar=35.86%求Vd及Vdaf?
【例3】已知Mad=1.32%Aad=31.44%Vd=17.35%求FCad?
FCad=100-Mad-Aad-Vad
=(100-1.32-31.44-17.12)%
=50.12%
三、基准的应用
由于收到基低位发热量是表示原煤实际上用来发电的热量,故它是计算电厂煤耗的基本参数,也是电厂煤场、输煤与锅炉系统设计的重要依据。
实验室直接测出的煤质特性指标值均用空气干燥基表示,这是因为用来分析、测定的煤样均处于空气干燥状态(失去了外在水分)。
为了检查测试结果的准确性,普遍应用标准煤样,而它的特性指标值均以干燥基表示。
在不同的湿度、温度条件下,所测得的空气干燥基特性指标值虽有所不同,但换算成干燥基后,实测值与标准煤样的标准值之间就具有直接可比性,从而可以判断测试结果的准确性。
煤中水分受环境影响而变化,在不少场合,考虑到排除水分对煤质数据的影响,就需要应用干燥基,例如煤的采样精密度是这样规定的,当原煤干燥基灰分Ad>
20%时,其精密度要求为±
2%。
干燥无灰基是决定煤的实际用途的一项重要参数,也是煤炭分类的重要依据。
如:
无烟煤,Vdaf<10%;
烟煤,10%<Vdaf<60%;
褐煤,37%<Vdaf<70%。
四、结果报告
煤质分析的测定结果按数字修约规则为:
凡末位有效数字后面的第一位数字大于5,则在其前一位上增加1,小于5则舍去;
凡末位有效数字后面的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为0,则在5前一位数上增加1;
如5后面的数字全部为0时,而5前面的一位数为奇数,则在5的前一位数上增加1,如前一位数为偶数(包括0),则将5舍去。
在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小,按上述规定一次修约出测定结果。
例如,下列数字取小数后二位:
26.376——26.38
26.374——26.37
26.3751——26.38
26.3750——26.38
26.3850——26.38
煤的灰分及其测定
一、灰分测定的意义
灰分是降低煤炭质量的物质,在煤炭加工利用的各方面都带来有害的
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