材料近代分析测试方法z知识点总结Word文档下载推荐.docx

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22. 

电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。

23.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样;

若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。

24.透射电镜的分辨率主要与物镜的分辨率有关，扫描电镜的分辨率主要与电子束的直径 

有关. 

25.使用60.0MHZ 

NMR仪时，TMS的共振峰与化合物的某质子共振峰之间的频率差为120HZ。

如果使用100.0MHZ 

的NMR仪，它们之间的频率差将200HZ 

26.分子产生红外振动吸收时其偶极矩必须有变化；

而分子振动产生Raman光谱是必须有极化率变化. 

27.NMR谱图反映的信息有化学位移、偶合常数、吸收峰面积。

28.造成IR光谱实际观察到的峰数目减少的原因有存在没有偶极矩变化的振动模式、存在能量简并态的振动模式、仪器的分辨率分辨不出的振动模式。

29.热分析方法中高的升温速率将导致吸放热峰的峰顶温度升高。

30.常用的三种热分析方法差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、.热重法（TG 

或 

TGA） 

，其中能进行定量分析的是差示扫描量热法（DSC）。

31.红外光谱的特征频率是指有机官能团在IR谱中产生特征吸收峰的频率，红外光谱分析的三个要素是谱峰的位置、谱带的形状、谱带的强度。

32.影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁时，偶极矩的变化。

拉曼散射线包括stokes线和anti-stokes线，其中stokes线的强度比较大。

33.X射线连续谱图形变化规律中，当管压增高。

连续谱各波长的相对强度相应增高，且连续谱峰值所对应的波长都向短波方向移动。

随管电流.管电压的改变，特征X射线谱的谱线只改变强度而特征X射线的波长取决于阳极靶的元素的原子能级结构，每个特征谱线都对应一个特定的波长。

34.在选择滤波片时，目的是入射

X射线单色化，所选择的滤波片的吸收限入kl应满足

处于入射X射线 

λ 

Kα 

与λ 

Kβ 

之间，在选择阳极靶材时，其目的是使靶材产生特征X射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka波长满足远大于或远短于样品的吸收限。

35.透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构的同位分析，既可以进行成像操

作又可以进行衍射 

操作。

36.金属薄膜样品的制备过程主要包括：

线切割，机械研磨预减薄，电解抛光减薄、双喷电解减薄。

37.扫描电镜是由真空系统，电子束系统，成像系统部分组成。

38.X射线衍射的本质是由大量的原子参与的一种散射现象，产生衍射现象的必要条件是有一个可以干涉的波（X射线）和一组周期排列的散射中心（晶体中的原子）。

39.在X射线衍射分析中，滤片玻璃选择的目的是使入射X射线单色化，所选择的滤波片

的吸收限λKb<

λ<

λK¶

阳极靶材的选择目的是避免产生荧光辐射干扰分析，所选择的靶材的Kα波长应满足λKα稍大于λK且尽量靠近λK。

40.二次电子的主要特点是对样品的表面形貌敏感，空间分辨率高，信号收集率高，背散射电子的主要特点是对于样品物质的原子序数敏感，分辨率及信号收集率低。

41.在电子偏转时，上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时钟偏转θ+β角，则电子束相对于原来的方向倾斜了逆时钟β角，而入射点的位置不变。

42.常用的IR光谱分析波数围是4000-200，产生IR光谱的必要条件是辐射能满足物质振动跃迁所需的能量，辐射与物质间有相互偶合作用，产生偶极矩变化，分子振动的两种主要形式是伸缩振动，变形振动。

43.核磁共振波谱（NMR）的分析对象是具有磁矩的原子核，电磁顺磁共振波谱（SER）的分析对象是具有未成对电子的物质。

44.X射线照射到物质上与物质相互作用，从能量转换的角度可归结为三个能量转换过程：

光-动（散射能量），动-（吸收能量），光-电（透过物质传播的能量）。

45.电子探针的基本工作方式有点分析，线分析，面分析。

46.红外光谱产生的基本条件红外光的频率与分子中某基团振动频率一致、分子振动引起瞬间偶极矩变化。

47.化合物A的分子式为，在它的NMR图谱中，在δ=2.0ppm处有一个二重峰（3H）；

δ=5.15ppm处有一个四重峰（1H）；

δ=7.35ppm处有一个多重峰（5H），其不饱和度为4 

，

结构式为

48.2co分子中有4种振动方式，在IR中却只有2条谱带，其原因是存在没有偶极距变化的振动模式。

49.原子发射光谱的光源主要有直流电弧、交流电弧、高频电感耦合等离子体，其作用是为试样的气化原子化和激发提供能源。

50.电子自旋振动的研究对象是顺磁性物质，产生的条件是恒定磁场中电子吸收满足其能级跃迁的微薄能量。

51.热分析法是热分析在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一类技术，其中进行定量量热分析的是DSC。

干涉面与干涉指数:

把（hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面平行、面间距为（nh,nk,nl） 

的晶面的一级反射。

面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。

干涉面的面指数称为干涉指数。

标法:

标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

外标法:

外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。

外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

二次电子:

当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子 

俄歇电子：

在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量（释放的能量刚好是这两个能级之差）.当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子 

化学等价：

具有相同位移值得核称为化学位移核，具有相同的化学环境。

磁等价：

具有相同位移值，并且对组外的其它核的偶合常数也相同。

磁等价的核不产生裂分。

系统消光：

因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。

结构消光:

在点阵消光的基础上，因结构基元原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。

结构因子：

定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。

衍射花样指数化:

确定衍射花样中各线条（弧对）相应晶面（即产生该衍射线条的晶面）的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化（或指标化）。

质厚衬度效应：

由于样品不同微区间存在质量或厚度的差异而引起的相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这样现象称为质厚衬度效应。

衍射效应：

入射电子束通常是波长恒定的单色平面波，照射到晶体样品上时会与晶体物质发生弹性相干散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加强，但在其他方向却减弱，这种现象称为衍射。

衍射衬度：

样品相邻区域位向或结构不同导致衍射束强度的差异而造成图亮度的差别。

原子序数衬度：

利用样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调剂信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度。

表面形貌衬度：

试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何二点 

的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。

瑞利散射（弹性散射）：

入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。

散射光与入射光频率相同 

拉曼散射（非弹性散射）：

入射线（单色光）光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。

散射光与入射光频率不同。

斯托克斯线 

：

光子将部分能量给样品分子，散射光的能量减少，在低频处测得的散射光线。

反斯托克斯线：

光子从样品中获得能量，散射光的能量增大，在高频处测得的散射光线。

明场像：

电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。

暗场像：

电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生衍射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。

吸收限：

X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。

红外活性与非红外活性:

只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为红外活性的，反之则称为非红外活性的。

拉曼活性：

发生极化率变化的分子振动，具有生物活性。

自旋－晶格弛豫：

晶格泛指环境，即高能态自旋核把能量传给周围环境（同类分子、溶剂小分子、固体晶格等）转变为热运动而本身回到低能态维持Boltzmann分布。

自旋－自旋驰豫：

高能态核把能量传给同类低能态的自旋核，本身回到低能态，维持统计分布。

高、低能态自旋核总数不变。

饱和现象：

NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。

低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。

弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。

xps光电子：

x射线与样品相互作用时，x射线被样品吸收使原子层电子脱离成为自由电子。

振动偶合：

当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。

费米共振：

红外测定中，当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，这种现象称为Fermi共振 

宏观应力：

物体在较大围或许许多多晶粒围存在并保持平衡的应力。

微观应力：

第二类应力是在一个或少数晶粒围存在并保持平衡的应力，第三类应力是在若干个原子围存在并保持平衡的应力。

第二类应力和第三类应力和称微观应力 

谱线自吸：

发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。

弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。

边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。

谱线自蚀：

当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀 

差热分析：

把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

化学位移是由核外电子的屏蔽效应引起的。

在1H核磁共振谱中，每一种化学环境不同的质子都可观察到不同的信号，而表示不同质子的信号差别的物理量称为化学位移。

振动的基频：

0→1振动能级的跃迁 

v 

0→1 

振动的倍频：

0 

→ 

2、3、4„.振动能级的跃迁 

0→2、 

0→3 

、 

0→4 

振动的差频：

基频的差 

10→1 

- 

20→1 

振动的组频：

基频的和 

+ 

拉曼位移：

Raman散射光与入射光频率差VD。

其大小应与分子跃迁的能级差一样。

退偏比：

入射激光方向垂直和平行散射光强度两者之比为去偏振度也叫退偏比。

激发电压：

产生特征X射线需要的最低电压。

K系辐射的激发限：

产生K系辐射的最小管电压叫K系辐射激发限. 

电子顺磁共振波谱：

简称顺磁共振谱。

属共振波谱的一种，可以借其对自由基浓度进行检 

相干散射：

散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉非相干散射：

散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的，称之为非相干散射。

2. 

请说明什么是相干散射，什么是非相干散射，以及它们对衍射图样的作用。

答：

相干散射入射波与散射波发生干涉，有利于产生衍射图样， 

非相干散射不能参与衍射，也无法避免产生，从而使衍射图像背底变黑，给衍射工作带来不利影响。

3. 

说明布拉格定律的物理意义。

lqnd=sin'

2 

如果的两波的波程差是波长的整数倍时，那么其散射波位相完全相同，

相互加强。

满足此式方向上的所有晶面上的所有原子散射波位相完全相同，其振幅互相加强。

这样，在与入射线成q2的方向上就会出现衍射线。

5. 

请比较衍射仪法与德拜法的特点。

德拜法的优点：

1所需样品极少 

2.样品所有衍射线条，出很小一部分外，几乎能全部同时记录在一底片上 

3.通过调整样品的吸收系数，保持相当高的测量精度 

衍射仪法的优点：

1）简便快速：

衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。

2）分辨能力强：

测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。

3）直接获得强

度数据：

不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。

4）低角度区的2θ测量围大 

5）样品用量大6）设备较复杂，成本高。

6. 

简述物相分析的目的、方法分类与各方法具体步骤 

目的：

定性分析：

确定物相 

定量分析：

确定物相的含量 

方法方类：

①物理方法，如磁选分析法、比重法、X射线结构分析法、红外光谱法、光声光谱法;

②化学方法，选择不同溶剂使各种相达到选择性分离的目的，再用化学或物理方法确定其组成或结构。

由于自然界矿物的成分极为复杂，因此在用溶剂处理的过程中，某些物理、化学性质的改变（如晶体的破裂、结晶水和挥发物的损失、价态的变化、结构的变异，以及部分溶解、氧化、还原）都会影响分析结果的可靠性。

7. 

简述x光方法测应力的特点并说明能够用x光方法测定构件的宏观残余应力的原理。

X射线法测定应力的特点：

1、它是一种无损的应力测试方法。

它丈量的仅仅是弹性应变而不包含塑性应变（由于工件塑性变形时晶面间距并不改变，不会引起衍射线的位移）。

2、被测面直径可以小到1—2mm。

因此可以用于研究一点的应力和梯度变化较大的应力分布。

3.由于穿透能力的限制，一般只能测深度在10um左右的应力，所以只是表面应力。

4.对于能给出清楚衍射峰的材料，例如退火后细晶粒材料，本方法可达10MPa的精度，但对于淬火硬化或冷加工材料，其丈量误差将增大很多倍。

X射线应力测定方法的基本原理:

利用X射线穿透晶粒时产生的衍射现象，在弹性应变作用下，引起晶格间距变化，使衍射条纹产生位移，根据位移的变化即可计算出应力来。

简要说明XPS光电子能谱分析的工作原理及其应用。

X射线光电子能谱的理论基础是光电效应。

当X射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。

其能量关系为bkEhvE-=，其中hv为入射光子的能量；

Eb、Ek为光电子的结合能和动能。

不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek，就可分析材料的表面组成。

应用：

①元素的定性定量分析②有机物和高聚物研究中的化学结构分析③固体化合物表面分析 

电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?

它们有哪些特点和用途?

主要有六种：

1）背散射电子:

能量高；

来自样品表面几百nm深度围；

其产额随原子序数增大

而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2）二次电子:

能量较低；

来自表层5—10nm深度围；

对样品表面化状态十分敏感。

不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3）吸收电子:

其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;

与背散射电子的衬度互补。

吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析. 

4）透射电子：

透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5）特征X射线:

用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 

6）俄歇电子:

各元素的俄歇电子能量值很低；

来自样品表面1—2nm围。

它适合做表面分析。

请给出单晶多晶非晶衍射花样的特点。

单晶 

具有大量衍射斑点，直接反映晶体的倒易阵点配置 

多晶 

环花样：

一系列同心的圆环 

非晶 

衍射花样为一对称球形 

设薄膜有A、B 

两晶粒，B晶粒的某（hkl）晶面严格满足Bragg 

条件，A 

晶粒所有晶面与Bragg 

角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。

电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。

电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。

4. 

什么是波谱仪和能谱仪？

说明其工作的两种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪

的优缺点 

波谱仪：

用来检测X射线的特征波长的仪器 

能谱仪：

用来检测X射线的特征能量的仪器 

优点:

1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好 

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：

1）分辨率低. 

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；

而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

比较核磁共振与电子顺磁共振波谱分析原理的异同点。

核磁共振：

有磁性的原子核处于外磁场中接受一定频率的电磁波辐射时，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态的现象。

具有未成对电子的物质由于电子自旋磁矩，轨道磁矩小，拥有顺磁性，电子自旋磁矩在与外磁场的相互作用下能级发生分裂的现象。

区别：

研究对象 

具有磁矩的原子核，具有未成对电子的物质；

请简述透射电镜与扫描电镜进行形貌成像时的差别。

透射电镜不仅能在物镜后焦平面上获得衍射花样，而且能在像平面上获得组织形貌像的方法。

衍射像主要取决于入射电子束与样品各晶面相对取向不同所导致的衍射强度差异。

如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。

扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微观特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。

X射线定量分析外标法的定义；

若不知道各种组成相的质量吸收系数，简述利用定标曲线测定特测相含量的步骤。

外标法是将所需物相的纯物质另外单独标定，然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比而进行的。

若不知道各种组成相的质量吸收系数，可以先把纯¶

相样品的某根衍射强度0）（¶

I测量出来，再配置几种具有不同¶

相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条件下分别测出¶

相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度¶

I，以描绘标定曲线。

在标定曲线中根据¶

I和0）（¶

I的比值很容易地可以确认¶

相的含量。

1.矢量a，b，c构成简单正交系。

证明晶面族）（hkl的面间距为

1、热重分析、差热分析、差示扫描量热法的基本原理。

①差热分析:

是在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系。

当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。

数学表达式为：

T 

＝Ts－Tr＝（T或t）其中：

Ts 

，Tr分别代表试样及参比物温度；

T是程序温度；

t是时间。

②热重法:

是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。

许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；

也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。

热重分析通常可分为两类：

动态（升温）和静态（恒温）。

③示差扫描量热法:

补偿回路总电流I保持不变，样品池下的加热灯丝电流为IS，参比池下的加热灯丝电流为 

IR，并有 

I＝IS+IR而试样与参比物下面的补偿加热丝电阻RS和RR相等，补偿功率的大小只与补偿回路的电流有关。

样品无热效应，DT＝0， 

IS＝IR；

样品吸热时， 

IS>

IR；

样品放热时，IS<

IR。

补偿电路的目的是使试样和参比物间的温度差DT＝0，让试样和参比物的温度始终相等。

由温差热电偶输出一个温差信